改良QuEChERS法与LC-MS/MS联用测定水产品中13种农药残留

采用改良的QuEChERS方法提取与净化水产样品,建立氯嘧磺隆、异丙草胺、嘧菌酯等13种农药残留同时测定的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液用聚苯乙烯-二乙烯基苯（PS-DVB）和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）分散固相萃取净化,将目标物在电喷雾正离子（ESI+）电离,多反应监测（MRM）模式下测定,基质外标法定量。在优化的试验条件下,13种目标物在1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.15～0.75 μg/kg。分别对空白罗非和空白对虾按5,20 μg/kg和50 μg/kg等3个水平添加13种农药,目标物的平均回收率为75%～120%,相对标准偏差（RSD,n=5）均小于15%。采用该方法测定12份鱼样和18份虾样,在2份虾样中检出嘧菌酯,含量分别为 58.4 μg/kg和38.6 μg/kg。试验结果表明,PS-DVB作为QuEChERS分散固相吸附剂净化效果好、灵敏度高,且价格低廉,适用于水产品中农药多残留的检测。     

QuEChERS前处理方法在食品检测中的应用进展

样品前处理是食品检测中的关键步骤,QuEChERS技术具有快速、简便、便宜、高效、可靠、安全等优点,不仅广泛应用于水果、蔬菜、谷物等样品中农药残留检测,还广泛应用于兽药残留、毒素、污染物、非法添加物等物质的检测,且涵盖的样品基质也越来越多。该文对近些年QuEChERS技术的改进以及在食品领域的应用进行综述。     

农药残留QuEChERS前处理方法研究进展及应用探讨

农药残留事关环境污染、食品安全等系列问题,而样品处理是整个分析检测过程中关键的一环,建立可靠安全的农药检测前处理技术则具有深远意义。QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged and safe）作为一种农药残留分析过程前处理方法,基于其快速、简单、廉价及高效的特点广泛应用于测试分析领域。本文基于6种常见的农药残留前处理技术对比分析的基础上,选取QuEChERS作为讨论对象,分析研究QuEChERS方法中涉及的提取剂、分析保护剂、净化剂等材料的选用及配比优化对提高前处理效能的影响,并综述以QuEChERS方法为手段联用不同色谱、质谱分析技术在农药残留检验方面的应用情况;针对QuEChERS技术在实际应用过程中所面临的困扰,进一步探讨新型净化材料在改进QuEChERS方法方面的开发前景,以期为拓展该前处理技术提供进一步的技术参考。     

高效液相色谱法检测水产品中抗生素药物残留分析

为了能够有效检测出水产品中的抗生素药物残留成分,将高效液相色谱法应用在实际检测工作中能够有效提高检测的质量与保证检测结果的准确性,因此就需要针对高效液相色谱法检测水产品中的抗生素药物残留进行分析,以便能够确保检测出水产品中的实际抗生素药物残留成分。本文根据高效液相色谱法检测水产品中抗生素药物残留的试验方法进行研究,进而对高效液相色谱法检测水产品中抗生素药物残留的结果进行分析,以更好掌握目前水产品中抗生素药物的残留现状。     

QuEChERS技术净化材料在果蔬农药残留检测中的应用进展

农产品中常用的农药包括有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯和新烟碱类,然而农药的高毒性对消费者造成潜在的健康危害。在农药残留分析方法建立过程中开发和使用具有“绿色化学”特点的溶剂和方法一直是分析工作者努力的方向。QuEChERS技术中基质净化步骤在农药残留分析中起着至关重要的作用。本文综述了QuEChERS样品制备方法在水果蔬菜等农药残留检测中的应用概况,总结了QuEChERS技术常用的传统净化材料如N-丙基乙二胺和石墨化炭黑、十八烷基键合硅胶固定相和新型净化材料如多壁碳纳米管、磁性纳米材料、氟化材料及其他新型改性材料等在农药残留检测中的应用进展,就新型净化材料的结构特性、功能及应用进行了分析,阐明了QuEChERS技术的发展趋势和前景在于开发更多操作便捷、成本低廉的新型净化材料,有助于这一领域进一步的研究发展。     

