应用GC-O分析比较兼香型和浓香型白酒中的香气化合物

采用液-液萃取法（liquid-liquid extraction,LLE）提取兼香型白酒和浓香型白酒中的香气化合物,采用闻香分析（GC-O）和GC-MS分离鉴定。兼香型白酒中共鉴定出90种香气化合物,香气贡献较大的化合物是己酸乙酯、4-乙烯基愈疮木酚、己酸、3-甲基丁醇、3-甲基丁酸乙酯、4-乙基愈疮木酚、香草醛、乙酸-2-苯乙酯和丁酸。对比研究浓香型白酒主要香气化合物后认为,酯类是兼香型白酒一类重要的香气化合物,芳香族化合物、酚类化合物以及杂环化合物对兼香型白酒整体香气贡献比浓香型白酒大。     

应用GC-O技术分析牛栏山二锅头白酒中的香气化合物

采用液-液萃取法提取牛栏山二锅头白酒中的香气化合物,进行闻香分析GC-O和GC-MS分离鉴定。一次性检出92种香气化合物,其中对牛栏山二锅头白酒整体香气贡献大的香气成分有25种:3-甲基丁醇、丁酸、3-甲基丁酸、二甲基三硫、香草醛、苯乙醛、乙酸乙酯、苯乙酸乙酯、苯乙酸、2-乙酰基-5-甲基呋喃、三甲基吡嗪、辛酸乙酯、乙酸-2-甲基丙酯、戊酸乙酯、2-羟基己酸乙酯、丁二酸二乙酯、辛酸、2-甲基丙酸、戊酸、2-甲基丙醇、庚醇、4-乙基愈创木酚、乙酸苯乙酯、苯丙酸和四甲基吡嗪。     

兼香型白酒中风味物质的定性分析

采用液液萃取法萃取兼香型白酒中的风味物质,通过气质联用(GC-MS)技术对兼香型白酒中的微量成分进行了定性分析鉴定,共检测到了128种风味物质,在酸性、碱性、中性环境下分别萃取出89、25、14种物质。其中己酸乙酯、2-羟基丙酸乙酯、2-羟基-4-甲基戊酸乙酯、丁二酸二乙酯、2-丁醇、正丙醇、3-甲基丁醇、正己醇、苯乙醇、乙酸、丙酸、正丁酸、3-甲基丁酸、正戊酸、正己酸、糠醛十六种风味物质含量最多。为进一步深入认识兼香型白酒中的风味物质奠定了基础。     

酱香型白酒液液微萃取-毛细管色谱骨架成分与香气重组

应用液液微萃取（LLME）、气相-质谱联用仪（GC-MS）研究酱香型白酒骨架成分。液液微萃取定量48种香气物质,确定29种骨架成分。通过52种物质香气重组,得到的模拟酒香气较为丰满,且富有层次感,呈现酱香型白酒的背景香,但未出现典型酱香。缺失实验表明酱香型白酒骨架成分中香气贡献较大的主要是酯类和醇类物质,其中：己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、1-丙醇、2-苯乙醇以及3-甲基丁醇是重要的香气物质;缺失与添加实验验证了三甲基吡嗪、糠醛、4-乙基愈创木酚和呋喃扭尔（furaneol）与酱香型白酒的典型酱香无关。     

应用GC-O和GC-MS研究豉香型白酒挥发性香气成分

应用液液萃取法(LLE)萃取豉香型白酒的香气物质,根据酸碱性将萃取组分分成中-碱性组分和酸性-水溶性组分,运用气相色谱-闻香法(GC-O)和气相色谱-质谱(GC-MS)技术分别进行香气成分分析。在豉香型白酒中共检测出52种香气物质:羰基化合物13种、酯类10种、酸类9种、芳香族类8种、醇类7种、硫化物2种、内酯类2种和呋喃类1种。其中,呈脂肪气味的反-2-辛烯醛、反-2-壬烯醛、反-2-癸烯醛、反-2-十一烯醛和反,反-2,4-癸二烯醛是在豉香型白酒中首次发现的化合物。研究发现豉香型白酒中香气强度较大(≥3.0)的化合物有:2-苯乙醇、反-2-壬烯醛、己酸乙酯、反-2-辛烯醛、γ-壬内酯、辛醛、3-甲基-1-丁醇、壬醛、3-甲硫基-1-丙醛、反-2-癸烯醛、乙酸和丁酸,这些物质对豉香型白酒的风味贡献较大。     

