气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中的丁香酚

建立了气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中丁香酚释放量的方法.研究了不同溶剂、捕集方式对目标物检测结果的影响,优选了色谱分析所用的内标物、特征离子以及程序升温等条件,并运用该方法对部分市售卷烟及单料卷烟样品进行了普查分析.结果表明:在优化条件下,丁香酚在0.05～5 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)为0.9993,低、中、高3个水平下的加标回收率在104.50％～110.52％之间,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为3.31％和5.87％,检出限为0.06μg/支,定量限为0.20 μg/支.该方法具有操作简便、灵敏、准确等特点,适合于卷烟主流烟气中的丁香酚释放量的测定.     

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气气相物中的苯系物

建立了同时选择性检测卷烟主流烟气气相物中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)的冷阱捕集-气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析方法,并考察了5种不同品牌卷烟样品在深度抽吸与ISO抽吸模式下主流烟气苯系物的释放量。主流烟气气相物中的苯系物经含有内标邻-二甲苯-d10的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明:方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.006和0.018μg/支,加标回收率为95.8%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.6%。深度抽吸模式下卷烟主流烟气气相物中苯系物的释放量约为ISO模式的两倍。该方法适合用于卷烟主流烟气气相物中7种苯系物释放量测定。     

气相色谱-质谱联用法测定川贝母中的挥发性化学成分

研究川贝母的挥发性化学成分.川贝母样品经水蒸气蒸馏得挥发油,并用气相色谱一质谱法进行分析,按峰面积归一化法求出挥发性化学成分的相对含量.分离出39个峰,已鉴定了14个化合物,占其挥发油总相对含量的81.92%.已鉴定的化合物主要包括1-十八烯(16.38%),1-十二烯(15.09%),十六烷基一环氧乙烷(11.38%),棕榈醇(10.65%),花生醇(7.95%),9-十八炔酸甲酯(6.94%),n-十六酸(5.41%).     

气相色谱-质谱联用法分析冠心膏中挥发性成分

目的 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)鉴定分析冠心膏中挥发性成分,并比较不同提取方法所得成分的差异.方法 GC-MS条件:Thermo TG-5MS石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);初始温度60℃(1 min),10℃/min升至100℃,保持30 min,7℃/min升温速率升至150℃,保持...     

气相色谱-质谱联用技术测定水中低浓度挥发性有机化合物浓缩富集水平研究

由塑化剂产生的挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)引起的水体污染问题是当前研究的热点。由于饮用水中VOCs浓度较低,因此需选择科学的样品前处理手段及灵敏度较高的检测手段。本研究采用气相色谱-质谱法对水体中的低浓度VOCs进行富集,通过对实验条件进行优化,实现对水体中VOCs的高灵敏快速分析。实验结果表明59种微量挥发性有机化合物的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.02～0.09μg·L^-1,加标回收率为85.9%～107.0%,相对标准偏差为0.3%～6.2%,使用该方法测定饮用水中低浓度挥发性有机物,结果准确且方便快捷。     

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的呋喃

建立了测定卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱-质谱(GC/MS)法。主流烟气中的呋喃用含有氘代内标(呋喃-d4)的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS 分析;考察了11 个不同品牌卷烟在ISO 抽吸模式与加拿大深度抽吸模式下主流烟气呋喃的释放量。结果表明:方法的线性相关系数为0.999 7,检出限为0.028 μg/mL,加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别为94.2%~98.5%和3.3%~4.6%。加拿大深度抽吸模式下卷烟主流烟气中呋喃的释放量为ISO 抽吸模式下的两倍以上,ISO抽吸模式下卷烟主流烟气呋喃释放量与实测焦油量显著线性相关。该方法适用于测定卷烟主流烟气中呋喃的释放量。      

卷烟主流烟气中多环芳烃的全二维气相色谱/飞行时间质谱分析

为了解卷烟主流烟气粒相物中的多环芳烃及其衍生物的组成,采用全二维气相色谱/飞行时间质谱技术,对一种市售卷烟主流烟气中的多环芳烃类化合物进行定性分析,同时通过选择相应的质量数对不同类型的多环芳烃化合物在二维气相色谱上的分布模式进行讨论。结果表明,全二维气相色谱/飞行时间质谱经自动数据处理、辅以二维"结构谱图"及手动纠错等手段,初步鉴定出616种多环芳烃类化合物,其中多环芳烃及烷基取代多环芳烃448种,非烷基取代和杂环多环芳烃衍生物168种。     