蜂蜜中抗生素残留分析的样品前处理方法研究进展

作为具有丰富营养的天然滋养产品,蜂蜜备受消费者的喜爱,但由于部分自媒体的过度宣传及蜂蜜产品本身的质量参差不齐,引发了消费者对蜂蜜产品质量安全的担忧。影响蜂蜜质量安全的主要因素是蜜蜂养殖过程中抗生素的不合理使用和残留问题。在痕量化合物分析中样品前处理方法直接影响检测结果的准确性,蜂蜜样品含有丰富的糖类,存在较强的基质效应,同时残留抗生素的种类多、化合物性质不一致,因此对蜂蜜样品前处理技术和分析仪器设备提出了更高的要求。本文对蜂蜜样品的前处理方法进行了综述,分析了包括固相萃取小柱、磁性分散式固相萃取剂、金属有机框架材料、多孔有机聚合物、分子印迹聚合物在内的各种前处理材料的优缺点,并对固相萃取材料及与其相关的快速检测技术的发展方向进行了展望,以期为提高蜂蜜中抗生素残留监测水平提供帮助,同时推进蜂产业的产品质量安全提升。     

优化QuEChERS方法检测水产品中的多氯联苯残留

本研究利用GC-MS／MS．SRM技术针对水产样品高脂肪、高蛋白、低色素的特性优化了传统QuEChERS前处理方法,检测了六种主要的多氯联苯在水产样品中的残留,经比对,加入弗罗里硅藻土545 celite的前处理方法回收率更稳定,最低检出限为6-30ng／kg,最低定冒限为20-100ng／kg,线性回归方程的相关系数为0.9952--0.9995。该方法被成功应用于检测83种不同种类的市信水产样品,未检出多氯联苯残留。该方法简单易行、成本低廉、用样量小,值得推荐。     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定水产品中9种除草剂残留及基质效应

建立水产品中9种除草剂(扑草津、乙草胺、丁草胺、二氯喹啉酸、苄嘧磺隆、甲磺隆、莠去津、利谷隆和灭草松)残留的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用多反应监测正离子模式测定,以外标法定量,分析9种除草剂的基质效应及其影响因素。结果表明:9种除草剂在0.50～100 ng/mL(二氯喹啉酸和利谷隆为1.00～100 ng/mL)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.20～0.50μg/kg和0.50～1.50μg/kg。在对虾、鲤鱼、鲫鱼和鳙鱼空白基质中平均加标回收率为84.33%～116.37%(n=6),精密度为0.80%～13.81%(n=6),该方法适用于水产品中9种除草剂残留量的测定。该方法下基质种类、基质质量和除草剂质量浓度对基质效应有一定影响,二氯喹啉酸、甲磺隆和苄嘧磺隆在鲤鱼和对虾中均存在较强的基质增强效应,丁草胺、乙草胺、利谷隆、灭草松和莠去津在4种水产品基质中均表现为基质抑制效应。在实际检测水产品中除草剂残留时,应采用基质校准曲线减弱基质效应确保检测结果的准确性。     

改良QuEChERS法在农药多残留检测中的应用

QuEChERS法是一种用于检测蔬菜水果中农药多残留的前处理方法,因其简单高效而得到广泛的应用。随着面对的基质越来越复杂,QuEChERS法也在不断地进行优化改良。因此研究人员会根据基质的不同性质,在提取溶剂、缓冲盐、盐析、净化材料等方面不断的进行优化,得到更好的实验效果。本研究在阐述传统QuEChERS法的基础上,从方法的关键步骤,提取和净化2方面进行分析,系统阐述了近几年QuEChERS法的改良过程及其在农药多残留检测方面的应用,为QuEChERS法在不同类型基质的检测应用提供参考。     

