固相萃取-超高效液相色谱法测定浓缩石榴汁中羟甲基糠醛含量

建立了浓缩石榴汁中羟甲基糠醛（HMF）的超高效液相色谱（UPLC）检测方法。样品用水溶解后,用BondElutENV固相萃取柱净化,UPLCHSST3色谱柱分离,乙腈-水（8+92,V/V）为流动相,检测波长285nm,外标法定量。羟甲基糠醛的检出限为0.02mg/L,在0.1～10.0mg/L的浓度范围内标准溶液的浓度与峰面积线性关系良好,在10、20、50mg/kg三个添加水平下,回收率为80.8%～110.8%,相对标准偏差（RSD）低于8.1%。该方法简便、快速、准确,可用于浓缩石榴汁中羟甲基糠醛的检测。      

超高效液相-串联质谱快速检测牛奶中阿维菌素类毒素残留

将样品经乙腈提取,利用碱性氧化铝萃取小柱净化,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C8(50 mm×2.1 mm I.D,1.7μm);柱温为30℃;流速设为0.3 mL/min;进样量10μL;流动相为乙腈水按梯度洗脱。质谱在电喷雾负离子模式下,对阿维菌素类药品进行多反应离子监测。结果阿维菌素类药残平均回收率为62.0%~95.0%,精密度的相对标准偏差(RSD)为4.32%;最低检出限(LOD)为1.0μg/L。该方法快速准确,灵敏度高,是检测牛奶中阿维菌素类药品残留可借鉴的分析方法。     

超高效液相色谱-串联质谱测定面制品中的呋喃西林代谢物

利用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)方法测定了面制品中的呋喃西林代谢物-氨基脲(SEM)。样品经0.2mol/L的盐酸溶液均质,2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取浓缩后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用BEH C18柱分离,以乙腈和0.1%(V/V)的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子、多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定。结果表明弱阳离子交换柱的净化效果较好,氨基脲在1~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9993;检出限为0.4μg/kg。添加水平分别为2、10、50μg/kg时的加标回收率为85.8%~112.6%,相对标准偏差小于9%。本方法适用于不同面制品中氨基脲的定性和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中 荧光增白剂

目的 建立新鲜食用菌中荧光增白剂85(VBL)、荧光增白剂71(CXT)和荧光增白剂113(BA)的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用60 %甲醇-水溶液,75°C水浴振荡提取试样中的荧光增白剂,经弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果 该方法在0~0.500 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r2＞0.990,在空白新鲜食用菌基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为80.0%~101%,相对标准偏差为3.4 %-11.9%;测定低限为0.100 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于新鲜食用菌中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双酚A

目的通过优化牛奶中双酚A提取纯化和测定条件,建立牛奶中双酚A(bisphenol A,BPA)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用乙腈作为提取剂和蛋白质沉淀剂,混合型阴离子固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在1~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r20.990,在空白牛奶基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为92%~115%,相对标准偏差为3.7%~6.6%;测定低限为1μg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于牛奶样品中双酚A的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定酵素中14种常见杀菌剂残留

目的建立分散固相萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定酵素中14种常见杀菌剂残留。方法酵素样品经乙腈提取、分散固相萃取吸附剂除去色素、多糖等干扰物。采用C_(18)色谱柱分离后,用超高效液相色谱-串联质谱于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 14种目标化合物在20、50、100mg/kg加标水平下,回收率为81.0%～100.3%,相对标准偏差在5.7%～12.3%之间。14种目标化合物的检出限在0.2～0.7mg/kg之间,定量限在0.5～2.0mg/kg之间。结论该方法前处理简单、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,适用于酵素中杀菌剂残留的日常监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中多兽药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时检测猪肉中β-受体激动剂类、磺胺类、砜类抑制剂类、喹诺酮类、糖皮质激素类以及大环内酯类等20种兽药残留。待测药物使用80%体积分数的乙腈水溶液提取,经固相萃取小柱净化和氮气吹干后使用体积分数10%甲醇水进行复溶,复溶液经微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定。使用BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,选用电喷雾电离源,正离子扫描及多反应监测模式测定。20种药物检出限(limit of detection,LOD)在0.5～5μg/kg之间,定量限(limit of quantitation,LOQ)在1.7～16.7μg/kg之间,当加标水平为1、5、10μg/kg时,平均回收率在62.1%～118.3%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.4%～16.7%范围内。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测甘蔗中3-硝基丙酸的方法研究

