微波萃取-气相色谱-质谱法测定塑料包装材料 中的DEHP

基于气相色谱-质谱法(GC-MS)建立了检测塑料包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)的含量分析方法。比较了水浴振荡提取法、超声提取法、索氏提取法和微波辅助萃取法,试验结果表明微波辅助萃取法萃取效率最好。在选定的最优试验条件下,待测样品中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯加标回收率在88.9%～98.4%之间,相对标准偏差小于3.2%。该方法具有测试结果准确度高,适用于塑料包装食品中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯含量的分析测试。     

果酒中邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯检测方法研究

邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯是使用最广泛的增塑剂邻苯二甲酸二-2-乙基己基酯在体内的主要代谢产物，对人体有一定的危害．建立了一种邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯的气相色谱-谱联用检测方法，并采用该方法对荔枝酒中邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯的含量进行了检测．     

气相色谱-质谱联用技术在生态纺织品检测中的应用

生态纺织品的安全检测越来越受到人们的关注。本文介绍了气相色谱-质谱联用技术在对生态纺织品有害物质,如甲醛、禁用偶氮染料、农残、气味及VOC含量等的测定过程中的应用。     

色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用

色谱-质谱联用技术是近年来迅速发展的一类技术。本文综述了色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用,分别介绍了气相色谱-质谱联用技术、液相色谱-质谱联用技术、离子色谱-质谱联用技术的原理和技术特点,并结合具体实例对各项技术的应用加以阐述。在食品检验过程中,应根据未知样品的特点,选择适当的色谱-质谱联用技术,建立起高效、灵敏的检测方法,对其进行定性定量分析,以保证食品安全。     

超声波萃取-HPLC检测饮料中DEHP的含量

建立了一种快速、简便的超声波辅助水浴萃取-高效液相色谱测定饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己基酯(DEHP)的方法。在盐析的作用下,使用正己烷对饮料样品在40℃下进行超声提取,经过离心、浓缩、过滤,再用C18色谱柱分离,乙腈与水(体积比为95∶5)作为流动相,224nm紫外波长下检测DEHP的含量。本实验同时对提取条件中提取液种类及体积、盐效应、超声时间、溶液pH和离心时间进行优化。结果表明:DEHP在0.05mg/L~5mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.99995;检测限为0.0005mg/L;加标回收率为90.2%~101%;相对标准偏差(RSD)为2.32%~5.17%。该方法简便、快速、可靠、高灵敏度等特点,适用于饮料中DEHP含量的测定。     

松茸挥发油化学成分的气相色谱- 质谱联用分析

采用水蒸气蒸馏法提取松茸中的挥发油,并采用气相色谱- 质谱联用技术(GC-MS)和峰面积归一化法分离分析其化学成分和相对含量,同时探讨其化学成分与松茸特有食用香气之间的关系。结果表明,本法可从松茸挥发油中分离出66 种化合物,鉴定出其中的48 种,占挥发性成分总量的91.76%。松茸挥发油的主要成分有己酸(11.04%)、乙酸冰片酯(11.28%)、肉桂酸甲酯(27.37%)。其中乙酸冰片酯、肉桂酸甲酯是组成松茸独特香气的主要成分。     

皮革中偶氮染料的气相色谱质谱联用分析

为了实现偶氮染料中邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离，首先将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化，然后采用气相色谱一质谱联用方法，使用中等极性色谱柱DB一17MS，同时使用三阶程序升温，使它们的乙酰化产物取得了完全分离，避免了检验中其异构体造成的假阳性检出。     

茶叶中农药残留量的气相色谱-质谱联用检验方法研究

文章研究了气相色谱-质谱法测定茶叶中农药残留的定量检测方法,具体为样品经丙酮提取、浓缩,再经过Carb/PSA固相萃取柱净化淋洗液经浓缩处理后,采用正己烷溶解,气相色谱-质谱定量检测。结合最新农残国标等标准法规对55个常见茶叶的23种农药残留进行检测分析,主要检测出9种农残,并对每种农残的检出率和不同类别的茶叶农残进行分析。其中,联苯菊酯的检出率达到54.5%,检出值基本都在国标允许范围内。实验结果表明,该农药残留检测方法选择性好,灵敏度高,实用性强。     

混合脂肪酸甲酯的气相色谱-质谱联用分析

脂肪酸甲酯是一种重要的化工原料,由废油脂制备脂肪酸甲酯并利用气相色谱-质谱联用技术对其进行分析、分离更是一种先进的生产研究工艺.本文简述了废油脂制备脂肪酸甲酯的工艺流程并利用气相色谱-质谱联用技术对其进行分离分析,为混合脂肪酸甲酯的评价及后续分离工作作了准备,进一步拓宽了由废油脂制备的混合脂肪酸甲酯的应用领域.     