新型磁性介孔复合材料在绿叶菜有机磷农药残留样品前处理中的应用

该试验自主研发磁性纳米粒子负载十八烷胺功能化介孔碳复合材料,基于QuEChERS技术联合气相色谱-质谱联用仪开发一种绿叶菜有机磷农药残留量快速检测样品前处理方法。该磁性介孔复合材料的表面结构特征通过透射电子显微镜、X-射线衍射、磁强计、氮气吸附-脱附等手段进行了表征。实验结果表明,与传统的净化剂相比,该磁性介孔材料能够很好地消除基质干扰,提高检测效率,操作简单。绿叶菜基质中16种有机磷农药残留量在0.02～0.25μg/mL具有良好的线性关系,相关系数（R²）在0.994 3～0.999 7,在0.02、0.05、0.10 mg/kg添加水平下,绿叶菜基质中16种有机磷农药平均回收率在81.3%～94.0%,相对标准偏差<10%,检出限为0.01～0.08μg/mL。将该方法应用于实际绿叶菜样品的检测,结果显示所有绿叶菜样品均符合有机磷农药最大残留限量标准。该方法具有灵敏度高、通用性强、准确度高、稳定性好、经济环保等优点,适用于其他蔬菜及水果中农药残留量检测样品前处理中。     

QuEChERS方法及其在食品农药多残留分析中的应用

农药残留分析是分析化学中最复杂的领域,其原因主要是需分离和测定的残留农药量往往是在ng、pg甚至在fg级.一次成功的分析需要有许多操作条件的正确结合和选择,尤其是萃取和净化方法的成功应用,传统样品前处理技术存在许多不足,如单个样品提取、净化时间较长,有毒溶剂消耗量大,给操作者及环境带来危害,现代样品制备技术正向着经济、节约、减少环境污染、微型化和自动化的方向发展.2003年,由美国农业部农业研究服务中心的Anastassiades M,Lehotay SJ[1]等开发了一种快速、简便、价格低廉的预处理方法来实现高质量的农药多残留物分析方法-QuEChERS法.QuEChERS是一种快速 (Quick)、简便 (Easy)、廉价 (Cheap)、有效 (Effective)、耐用 (Rugged)、安全 (Safe),用于检测食品中农药残留的前处理方法,该法采用含1%醋酸的乙腈提取,加入硫酸镁和氯化钠混合物促使其分层,上清液加入PSA和无水硫酸镁净化分离,最后加入分析保护剂进行GC/MS分析.QuEChERS法的平均样品添加回收率高于85%,干扰目标物检测的杂质少,溶剂用量小,操作简便、快速等特点,将是世界各国小型实验室常规检测农药多残留物的首选预处理方法.     

QuEChERS结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱- 质谱联用法快速检测水产品中农药残留

目的建立水产品中32种农药残留的快速筛查分析方法。方法样品采用改进的QuEChERS方法提取净化,通过在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用技术检测。结果 32种农药在0.01~0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9956~0.9999;对于5.00 g样品的32种农药残留的检出限范围为0.05~3.14μg/kg,3个添加水平的回收率范围为74.5%~104.1%;相对标准偏差范围4.2%~15.6%。结论本方法具有操作简便、快速等特点,同时结合筛选和确证两个过程,灵敏度理想,可靠性强,符合分析要求。     

南湾街道水产品兽药残留监测分析

目的 对南湾街道辖区内水产品兽药残留进行监测分析。方法 针对辖区食品安全形势的特点, 以南湾街道辖区14个社区的农贸市场、超市商场为基础, 采集水产品共885批次。通过快速检测卡运用胶体金免疫层析法进行定性检测, 检测项目为孔雀石绿、氯霉素、呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物等, 并对检测结果进行数据分析和评价。结果 885批次水产品, 经检测共有29批次不合格, 不合格率为3.28%, 孔雀石绿、氯霉素、呋喃唑酮代谢物均有检出。结论 辖区内水产品存在一定程度的兽药残留问题, 黄骨鱼、鲫鱼为孔雀石绿检出的高危品, 海水贝类抗生素超标问题比较突出, 氯霉素残留问题仍存在。     

