芜菁中异硫氰酸酯的两种提取方法比较和含量测定方法验证

目的:比较芜菁中异硫氰酸酯的两种提取方法,验证紫外分光光度法测定芜菁中异硫氰酸酯含量的方法。方法:分别采用水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取芜菁中的异硫氰酸酯,再通过紫外分光光度法测定异硫氰酸酯的含量,最后用二乙胺法滴定再次测定异硫氰酸酯的含量,以验证紫外法测定的结果。结果:水蒸气蒸馏法提取异硫氰酸酯的含量为0.402 3%,同时蒸馏萃取法提取异硫氰酸酯的含量为0.483 7%,二乙胺滴定法测定结果分别为0.471 2%和0.593 6%。结论:同时蒸馏萃取法提取芜菁中异硫氰酸酯的提取率较水蒸气蒸馏法高,经二乙胺滴定法验证紫外分光光度法可作为本研究两种提取方法下测定芜菁中异硫氰酸酯含量的方法。     

山葵调味品原料中异硫氰酸酯的含量及影响因素研究

为弄清山葵调味品原料中各部分的异硫氰酸酯的含量,分别对山葵的种子、叶、须根、根茎打浆水解后,采用高温蒸馏法和常温乙醚萃取,分别提取不同部位中的异硫氰酸酯,并用六氢吡啶法对各部分所提取的异硫氰酸酯进行测定,研究结果表明在反应时间为45min、水解pH=4.2的最佳条件下山葵的的根茎中异硫氰酸酯的含量最高,为0.841%;须根中为次之为0.575%;叶中最少为0.309%。种子仅在反应65min的时候,异硫氰酸酯的含量最高为0.309%。当提取异硫氰酸酯时pH<4或pH>7且六氢吡啶与异硫氰酸酯反应时间低于35min,高于75min时所测定的异硫氰酸酯含量均低于本实验结果。这为进一步开发利用山葵调味品提供了理论依据。     

紫外分光光度法测定辣根及芥末制品中异硫氰酸酯含量的研究

研究了溶剂、pH对异硫氰酸酯吸收光谱的影响,并报道了测定辣根及芥末制品中异硫氰酸酯含量的一种新方法。异硫氰酸酯在正己烷溶剂中的λmax=249nm,εmax=1041L/mol·cm。在249nm处测定样品正己烷提取液的吸光度,根据标准工作曲线,计算出样品的异硫氰酸酯含量。该法简便省时,灵敏度高,并通过与哌啶法对比实验,证明该法的准确性。     

块茎山嵛菜中五种异硫氰酸酯类化合物的评价及干燥工艺的影响

块茎山嵛菜（Eutremajaponicum），俗称山葵（Wasabi），是风味独特的药食两用植物。异硫氰酸酯类化合物的种类和含量高低决定了山嵛菜属（Eutrema）的口感，因此对主要有效成分进行准确测定是评价不同商品以及野生山嵛菜品质的基础。本研究使用液相色谱法（HPLC）测定了不同酶解时间、不同干燥处理、常温和低温保存条件下，块茎山嵛菜中异硫氰酸酯（AITC）、3-丁烯基异硫氰酸酯（BITC）、5-甲硫基戊基异硫氰酸酯（5-MPITC)、6-甲硫基异硫氰酸酯(6-MHITC)、6-甲磺基异硫氰酸酯(6-MITC)等五种主要异硫氰酸酯化合物的含量。结果表明，无论是新鲜样品还是干燥样品，甲醇酶解90min活性成分提取率最高；常规热干燥、减压干燥、冷冻干燥等三种方法干燥处理活性成分均低于新鲜药材直接提取；超低温保存的样品与新鲜样品有效成分没有显著性差异。最终评价出新鲜药材提取法最大程度保留了山嵛菜中异硫氰酸酯类活性成分，该方法可用于比较块茎山嵛菜栽培种与其野生近缘种异硫氰酸酯的含量差异，并为山嵛菜属蔬菜资源筛选建立重要的评价指标。     