气相色谱-质谱联用法同时测定红枣中六种酚酸

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法同时测定红枣中6种酚酸(水杨酸、4-羟基苯甲酸、香草酸、2,5-二羟基苯甲酸、原儿茶酸和对香豆酸)。并对色谱柱、升温程序及衍生化条件进行了优化。最终使用的色谱柱为Rtx-5毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);升温程序为初始柱温100℃,以10℃/min升至200℃,然后再以5℃/min上升到250℃,保持5 min,总共运行时间为25 min;选择(双三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA,含1%的三甲基氯硅烷)为衍生化试剂,样品衍生化的温度为35℃,时间30 min。在此最优分析条件下,6种酚酸得到良好的分离,各酚酸含量与峰面积之间呈现良好的线性关系(r2≥92.6),方法的检出限为1~6μg/L,回收率为92.6%~104.3%,且相对标准偏差均小于5%。该方法可成功用于3种红枣样品中的此6种酚酸的测定,也为其他食品中这6种酚酸的测定提供新的检测方法。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定水中的 32种挥发性有机物

目的通过优化固相微萃取(SPME)条件,确定最优实验条件,建立一种固相微萃取与气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定饮用水中32种挥发性有机物的方法。方法采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法对饮用水中的32种挥发性有机物进行测定,确定各化合物的定性定量参数,并优化固相微萃取条件,如萃取头类型、加盐量、平衡时间、萃取时间、萃取温度等,获得最优的测定条件。结果确定的最优条件为:萃取头:CAR/PDMS萃取头;加盐量:10%;平衡时间:20 min;萃取时间:30 min;萃取温度:60℃。本方法的检出限为0.005~5μg/L,在所测浓度范围内回归曲线的线性相关性良好,加标回收率为74.5%~129.5%,RSD均不大于15%(n=6)。结论该方法的前处理操作简单,具有较好的精密度和准确度,且检出限远低于国家限定标准,可对饮用水中多种挥发性有机物同时进行分析。     

气相色谱-质谱联用法测定香肠中3种单甘油酯

建立一种气相色谱-质谱联用检测香肠中3种单甘油酯含量的方法。3种单甘油酯分别为单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油脂。样品以二氯甲烷-正己烷(1∶1)提取,提取液经浓缩后,经凝胶渗透色谱净化,气相色谱-质谱联用检测和确证,外标法定量。本方法测定低限为50 mg/kg。3种单甘油酯在20~1 000μg/mL范围呈良好线性,线性相关系数不小于0.999 6。回收率范围在81.3%~105%,测定结果的相对标准偏差(n=8)为3.64%~8.56%。该方法具有快速、简便、准确度高、精密度高的特点,适用于香肠中3种单甘油酯的测定。     

气相色谱-质谱法测定塑料食品包装材料中4种有机锡

建立了气相色谱-质谱法测定塑料食品包装材料中4种有机锡(二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡和一丁基锡)的分析方法。塑料食品包装材料样品经四氢呋喃溶解,甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,有机锡与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基衍生物,经正己烷萃取后,采用气相色谱-质谱法进行定性定量分析。在试验选定的最佳条件下,4种有机锡的线性范围在0.10~10mg/L之间,相关系数均大于为0.999,方法检出限为0.2~0.3 mg/kg之间,样品加标回收率为56.5%~109.4%,相对标准偏差小于12.6%。     

应用液液萃取分析中度烘烤橡木片中挥发性化合物

运用液液萃取与气相色谱-质谱联用技术,研究美国、法国与中国中度烘烤程度橡木片的挥发性化合物。共分离和检测出85种挥发性化合物,包括2种萜烯醇类、1种醛类、7种有机酸类、2种酯类、3种内酯类、7种芳香族类、6种酮类、15种呋喃类、34种酚类,以及8种其他化合物。酚类化合物在橡木中种类较多,浓度较高。定量结果表明,丁香醛、香兰素、糠醛、5-羟甲基糠醛等物质质量浓度较高,对橡木的整体风味影响较大。从呋喃类、橡木内酯、香兰素和丁香醛等化合物比较看,中国橡木与美国橡木类似。     

基于气相离子迁移谱的不同产地枣果挥发性有机物指纹图谱分析

采用顶空气相离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS）技术对新疆环塔里木盆地3个红枣主产区、河南新郑和山西临县31个不同产地枣果特征风味成分进行分析。通过构建枣果GC-IMS风味指纹图谱,对比明显,可以直观看出不同产地枣果挥发性有机物的差异。新疆各产地灰枣和骏枣与其原产地枣果挥发性风味物质差异明显。与骏枣相比,灰枣中对香气贡献最大的挥发性有机物主要有1-辛烯-3-醇（D）、2-甲基丙酸、3-辛酮（D）、丁酸、羟基丙酮等物质;而骏枣中对香气贡献最大的挥发性有机物主要有丙醛、2-丙酮、3-甲基丁醛、辛醛（M）、壬醛（M）等物质。     