气相色谱-质谱联用检测聚丙烯食品包装材料中的18种有毒有害物质

采用气相色谱-质谱联用的方法检测聚丙烯(PP)包装材料中的18种有毒有害物质。其中包括增塑剂、芳香胺类、抗氧化剂、光引发剂、香精香料和溶剂残留。包装材料经乙酸乙酯超声萃取,上机检测。用GC-MS全扫描定性,选择离子定量。各种物质在质量浓度0.5~5.0mg·L-1的范围内线性关系良好,相关系数R0.9943;添加浓度为0.10、0.20、0.40mg·L-1的加标回收率为74.9%~121.3%,相对标准偏差RSD为1.4%~6.8%(n=6);方法检出限的范围是1.5~80.0μg·L-1。该方法在20 min内完成了18种有毒有害物质的分离和检测,结果准确,重现性好,并应用该方法测定了PP包装材料中该18种物质的含量。     

Di-2-ethylhexyl phthalate in the fruits of Benincasa hispida

Di-2-ethylhexyl phthalate (DEHP) is a commonly used plasticizer that is harmful to human health. magnetic resonance spectroscopy from the edible fruit flesh of Benincasa hispida (wax gourd) of the plant family Curcurbitaceae. The DEHP content of seven wax gourd samples collected from southern and northern provinces in China was determined as (mean ± SD): 18.3 ± 0.43, 2.64 ± 0.44, 44.0 ± 0.34, 62.5 ± 0.48, 52.0 ± 0.42, 58.3 ± 0.55 and 75.5 ± 0.63 mg kg^-1 fresh weight, respectively, indicating that most wax gourds were severely contaminated with DEHP.     

邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯在青春期小鼠体内的代谢动力学研究

研究邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（di-（2-ethylhexyl）phthalate,DEHP）在青春期小鼠体内的代谢动力学,以300 mg/kg DEHP灌胃青春期小鼠,血清样品经固相萃取（solid phase extraction,SPE）提取和净化,气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）法测定不同时间点的血药质量浓度,以3p97软件拟合其动力学参数。DEHP在青春期小鼠体内的主要药物代谢动力学参数：药峰质量浓度ρmax为（0.476±0.028） μg/mL,达峰时间Tpeak为（2.539±0.424） h,药-时曲线下面积AUC（0-t）为（32.209±11.220） h•μg/mL,分布半衰期t1/2α为（1.886±0.480） h,消除半衰期t1/2β为（36.473±8.324） h。本方法简便快捷,其灵敏度和准确度均可满足青春期小鼠体内DEHP代谢动力学研究。DEHP在青春期小鼠体内药物代谢动力学过程符合一级吸收二室开放模型,其分布较快,代谢较慢。     

GC-MS测定藻油中角鲨烯含量

基于GB/T 22110—2008,建立一种利用GC-MS简单、快速测定藻油中角鲨烯含量的方法。考察了甲酯化试剂用量对甲酯化程度的影响与不同色谱柱对角鲨烯分离程度的影响。0.2 g藻油经1 m L 0.5 mol/L氢氧化钾-甲醇溶液进行甲酯化,正己烷提取后经HP-5MS色谱柱分离,用GC-MS选择离子监测模式对角鲨烯进行定量测定。方法在10~500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 8,检出限为0.10 mg/L,加标回收率为92.14%~96.47%,此法也适用于其他植物油中角鲨烯含量的测定。通过比较"复合型"藻油和"非复合型"藻油样品成分及含量上的差异,得出两种类型的藻油除了脂肪酸含量存在差异外,"非复合型"藻油比"复合型"藻油角鲨烯含量高10倍多。     

冬瓜提取物抗小鼠胃溃疡活性研究

冬瓜(B.hispida)是中国的一种常见的蔬菜，本文探讨了冬瓜的不同提取物在抑制乙酰水杨酸所致的小鼠实验性胃溃疡上的活性。冬瓜首先经过脱水再用甲醇萃取并将提取物真空浓缩，然后将提取物中可溶于正丁醇和水的部分分离出来冷冻干燥后用于动物实验。口服不同剂量提取物的小鼠，溃疡的发生率明显的降低了。病理切片的结果表明这些提取物可以保护胃粘膜上皮细胞并抑制溃疡发生。由于冬瓜是一种常见的无毒植物，它与现有的抗胃溃疡的药物相比具有明显的优势，因而在功能食品方面的应用前景非常广阔。     