调味芥末油中异硫Qing酸酯含量的测定

本文论述了测定调味芥末油中异硫氰酸酯含量的新方法。以冰乙酸一苯为溶剂系统，使调味芥末油中的辛辣成分异硫氰酸酯和哌啶相反应生成双取代的硫脲。过量的派啶在结晶紫作指示剂的条件下，用高氯酸的冰乙酸标准溶液滴定，然后计算出异硫氰酸酯的含量。     

响应面优化辣根中总异硫氰酸酯及异硫氰酸烯丙酯水解制备工艺

为获取辣根中总异硫氰酸酯及异硫氰酸烯丙酯的最优水解制备工艺,采用响应面设计优化反应工艺参数,研究p H值、料液比、反应温度和反应时间对总异硫氰酸酯及异硫氰酸烯丙酯含量的影响。通过中心复合试验设计,建立4因素5水平的响应面分析方法和回归模型。经Design-Expert软件分析数据,紫外分光光度法测定得到辣根中总异硫氰酸酯的最佳水解制备工艺条件为:p H 6.60,料液比1∶16.26 g/m L,反应温度44.12℃,反应时间1.76 h;HPLC法测定得到异硫氰酸烯丙酯的最佳水解制备工艺条件:p H 7.26,料液比1∶15.82 g/m L,反应温度48.98℃,反应时间1.52 h。验证试验中总异硫氰酸酯含量0.468%,异硫氰酸烯丙酯含量0.371%,均与模型预测结果相符。     

制作工艺对云南甘蓝冲菜中异硫氰酸酯的影响研究

以甘蓝为原料,经热烫、焖制工艺制作云南家庭小菜冲菜。采用气相色谱/质谱联用仪分析,对冲菜制作过程中热烫温度、热烫时间、焖制温度和焖制时间对异硫氰酸酯的种类、含量的影响进行研究。单因素实验发现:烯丙基异硫氰酸酯、6-甲硫基异硫氰酸酯、异硫氰酸正戊酯的含量与热烫时间(5~60s)成正相关;3-丁烯基异硫氰酸酯、异硫氰酸正戊酯和异硫氰酸苯乙酯的含量与焖制时间(10~30min)成反相关。L_9(3~3)正交实验筛选出最佳的处理工艺:热烫时间45s、焖制温度80℃、焖制时间15min。     

辣木籽异硫氰酸酯柔性脂质体的制备工艺研究

为提高辣木籽异硫氰酸酯的稳定性及生物利用率,使用薄膜分散法,以卵磷脂和胆固醇的质量比、卵磷脂和胆酸钠的质量比、超声时间为影响因素,以包封率为评判标准,采用单因素和响应曲面法进行辣木籽异硫氰酸酯柔性脂质体的工艺优化。使用低温超速离心法分离柔性脂质体中游离的辣木籽异硫氰酸酯以计算其包封率;通过紫外分光光度计法测定异硫氰酸酯含量。结果表明,辣木籽异硫氰酸酯柔性脂质体优化后的工艺为卵磷脂与胆固醇质量比9.95∶1、卵磷脂与胆酸钠质量比10.32∶1、超声时间7.78 min,在此条件下制备的辣木籽异硫氰酸酯柔性脂质体包封率为64.17%。通过表征,辣木籽异硫氰酸酯柔性脂质体的粒径为348 nm,多分散系数为0.251,Zeta电位为-24.7mV。透射电镜显示该柔性脂质体分散比较均匀,呈较规则圆形。经过24 h体外释放率检测后,发现该柔性脂质体体外释放率最后保持在80.105%,具有缓释的效果。     