基于固相萃取整体捕集剂-气相色谱-质谱金华火腿挥发性风味物质分析

采用固相萃取整体捕集剂提取,热脱附结合气相色谱-质谱分析金华火腿样品中的挥发性化合物,并对其分析条件进行优化。通过设计正交试验,比较分析不同因素水平条件下的结果,最终确定适宜分析条件为,选择固相萃取整体捕集剂（MonoTrapTM RCC18）、萃取样品量5 g、萃取温度60 ℃、萃取时间60 min。对金华火腿的风味物质分析得到31 种成分,分别为烷烃、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类和含硫含氮等化合物。     

HS-SPME-GC-MS分析石榴酒中易挥发性成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法分析石榴酒中易挥发成分,并对其分析条件进行优化,为石 榴酒香气特征研究提供适宜方法。选用50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、FFAP色谱柱,对影响萃取效果 明显的因素进行单因素和正交试验,确定适宜分析条件为样品用量8.0 mL/20.0 mL样品瓶、加盐量0.30 g/mL、萃取 时间50 min、萃取温度45 ℃、平衡时间30 min、解吸时间4 min,对石榴酒易挥发物的化学组成进行分离及结构鉴 定,共检出76 种化合物,确定结构67 种,占总易挥发成分总量的99.39%。     

Profile of Volatile Compounds in 11 Brandies by Headspace Solid-Phase Microextraction Followed by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

ABSTRACT:  A headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) method coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was applied for the qualitative or semiquantitative characterization of brandy volatiles. SPME variables (SPME fiber, extraction temperature and time, and ethanol concentration) were optimized. A total of 144 compounds were from the brandies' volatiles, tentatively identified or identified by comparing mass spectra and retention indices of the standards or from literature. Of these, 57 are common to 11 brandies. They were mainly represented by esters and alcohols, such as 2-methyl propanol, 3-methyl butanol, 1-hexanol, ethyl octanoate, and ethyl decanoate, which were quantitatively determined. Chromatographic peaks were integrated using selective ion method (SIM) and the semiquantitative data analyzed using principal component analysis (PCA) and cluster analysis (CA) to study relationships between volatile composition and brandy. Eleven brandies were differentiated into 3 groups: 1 for Hennessy VSOP and XO samples, 1 for Changyu PEGASE VSOP and XO-1, 2, 3 samples, and the other for Changyu PEGASE brandy and VO, Taro brandy, Baiyang River brandy, and Wealth XO samples. The classification of groups is consistent with the brandy samples by variety and grade.     

顶空固相微萃取- 气质联用分析四川麸醋的香气成分

研究四川麸醋的香气成分。采用顶空固相微萃取- 气质联用对市售三个厂家的6 个不同品种的四川麸醋的挥发性成分进行测定,并结合香气阈值与相对气味活度值对共有成分对总体香气的贡献进行评价。结果共检出75种挥发性成分,主要为酸类、酯类、醇类、酮类、醛类、呋喃类、吡嗪类等,其中12 种为共有成分;确定 其主体香气成分为乙酸乙酯、2,3- 丁二酮、壬醛、乙酸、癸醛、苯甲醛;此外,糠醛和2- 甲氧基-4- 甲基苯酚对总体香气也有重要贡献。这些成分一起构成了四川麸醋的主体香气。     

顶空固相微萃取-气质联用快速测定大曲中的挥发性风味成分

为探讨大曲中的挥发性风味成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析泸州老窖中高温大曲的挥发性成分,考察萃取头、萃取时间、萃取温度对大曲样品中挥发性风味物质萃取的影响。结果表明：采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR on PDMS)纤维头在50℃条件下对大曲样品顶空吸附30min,萃取效果最好;大曲样品的分析表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇类、酯类和酮类化合物,另外还含有一些吡嗪类化合物。该方法对大曲中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,方便快速。     

基于GC-IMS和HS-SPME-GC-MS的不同处理方式分析黑枣挥发性成分

以壶瓶枣为原料,采用三蒸三制、外源美拉德反应液、三蒸三制＋外源美拉德反应液、外源多酚氧化酶、三蒸三制＋外源多酚氧化酶液5 种方式处理制备黑枣,利用气相离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS）技术和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱（headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS）联用技术测定黑枣产品挥发性成分,并对结果进行主成分分析和聚类分析,分析不同处理对黑枣风味品质的影响。结果表明：不同处理方式得到的主要挥发性成分各不相同,GC-MS和GC-IMS两种检测方法检出的基础风味物质种类基本一致,共有风味物质为6～10 种。不同处理方式检测到6 种黑枣中均含有糠醛、庚醛、壬醛、正辛醛、冰醋酸。三蒸三制处理可以增加黑枣的风味。同时说明,GC-IMS技术可应用于快速鉴定和差异分析不同黑枣样品挥发性成分,为改进黑枣加工工艺及褐变机制提供理论依据。