超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中9种甜味剂

目的建立准确、快速检测白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜、甜菊糖苷和甜菊双糖苷9种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经沸水浴加热除去乙醇,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以水(含10 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果 9种甜味剂在相应线性范围内关系良好,相关系数均≥0.999;方法回收率为85.2%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～7.3%;检出限为0.3～1.5μg/kg。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于白酒中9种甜味剂的检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素的含量

目的 建立高效液相色谱串联质谱法检测白酒中甜蜜素的分析方法。方法 白酒样品经水浴加热后,用超纯水定容,经0.22μm水相过滤后,采用10 mmoL/L乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行等度洗脱,采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪测定白酒中甜蜜素含量。结果 甜蜜素在0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.9999),检出限为0.015 mg/kg, 3个浓度下的加标回收率分别为96.18%、98.44%、92.69%,相对标准偏差为1.94%～2.11%。结论 该方法灵敏度高、回收率高、检测限低,适用于白酒中甜蜜素的检测。     

白酒中三种甜味剂测定的高效液相色谱检测方法

建立了一种同时检测白酒中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜的高效液相色谱检测方法,并对宣酒集团酒样进行了检测。样品经前处理,以甲醇∶0.02M乙酸铵(V/V)=25∶75作为流动相,选用XDB-C18柱,在220nm波长下检测。该方法定量限为0.05mg/L;样品回收率分别为安赛蜜90.5%~97.3%、糖精钠92.6%~98.3%、阿斯巴甜91.5%~97.9%;相对标准偏差分别为3.38%~1.49%、4.01%~1.97%、4.52%~1.20%。此方法前处理简单,操作简便,具有较好的准确性和重复性。     

超高压液相色谱-质谱法测定水果中添加的3种人工合成甜味剂

目的 建立水果中3 种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜)的超高压液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS)检测方法。方法 以反相C18 柱为色谱柱, 乙腈?0.02 mol/L 乙酸铵溶液为流动相, 样品经纯水 提取后用色谱柱进行分离, 串联质谱负离子多反应监测(MRM)模式测定。结果 3 种人工合成甜味剂在10~600 μg/L 范围内响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数r≥0.995); 甜蜜素、糖精钠和安赛蜜 的最低检出限分别为0.8、5.0、1.0 μg/kg; 在2 种添加水平下, 样品平均回收率为74.9%~111.2%, 相对标准偏 差<8%。结论 该方法前处理简单, 分析时间短, 具有良好的灵敏度和准确性, 可用于水果中甜蜜素、糖精钠、 安赛蜜的同时检测。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定白酒中甜蜜素和糖精钠的含量

目的建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定白酒中甜蜜素和糖精钠的含量。方法将白酒样品用超纯水直接稀释50倍,经0.22μm滤膜过滤后上机进行分析,采用Hypersil GOLD?C18色谱柱分离,以5 mmol乙酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,外标法定量。结果甜蜜素和糖精钠在10～500μg/L范围内具有良好线性关系。样品中添加不同浓度的甜味剂时,甜蜜素的平均回收率为91.1%～98.3%,相对标准偏差为1.9%～4.1%;糖精钠的平均回收率在90.2%～97.6%,相对标准偏差为2.1%～4.3%。结论该方法适用于白酒中甜蜜素和糖精钠含量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定白酒中甜蜜素的不确定度评价

目的研究液相色谱-串联质谱法测定白酒中甜蜜素的不确定度评定。方法以白酒为例,对GB5009.97-2016中液相色谱-串联质谱法测定甜蜜素的不确定度进行评定。结果白酒中甜蜜素的含量为0.331 mg/kg时,测定结果的合成标准不确定度为0.0242 mg/kg,取k=2,扩展不确定度为0.0484 mg/kg,其结果可表示为(0.331±0.0484)mg/kg。结论测量结果的不确定度主要来源为试样提取液的测定、标准工作液的测定及配制,因此在实际检测工作中,可通过增加平行样和标准工作液的测定次数,提高检测质量。     