水产品中河豚毒素检测技术研究进展

河豚毒素是河豚鱼及其他生物体内含有的一种内源性生物碱, 是自然界中所发现的毒性最大的神经毒素之一, 被认为是自然界中毒性最强的非蛋白类毒素。自从2016年9月有条件放开养殖红鳍东方鲀和养殖暗纹东方鲀加工经营后, 水产品中河豚毒素含量的准确测定, 已经受到了越来越多的关注。本文综述了水产品中河豚毒素含量色谱、质谱检测技术的最新研究进展, 着重总结了样品前处理技术和分析检测技术, 并对各种样品前处理技术和检测技术的优缺点进行了探讨。     

水产品中丁香酚的残留风险评估研究进展

水产品质量安全与人们的日常生活息息相关。随着高密度养殖渔业的发展,水产品受到不同程度的药物污染,其中麻醉剂残留问题已经得到人们越来越多的关注。丁香酚是水产养殖业中广泛使用的一种麻醉剂。丁香酚作用于水产品后,不仅起到麻醉效果,同时也会在水产品体内蓄积,影响到水产品的食用安全。目前国内对丁香酚在水产品中残留的风险评估仍显不足。本文从危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险特征描述方面综述了丁香酚在水产品中残留的风险评估研究进展,以期为水产品的质量安全监管提供依据。     

QuEChERS/液相色谱串联质谱法测定水产品中氯硝柳胺

本文建立了Qu ECh ERS/液相色谱-质谱/质谱（HPLC-MS/MS）测定水产品中氯硝柳胺残留量的分析方法。样品经氨化乙腈提取,C₁8吸附剂与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测（SRM）负离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明:在0.5¹00 ng/m L范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数为0.9996;氯硝柳胺检出限（LOD）为0.2μg/kg,定量限（LOQ）为0.4μg/kg,检测结果的相对标准偏差为4.33%⁹.91%（n=5）,平均加标回收率达到74.6%⁹2.1%。该方法具有较高的适用性和选择性,在水产品中氯硝柳胺的残留测定中具有很好的应用前景。      

改进的QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法同时测定水产品中19种兽药残留

目的:实现水产品中19种磺胺、氟喹诺酮类兽药同步检测。方法:利用1.0%甲酸乙腈溶液作为提取液,超声1 min对样品中目标分析物进行提取,采用QuEChERS多功能针式过滤器净化样品,样品净化与过滤除杂同步进行,采用超高效液相色谱结合三重四极杆质谱进行检测。结果:19种磺胺、喹诺酮类兽药的检出限为0.5～1.0μg/kg,与国家标准方法相比,检测灵敏度有所提高。添加回收率为81.0%～113.0%,相对标准偏差(RSD)为0.2%～11.7%。结论:该方法通过超声辅助萃取、QuEChERS多功能针式过滤器提高样品前处理效率,具有方法检测灵敏度高、准确度高、重现性良好等优点,适用于大批量水产品样品中磺胺、喹诺酮类兽药日常监测。     

水产品中氯霉素残留检测方法研究进展

氯霉素是一类广泛用于水产养殖中的抗生素,杀菌广谱,但残留在水产品中会对人体健康造成严重损害。本文综述了氯霉素的检测方法,包括微生物法、免疫分析法、色谱分析法和其他方法,并对各种方法的特点进行了综述。微生物学法是根据氯霉素对微生物的生理机能、代谢的抑制作用,来定性和定量检测氯霉素,该方法灵敏度不高;酶联免疫法灵敏度高,重复性好,适合水产品中氯霉素筛选;高效液相色谱法检测水产品中氯霉素具有快速、准确、高效等特点;气相色谱法检测水产品中氯霉素灵敏度高、准确,适合水产品中氯霉素的检测;液相色谱-质谱串联法是水产品中氯霉素残留检测最主要的分析方法,具有分离度高、快速、准确的特点。最后对氯霉素药物残留检测方法发展趋势进行了展望。