正相色谱技术结合气相色谱-闻香技术解析中国传统晒露酱油香气活性成分

为解析形成我国传统晒露酱油独特香气特征的香气活性成分,应用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合溶剂辅助风味蒸发技术(solvent-assisted flavor evaporation,SAFE)萃取其挥发性组分,进一步采用正相色谱技术将挥发性组分萃取液分离为11个组分。通过气相色谱-闻香(gas chromatography-olfactory,GC-O)技术在传统晒露酱油挥发性组分萃取液中共鉴定出80种香气活性成分,其中,香气强度较大(≥3)的3-甲硫基丙醛、乙酸乙酯、1-辛烯-3-醇、2-甲基丁酸、愈创木酚、4-乙基愈创木酚、香兰素、2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮、葫芦巴内酯、HEMF(5-ethyl-4-hydroxy-2-methyl-3(2H)furanone)、HDMF(4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2H)-furanone)以及糠醇可能是中国传统晒露酱油潜在的关键香气活性成分。此外,3-甲基-4-戊内酯、泛内酯、芳樟醇、柠檬烯和双(2-糠基)二硫作为香气活性成分首次在我国传统晒露酱油中被鉴定到。研究结果丰富了对我国传统晒露酱油风味奥秘的科学认识。     

一种典型酱香型白酒甜香风味酒挥发性香气成分分析

该实验运用感官品评方法从24种酱香型白酒中选取了一种典型酱香型白酒甜香风味酒,采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和液-液萃取（LLE）两种样品预处理方法结合气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）剖析了其香气物质,通过香气活力值（OAV）分析,初步推断具有甜香风味的物质种类。结果表明,从典型酱香型甜香风味酒鉴定出90种挥发性成分,其中,酯类34种、醇类12种、醛酮类11种、芳香族类11种、酸类7种、含氮化合物4种、呋喃类物质5种、萜烯类物质6种;其中,对香气贡献最大的物质（OAV≥100）是辛酸乙酯、己酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、戊酸乙酯、丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、2-甲基丁酸-2-苯乙酯、2-苯乙酸乙酯、3-苯丙酸乙酯、癸酸乙酯、十二酸乙酯和乙酸异戊酯。     

SPME-GC-MS与SPME-GC-O协同鉴定菇娘果关键香气成分

运用顶空固相微萃取、气相色谱-质谱联用、气相色谱-嗅闻（gas chromatography-olfactometry,GC-O）技术,结合气味活性值（odor active value,OAV）对菇娘果挥发性成分和香气活性成分进行鉴定,综合评价单个挥发性组分对整体香气贡献程度,确定关键香气成分。结果表明,菇娘果中有43 种挥发性组分,其中有10 种主要香气活性物质（OAV＞1）,主要包括4 种醛酮类化合物（正己醛、甲硫基丙醛、反-2-顺-6-壬二烯醛、1-辛烯-3-酮）,其香气分别描述为青草味、薯片味、黄瓜味、蘑菇味;5 种酯类化合物（甲基-2-甲基丙酸酯、丁酸甲酯、2-甲基丁酸甲酯、丁酸甲基乙基酯、癸酸甲酯）,其香气分别描述为花香、果香、苹果香、刺激果香、葡萄酒香;1 种呋喃类化合物（2-戊基呋喃）,其香气描述为焦糖味。GC-O法中,4 名嗅闻人员主要鉴定出“苹果味”2-甲基丁酸甲酯、“薯片味”甲硫基丙醛和“青草味”己醛。通过香气定性和感官定量描述性分析发现,2-甲基丁酸甲酯、甲硫基丙醛和己醛是菇娘果的主要香气成分。     

6种不同香型白茶香气成分的GC-MS分析

采用顶空进样结合气相色谱-质谱法（GC-MS）测定青草香型、花香型、毫香型、粽叶香型、枣香型和药香型6种香型白茶的香气成分。利用聚类分析法与主成分分析法，分析6种不同香型白茶的香气成分差异。结果表明，6种不同香型白茶共检测出48种香气成分。其中，青草香型白茶以芳樟醇、1-戊烯-3-醇、己醛、顺-3-己烯醇和2-甲基丁醛等为主要特征成分；花香型白茶以芳樟醇、1-戊烯-3-醇、己醛、2-甲基丁醛和香叶醇等为主要特征成分；毫香型白茶以芳樟醇、1-戊烯-3-醇、2-甲基丁醛、己醛和香叶醇等为主要特征成分；粽叶香型白茶以1-戊烯-3-醇、2-甲基丁醛、己醛、芳樟醇和2-乙基呋喃等为主要特征成分；枣香型白茶以1-戊烯-3-醇、2-甲基丁醛、己醛、芳樟醇和顺-3-己烯醇等为主要特征成分；药香型白茶以1-戊烯-3-醇、2-甲基丁醛、芳樟醇、己醛和2-乙基呋喃等为主要特征成分。聚类分析将6种香型白茶分为两大类型，青草香型、毫香型和花香型聚为一类，而粽叶香型、枣香型和药香型聚为另一类。其中1-戊烯-3-醇和芳樟醇是区分6种不同白茶香型的重要香气组分。     