液相色谱串联质谱法同时检测酱香型白酒中6种人工合成甜味剂

建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定白酒中6种人工合成甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜及三氯蔗糖)的分析方法。样品直接稀释,过0.45μm滤膜上机分析。采用C18柱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分进行定性,用峰面积进行定量。结果表明,6种甜味剂的质量浓度与其峰面积在一定范围内呈良好线性关系,10~200 ng/mL范围内相关系数为0.9915~0.9943,20~500 ng/mL范围内相关系数为0.9961~0.9983,检出限均为10μg/kg,相对标准偏差2.1%~7.9%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(ultra performance liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)含量的新方法。样品经超纯水稀释2倍,微孔滤膜过滤后直接进样,用液相色谱-串联质谱(liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)进行定量分析。Waters HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源正负离子切换多反应监测模式检测。结果表明:氨基甲酸乙酯和8种甜味剂在3~500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r0.998),方法检出限在1~3μg/L,基质加标回收率在89%~106%,相对标准偏差≤9%,完全满足日常检测的要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中氨基甲酸乙酯和多种甜味剂的快速筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中9种甜味剂含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂的分析方法。方法白酒样品经水浴加热除去乙醇、定容、过0.22μm滤膜后,采用体积分数0.1%甲酸水溶液和纯甲醇作为流动相进行梯度洗脱,色谱柱选用迪马Endeavorsil C_(18) (100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,质谱(ESI+、ESI-)采用多反应监测模式(multiple response monitoring, MRM),对9种甜味剂的定量、定性离子进行检测。结果本方法在10 min内可完成9种目标化合物的分离分析。9种甜味剂分别根据检出限在20、50、100、500μg/L等2个添加水平的回收率范围为84.8%～102.4%,相对标准偏差范围3.6%～8.3%(n=6),各个甜味剂组分方法定量限范围1.0～15μg/kg。结论该方法简单快、快速、结果准确、灵敏度高,适合测定白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂。     

离子色谱测定白酒中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜

建立离子交换-电导检测离子色谱法,同时测定白酒中的甜蜜素、安赛蜜和糖精钠的含量。选用IonPacRAS17-C分析柱I,onPacRAG17-C为保护柱,氢氧化钠作为淋洗液,并用梯度淋洗方式,流速1.0mL/min,样品经适当稀释过滤后进行直接进样色谱分析。该方法的线性范围广、相关性好,检验快速、准确,且灵敏度高。     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定酒类中的 4种甜味剂

目的 建立酒类中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖4种甜味剂的超高压液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)快速测定方法。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(50 mm?2.1 mm, 1.8 μm)分离, 以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱, 在电喷雾离子源ESI负离子模式下多重反应监测(MRM)定性、定量测定甜味剂。结果 4种甜味剂在10~500 μg/L的范围内与峰面积有良好的线性关系, 相关系数大于0.99, 检出限为0.5~2.4 μg/L, 加标回收率在89.4%~104.6%之间, RSD小于4 %。结论 该方法简便灵敏, 准确快速, 可用于酒类食品中低剂量、复合甜味剂的测定。     

国内外合成甜味剂的发展现状及趋势

本文对目前市场上常用的合成甜味剂产品的合成、应用及发展趋势进行了介绍     

非营养型甜味剂安全性研究进展

甜味剂是能使食物具有甜味非糖类物质,目前世界上广泛使用甜味剂有20余种,我国已批准使用的约15种。非营养型甜味剂是指与蔗糖甜度相等时含量其热值低于蔗糖热值2%物质,该文介绍食品工业常用几种非营养型甜味剂:糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、甜蜜素,对其安全性的研究进展进行论述,以便为选择合适甜味剂提供参考。     

固相萃取-多波长超高效液相色谱法同时测定食品中的4种甜味剂

目的建立固相萃取富集净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器快速测定食品中安赛蜜、纽甜、阿斯巴甜、糖精钠4种甜味剂的方法。方法以ACQUITY UPLC~?BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,对流动相的组成、洗脱方式、检测波长等进行优化,同时应用Box-Behnken中心组合法进行3因素3水平的实验设计,考察料液比、提取时间、溶液p H对提取得率的影响。结果最佳工艺条件为提取时间30 min、液固比5:1(V:m)、溶液pH 6。4种甜味剂在0.05~5.00 mg/kg线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)均大于0.9951;目标物的检出限(S/N≥3)为0.005~0.5 mg/L;3个加标水平下的回收率为73.6%~103.2%,相对标准偏差为1.8%~6.2%。结论此方法简单、快速、分离效果好、分析成本低,可用于食品中4种甜味剂的检测。