烯丙基异硫氰酸酯-β-环糊精微胶囊的制备及其稳定性研究

通过悬浮液法制备烯丙基异硫氰酸酯与β-环糊精微胶囊,并通过红外光谱法进行表征。结果表明,经光度法测定微胶囊中烯丙基异硫氰酸酯浓度为4．38％。被包埋后,由于β-环糊精外壳的空间阻碍,微胶囊中的烯丙基异硫氰酸酯（AITc）在85℃条件下贮藏48h保留率为17．0％,对照组3h即挥发完全;室温条件下贮藏14d微胶囊中AITc的含量几乎无变化。     

调味芥末油中异硫氰酸酯含量的测定

本文论述了测定调味芥末油中异硫氰酸酯含量的新方法。以冰乙酸一苯为溶剂系统,使调味芥末油中的辛辣成分异硫氰酸酯(主要为烯丙基异硫氰酸酯)和哌啶发生均相反应生成双取代的硫脲。过量的哌啶在结晶紫作指示剂的条件下,用高氯酸的冰乙酸标准溶液滴定,然后计算出异硫氰酸酯的含量。     

改性酚醛树脂在造纸助留体系的应用研究

苯酚、甲醛(或酚醛树脂)与胺类化合物(如正丙胺、二乙基乙醇胺、三乙胺等)反应，得到胺基改性的带阳离子性的酚醛树脂(PFR)；该阳离子性的酚醛树脂与聚氧化乙烯(PEO)共用组成新型的助留体系，能显著提高纸料中细小组分的留着率，增强聚氧化乙烯的助留效果。     

酚醛树脂的改性及应用

苯酚、甲醛 (或酚醛树脂 )与胺类化合物 (如正丙胺、二乙基乙醇胺、三乙胺等 )反应 ,得到胺基改性的带阳离子性的酚醛树脂 (PFR) ;该阳离子性的酚醛树脂与聚氧化乙烯 (PEO)共用组成新型的助留体系 ,能显著提高纸料中细小组分的留着率 ,增强聚氧化乙烯的助留效果     

聚氧化乙烯／改性酚醛树脂双元助留体系的研究

利用胺类化合物(如正丙胺、三乙胺、二乙基乙醇胺等)与苯酚和甲醛反应,得到胺基改性的带阳离子性的酚醛树脂(PFR);该阳离子性的酚醛树脂与聚氧化乙烯(PEO)共用组成新型的助留体系,能显著提高纸料中细小组分的留着率,增强聚氧化乙烯的助留效果。     

新型聚氧化乙烯助留体系的研究

将苯酚、甲醛与胺类化合物(如正丙胺、三乙胺、二乙基乙醇胺等)在一定条件下反应，可得到胺基改性的阳离子型酚醛树脂(CPFR)；该阳离子型的酚醛树脂与聚氧化乙烯(PEO)共用组成新型的助留体系，能显著提高浆料中细小组分的留着率，增强聚氧化乙烯的助留效果。     

Purification of major glucosinolates from Brassicaceae seeds and preparation of isothiocyanate and amine metabolites

Consumption of Brassica vegetables containing glucosinolates is associated with decreased risk of cancer at several tissue sites. Studies of the relative potency and metabolism of the major dietary isothiocyanates have been hindered by limited availability of high‐purity isothiocyanates and their glucosinolate precursors. We describe a simple procedure for the preparation of glucosinolates sinigrin, gluconapin, progoitrin, glucoiberin, glucoraphanin, glucoalyssin and gluconasturtiin from vegetable seeds. Glucosinolates were extracted from the seeds of mustard, oilseed, broccoli, cauliflower and winter cress. Purification by preparative anion exchange and reversed‐phase column chromatography gave the pure glucosinolates. Good separation was achieved without using ion‐pair reagents. Related isothiocyanates and amine degradation products were prepared by myrosinase‐catalysed hydrolysis of the corresponding glucosinolate and by organic synthesis, respectively. The compounds were characterized by analytical HPLC, ¹H NMR, ¹³C NMR, elemental analysis and mass spectrometry. Optimized conditions for detection and quantitation of these glucosinolates and metabolites by LC‐MS/MS are also given. Large‐scale glucosinolate preparation could be performed, giving amounts suitable for pharmacological evaluation in vivo. These methods will facilitate studies of the pharmacological activity and metabolism of dietary glucosinolates. Copyright © 2006 Society of Chemical Industry     