基于GC×GC-TOF-MS法比较两种不同香型白酒的挥发性香气成分

为比较大曲清香型白酒和复合香型白酒中的挥发性香气成分,以明确不同香型白酒的香气特点,采用顶空固相微萃取（HS- SPME）结合全二维气相色谱-飞行时间质谱法（GC×GC-TOF-MS）分别检测2种香型白酒中的挥发性香气成分,并对各挥发性香气成分进行分类对比。结果表明,采用多级鉴定策略,分别在大曲清香型白酒和复合香型白酒中确认了可信度较高的挥发性香气成分251种和341种,主要包括酯类、醇类、酸类、醛酮类,还包括呋喃类、含氮、含硫及其他类物质。在复合香型白酒中鉴定出的特有挥发性含硫和吡嗪类化合物分别为8种和7种,二者为区别于大曲清香型白酒的特征香气成分。白酒香气成分及其感官特征关联分析结果表明,复合香型白酒具有“香气复合幽雅”的风格特点。     

液液萃取与固相微萃取二锅头香气成分的比较

采用液液萃取和固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对清香型牛栏山二锅头的香气成分进行了定性分析,共得到42种香气成分,主要包括酯类化合物17种,酸类化合物8种,醇类化合物7种,杂环类化合物5种、烷烃类化合物4种和醛类化合物1种。液液萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、十六酸乙酯、2-羟基-丙酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯。固相微萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、己酸乙酯、3-甲基-1-丁醇乙酸、辛酸乙酯和乙酸乙酯。液液萃取和固相微萃取对香气成分的分离效果存在较大差异,表明两种方法对白酒的定性分析有一定的互补性。     

气相色谱-质谱联用法分析三沟白酒香气成分

目的 采用气相色谱-质谱联用技术对三沟白酒香气成分进行分析。方法 对10批三沟白酒样品经前处理后,应用色谱峰面积归一化法测定各组分的相对含量。结果 分离并鉴定了49种微量物质,包括18 种酯类成分,占所有香气物质的64.71 %；9 种酸类成分,占28.09%；15 种醇类成分,占5.04 %；4 种醛类成分,占1.82 %；2 种酮类成分占0.28%；和1 种烷烃类成分占0.06 %。相对含量较高的化合物有己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、、丁酸乙酯己酸、乙酸、丁酸、乙缩醛、异戊醇和正丁醇。结论 所含主要相对含量较高的化合物,合计占总香气成分的94.16%,构成了三沟白酒主要香气成分。     

清酱香型白酒挥发性风味组分及香气特征

对创新香型清酱香型白酒成品酒及基酒的挥发性风味组分进行研究,应用顶空固相微萃取、液液微萃取结合气相色谱-质谱分析清酱香型白酒中主要的香气化合物组分。结果表明:清酱香型白酒中总酯含量高,赋予酒体花香、果香明显,香气幽雅、舒适的香气特征;杂醇油低,只占总醇的7.3%;总酸含量适中,可平衡呈味、丰富后味悠长。重要风味成分有辛酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸异戊酯(乙酸-3-甲基丁酯)、二甲基三硫、戊酸乙酯、庚酸乙酯、2-甲基丁醇、异戊酸乙酯(3-甲基丁酸乙酯)、4-乙基愈疮木酚、异戊醛(3-甲基丁醛)、己酸乙酯、丁酸乙酯、癸酸乙酯、苯乙酸乙酯、壬酸乙酯、月桂酸乙酯、乙酸-2-苯乙酯。酒体风格特征融合了清香、酱香风格之精华,更易被广大消费者接受。     

现代工艺和传统工艺酿造小曲清香型白酒感官表征及风味成分分析

运用感官分析、气相色谱-嗅闻-质谱技术、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,研究现代工艺和传统工艺酿造而成的小曲清香型白酒的主要香气轮廓及风味成分。采用保留指数结合标准品比对法分别从现代工艺和传统工艺小曲清香型白酒中鉴定出116 种和121 种挥发性成分;并进一步通过芳香萃取物稀释分析法从现代工艺和传统工艺小曲清香型白酒中筛选出49 种挥发物（稀释因子≥2）。通过计算香气活度值,在现代工艺小曲清香型白酒中鉴定出33 种风味活性物质,在传统工艺小曲清香型白酒中鉴定出34 种风味活性物质。分别依据两种工艺小曲清香型白酒的定量结果进行香气重组实验,得到的模拟液与两种工艺小曲清香型白酒香气较为接近,并通过化合物遗漏实验,表明现代工艺小曲清香型白酒重要的风味物质包括辛酸乙酯、乙醛、乙酸异戊酯、1,1-二乙氧基乙烷、己酸乙酯、戊酸、1-辛烯-3-醇、乙酸乙酯、异丁醇、异戊酸乙酯等物质;传统工艺小曲清香型白酒重要的风味物质包括辛酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯、丁酸乙酯、乙醛、乙酸异戊酯、戊酸、1,1-二乙氧基乙烷、异丁醇、乙酸乙酯、正丙醇、1-辛烯-3-醇等物质。两种工艺酿造的小曲清香型白酒在主要风味物质种类上差异较小,但是呈香强度和香气活度值存在较大的区别,导致两种工艺小曲清香型白酒在感官评价和风味特征上存在显著差异。     