目的建立甘蔗中3-硝基丙酸的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法样品经乙腈萃取,Sep-pak氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸含量。色谱柱为WatersACQUITY BEH C18柱(1.7μm,50 mm×2.1 mm),柱温40℃,样品温度10℃,进样体积5μl,流动相A为水,流动相B为乙腈,梯度洗脱。结果方法的线性范围为4.0～40.0μg/kg,基质加标工作曲线线性相关系数为0.998。方法的定性检出限为1.0μg/kg,定量检出限为4.0μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率为92.5%～93.6%,相对标准偏差小于10%。结论本方法灵敏、快速、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的克伦特罗

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中克伦特罗残留量的方法。方法样品采用0.1 mol/L的高氯酸溶解提取、正己烷脱脂,将高氯酸提取液调节至pH=5.0后,采用PXC固相萃取柱(60 mg,3 mL)进行除杂净化。选用乙腈(A)和0.1%(V/V)甲酸水溶液(B)作为流动相,Agilent Eclipse C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分离色谱柱,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下以多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)采集数据并做定性筛查和定量分析。结果克伦特罗在0.1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限(S/N≥3)为0.02μg/L,方法的平均回收率为91.35%~102.42%;相对标准偏差(n=6)为1.14%~4.52%。结论该方法前处理操作简便、样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于肉制品中克伦特罗的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留

目的 优化鸡蛋中甲硝唑残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析检测方法。方法 样品经乙酸乙酯提取后,用MCX固相萃取小柱净化,以C18色谱柱进行分离,以0.1% 甲酸水-0.1% 甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式进行定性分析,以内标法进行定量分析。结果 方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02 μg/kg和0.2 μg/kg。精密度较好,在1.00 μg/L~100.00 μg/L范围内,甲硝唑的质量浓度和峰面积呈现出良好的线性关系,其相关系数为0.9996。结论 本方法简单,准确,可靠,能满足兽药残留分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测动物饲料中5种霉菌毒素

目的建立一种同步、快速的测定饲料中5种主要霉菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经84%乙腈水(含0.1%甲酸)提取液提取, MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化。采用0.1mmol/L乙酸铵/0.1%甲酸-水(A)和0.1%甲酸-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式(multiplereactionmonitoring,MRM)对霉菌毒素及其同位素内标的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在1min内完成样品净化处理,15 min内完成5种目标化合物的分离分析。5种霉菌毒素在高、中和低浓度添加水平的回收率为83.9%～113.8%,相对标准偏差为0.6%～15.0%(n=6),方法定量限为0.3～4.0μg/kg。结论该方法操作简单、快速,适合饲料中5种主要霉菌毒素同步确证检测。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素

目的建立固相萃取超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测牛奶中6种头孢菌素类抗生素含量的方法。方法样品经0.05 mol/L的磷酸氢二钾缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱法测定,采用多反应监测模式进行定性和定量分析。结果 6种头孢菌素类抗生素的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.05~0.4μg/kg和0.1~1.6μg/kg。样品加标回收率范围为66.3%~110.0%。结论该方法便捷、快速、高效,能够满足牛奶中头孢菌素类抗生素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中18种抗菌剂的含量