在线GPC/GC/MS高通量检测肉制品中的邻苯二甲酸酯类物质

采用在线GPC净化,以氦气为载气,Rtx-5 MS色谱柱分离,质谱检测器检测邻苯二甲酸酯类物质,建立一种在线GPC/GC/MS高通量检测肉制品中20种邻苯二甲酸酯类物质的方法.结果表明:方法检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率为95.68％～99.29％,相对标准偏差为1.31％～3.32％.该方法重现性好、灵敏度高,是肉制品中邻苯二甲酸酯类物质检测的有效方法.     

南果梨果实各部位脂肪酸组成GC-MS分析

采用索氏提取法对南果梨籽、果皮和果肉的脂肪酸成分进行提取,并用气相色谱- 质谱联用技术(GC-MS)进行分析,经峰面积归一法并通过G1701BA 化学工作站数据处理系统得出各部位脂肪酸成分组成。结果表明：南果梨籽含14 种脂肪酸,分别为癸酸(0.05%)、棕榈油(0.29%)、14- 甲基十五烷酸(0.38%)、棕榈酸(9.08%)﹑ 14- 甲基十七碳酸(0.12%)、亚油酸(55.64%)、油酸(27.18%)、硬脂酸(2.23%)、花生烯酸(0.77%)、花生酸(1.85%)、二十一碳酸(0.19%)、山嵛酸(0.38%)、二十三碳酸(0.06%)和木焦油(0.15%),占检出总量的98.37%;果皮含4 种脂肪酸,分别为棕榈酸(6.79%)﹑亚油酸(9.65%)﹑油酸(33.73%)、硬脂酸(1.51%),占检出总量的51.68%;果肉含3种脂肪酸,分别为棕榈酸(4.59%)﹑亚油酸(22.81%)﹑油酸(15.87%),占检出总量的43.27%。其不饱和脂肪酸以亚油酸、油酸为主。     

气相色谱-质谱法测定合成革原料聚氨酯中的有机锡

建立了合成革原料聚氨酯中单丁基锡、二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。合成革原料聚氨酯经二甲基甲酰胺溶解后用甲醇沉淀高聚物,样液在超声水浴中用四乙基硼化钠进行衍生化,正己烷萃取生成乙基化的有机锡,采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等考察。结果表明,方法线性范围0.1～20mg/kg,相关系数R2在0.9938～0.9994之间,加标平均回收率88.3%～102.9%之间,相对标准偏差RSD在3.56%～8.38%之间,方法的检出限在0.5～2.5mg/kg之间。所建立的方法能很好地应用于合成革原料聚氨酯中有机锡化合物的测定。     

大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留GC/MS检测技术研究

建立以SPE与GC-MS联用技术测定大豆中11种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙丁氟灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、二硝胺、氨基丙氟灵、异乐灵、仲丁灵、二甲戊乐灵和磺乐灵)。目标农药经石油醚饱和的乙腈提取,液-液萃取法除去大豆中大部分油脂,再经Florisil柱净化和富集,用5ml乙酸乙酯-正己烷(2:8,V/V)洗脱目标化合物。目标农药采用GC-MS检测,外标法定量。两个添加水平重复6次,回收率范围分别为80%～100%、71%～110%,变异系数小于13%,检测限为0.25～0.32μg/kg,定量限为0.7～0.96μg/kg。     

低糖低脂冬瓜皮粉桃酥的研制

为充分利用冬瓜废弃物,以冬瓜皮为主要原料,对低糖、低脂冬瓜皮桃酥的制作工艺进行探讨,研究不同冬瓜皮粉添加量、色拉油添加量以及蔗糖添加量对冬瓜皮粉桃酥感官品质的影响,通过单因素试验和正交试验优化冬瓜皮粉桃酥的最佳制作工艺。研究结果表明,冬瓜皮粉桃酥的最佳工艺配方为:冬瓜皮粉添加量为20%,色拉油添加量为35%,蔗糖添加量为40%。该研究为冬瓜皮废弃物再利用及低糖、低脂食品的研发提供理论依据,具有较大的市场潜力和广阔的发展前景。