古井贡酒酒醅挥发性香气成分的GC-MS与GC-O分析

应用溶剂辅助风味蒸发法结合气相色谱-质谱联用技术、气相色谱-嗅闻技术对古井贡酒酒醅中的挥发性香气成分进行分析。经计算保留指数并结合标准品比对,共定性出148种挥发性香气成分,其中有21种香气强度较高的化合物。应用内标法并结合相关阈值对这21种嗅闻强度高、持续时间长的重要风味组分进行定量分析及香气活度值(odor activity value,OAV)分析,比较它们对酒醅整体香气的贡献程度,其中香气贡献度最高的4种物质分别为己酸乙酯(OAV=2 817)、辛酸乙酯(OAV=534)、丁酸乙酯(OAV=519)、乙酸-3-甲基丁酯(OAV=137),酒醅中其他较重要的香气化合物为癸酸乙酯、丁酸、乳酸乙酯、苯乙酸乙酯、苯丙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2,3-丁二醇、乙酸、丙酸和苯乙醇。     

气相色谱-质谱法分析比较牛栏山牌清香型二锅头酒和浓香型白酒中的香味成分

采用液液萃取的方法分别提取清香型牛栏山二锅头酒和浓香型牛栏山白酒中的香味成分,结合气相色谱-质谱联用仪进行分析检测。结果表明两种香型白酒共检测出65种香味成分,其中:清香型牛栏山二锅头酒中共检测出34种香味成分,主要呈香化合物有酯类化合物、烷烃类化合物和醇类化合物,主要香味成分有3-甲基-1-丁醇、2-羟基-丙酸乙酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯;浓香型牛栏山白酒共检测出43种香味成分,其主要呈香化合物有酯类化合物、醇类化合物和酸类化合物,主要香味成分有己酸乙酯、1,1-二乙氧基乙烷、3-甲基-1-丁醇、己酸和2-羟基丙酸乙酯。表明酿酒原料和工艺不同导致的香味成分的差异,是赋予两种白酒不同口感和风格的关键。     

Comparison on aroma compounds in Chinese soy sauce and strong aroma type liquors by gas chromatography–olfactometry,chemical quantitative and odor activity values analysis

In order to elucidate the differences on aroma compounds in Chinese liquors with different aroma styles and the reasons, aroma compounds of Xijiu in soy sauce aroma and strong aroma type were investigated in the research. By gas chromatography–olfactometry (GC–O), aroma compounds in Chinese liquor were chosen for quantitative and odor activity value (OAV) analysis. Ethyl hexanoate, butanoic acid, 3-methylbutanoic acid, hexanoic acid and dimethyl trisulfide were considered to be the most powerful odorants in both liquor samples (aroma intensity ≥3.5) by GC–O. As important aroma compounds (OAV ≥10) in the liquors, ethyl propanoate, ethyl 2-methylpropanoate and 1-propanol were considered with much higher OAVs in soy sauce aroma type liquor, while OAVs of ethyl pentanoate, ethyl hexanoate, ethyl heptanoate, ethyl octanoate, ethyl lactate, hexyl acetate, butyl hexanoate, hexyl hexanoate and hexanoic acid were far lower in strong aroma type liquor. The OAV of ethyl hexanoate in strong aroma type liquor exceeded 50,000, which explained the reason why strong aroma liquor was considered with prominent fruity aroma. The odor differences between the liquors were mainly caused by the manufacturing practices.     

金银花纯花固态发酵酒风味特征及活性功能成分分析

对金银花纯花固态发酵酿造花酒的风味及其活性功能成分进行研究,应用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用方法分析金银花酒中重要的香气化合物,结果表明纯花固态发酵金银花酒中主要含有β-大马酮、辛酸乙酯、乙缩醛、3-甲基丁酸乙酯、芳樟醇、苯乙醇、癸酸乙酯、乙酸异戊酯、月桂酸乙酯、己酸乙酯、乙醛、罗勒烯、辛酸异戊酯、2-甲基丁醇、反式丁香烯,其风味与清香型白酒有相似性,同时金银花特征风味明显;金银花固态发酵酒中检测出绿原酸等活性功能成分。利用纯花直接固态发酵工艺酿酒,更有利于原料中的香气、活性功能成分得到大量保留和转移到酒体中,增加酒体风味及活性功能特征。