摘要：目的 采用超高效液相色谱串联质谱技术,建立豆芽中18种抗菌剂的分析方法。方法 豆芽样品经乙酸乙酯/乙腈（1:1 = v:v）提取,提取液经盐析,用固相萃取柱净化,以waters HSS T3（1.8μm,2.1×150 mm）色谱柱,乙腈-0.3%甲酸水为流动相分离目标物。电喷雾质谱正离子模式,多反应监测检测。结果 18种抗菌剂在1.00 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（R）均大于0. 99;以黄豆芽和绿豆芽为基质,进行3水平加标回收实验,平均回收率为85.6% ~ 107.4%,相对标准偏差为1.0% ~ 8.7%（n=6）;方法检出限在0.2 μg/kg ~ 0.5μg/kg之间,方法定量限在0.7 μg/kg ~1.7μg/kg之间。结论 该方法检出限低、灵敏度高,且具有较好的准确度和精密度,可有效检测出豆芽中18 种抗菌剂的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中15种药物残留

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC/MS/MS)测定鸡蛋中4种四环素类和11种喹诺酮类药物的同时分析方法。方法通过实验设计与协方差分析,找出检测方法的影响因素。样品经0.1 mol/L Mcllvaine-Na_2EDTA缓冲液超声提取,钨酸钠-硫酸溶液去蛋白,HLB固相萃取柱富集后用甲醇洗脱,以超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测子模式,基质匹配标准溶液定性、定量分析。结果校准曲线在4~500μg/L浓度范围内显示出良好的线性关系。15种药物相关系数r0.995,批内精密度为0.4%~5.3%,方法检出限(S/N=3)为0.1~1.0μg/kg,方法检定量限(S/N=10)为0.3~3.0μg/kg,添加量为1.6、16.0和32.0μg/kg的样品回收率为80.3%~110%。结论本方法对样品前处理方法进行优化,操作快速简单,重复性好,能对鸡蛋中四环素和喹诺酮类药物同时分析,适合大量样品的定性和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中14种喹诺酮类药物残留

目的建立猪肝中14种喹诺酮类抗生素残留的提取、净化和超高效液相色谱串联质谱测定的方法。方法样品采用EDTA缓冲溶液提取、经正己烷除脂、固相萃取柱净化后,利用超高效液相色谱串联质谱法检测。结果本方法显著地除去了动物内脏中的磷脂类杂质的干扰,待测物均获得了良好的信号响应。方法回收率为72.7%~116.8%、相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.6%~19.5%、定量限均为1.0μg/kg。结论本方法前处理简单、重复性好、定量限低,适合作为猪肝中喹诺酮类抗生素残留的日常检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中展青霉素含量的不确定度评定

目的 评定超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中展青霉素的含量的不确定度。方法 依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-2012《测量不确定度与表示》的规定, 建立数学模型, 对不确定度来源进行分析。结果 通过对不确定度分量进行量化和合成, 得出当果汁中展青霉素含量为44.77 μg/kg时, 其扩展不确定度为5.81 μg/kg(k=2)。结论 影响检测结果的不确定度主要来源为标准溶液配制和标准曲线拟合。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中11种保鲜剂残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定柑橘中多菌灵、噻菌灵、嘧霉胺、抑霉唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和2,4-D的分析方法。方法 用乙腈作为提取剂, 振摇30 min后加入5 g氯化钠静置30 min, 上清液过滤待UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)进行液相色谱分离, 以0.1%甲酸0.5 mmol/L甲酸铵和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用多反应监测模式进行质谱测定, 以基质配制标准溶液外标法定量。结果 11种保鲜剂在1.0~100 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.999), 方法最低检出限为0.03~0.21 μg/kg, 最低定量限为0.07~0.5 μg/kg; 在3个添加水平为1.0、5.0、10.0 μg/kg时, 回收率为75.1%~110.4%, 相对偏差为0.4%~9.8%。对26个柑橘样品进行分析, 多菌灵、咪鲜胺和对羟基苯甲酸丙酯在所有样品中均有检出, 2,4-D在25个样品中有检出, 嘧霉胺检出率最低, 仅在一个样品中检出。从品种上看, 柠檬的平均用药量最大(2285.51 μg/kg), 其次是橙类、橘类、柑类和金橘。结论 该方法简便、灵敏、准确, 适用于柑橘中多种保鲜剂的同时测定。