An HPLC method using FMOC-ADAM for determination of hydroxyproline in muscle

An HPLC method using 9-fluorenylmethyl chloroformate-1-amino-adamantane (FMOC-ADAM) for the determination of hydroxyproline (HYP) in muscle hydrolyzates is described. The HYP was converted to a stable fluorescent derivative with FMOC after removal of all primary amino acids with ortho-phthaldialdehyde and 2-mercaptoethanol. Excess FMOC was reacted with a hydrophobic amine, ADAM, thus eliminating the need for pentane or diethyl ether extraction. The method was performed without the use of controlled temperature derivatizations or extra equipment (e.g. column switching valves). Analysis of HYP was complete after 3 min, with a total analysis time of 7·5 min. The HYP content of various muscle samples obtained with the HPLC procedure compared very well with values obtained using a colorimetric assay.     

羊毛二乙胺预处理及其染色工艺探讨

用二乙胺预处理羊毛,可以改善羊毛的染色性能,达到低温染色的目的,文章主要讨论了二乙胺预处理羊毛的工艺,对预处理后羊毛的染色性能等也进行了研究。     

辣根油中异硫氰酸酯的水解稳定性研究

本文研究了温度、pH值、溶剂、超声波等因素对辣根油中异硫氰酸酯水解稳定性的影响。结果显示随着温度的升高异硫氰酸酯水解速度加快；在丙酮溶液中异硫氰酸酯性质稳定；在超声波条件下异硫氰酸酯水解速度极快。同时，我们讨论了异硫氰酸酯的水解机理，并提出了一种提高其稳定性的方法。     

单组分常温自交联水性聚氨酯的合成和性能研究

用双丙酮丙烯酰胺和二乙醇胺制备的含酮羰基的二元醇3-[二-(2-羟乙基)]胺基-N(1，1-二甲基-3-丁酮)丙酰胺作为聚氨酯扩链剂，通过外加己二酸二酰肼得到单组分常温自交联的水性聚氨酯。利用紫外分光光度计对反应程度进行跟踪，考察转化率与时间和温度的关系；利用傅立叶变换红外光谱仪对不同反应时间的反应物进行表征；利用傅立叶表面红外光谱对交联反应进行表征，同时考察了交联对胶膜的交联度、耐水、耐溶剂及力学性能的影响。实验表明，合成的单组分常温自交联水性聚氨酯具有贮存稳定性．常温下在成膜过程中发生交联，交联使胶膜的耐水性、耐溶剂性及力学性能得到提高。     

响应面法优化西兰花种子中异硫氰酸酯的酶解制备工艺

本研究采用单因素和响应面分析法优化了西兰花种子中异硫氰酸酯（Isothiocyanates，ITCs）的酶解制备工艺，分别考察了酶与底物的质量比、酶解时间、酶解温度、pH及浸提料液比对ITCs提取率的影响，在单因素实验基础上，选取酶解时间、温度及pH进行响应面试验，并使用硫脲法和气相色谱-质谱法（Gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）进行检测分析。结果表明，ITCs的最佳酶解条件为:酶解时间3.95 h，酶解温度44.6 ℃，pH6.52，实验提取率达到8.36 mg/g，理论提取率为8.51 mg/g，相对误差为1.8%。气相色谱-质谱测得酶解主要产物包括4-（甲硫基）丁腈、1-异硫代氰酸丁酯、萝卜硫腈、噁唑烷硫酮以及萝卜硫素五种相关化合物，其中目标活性物质萝卜硫素的相对含量最高。综上，该提取工艺参数用于西兰花种子中ITCs的制备是可行的。