首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到10条相似文献,搜索用时 20 毫秒
1.
目的:建立了蔬菜中23种有机氯类和拟除虫菊酯类的固相萃取·毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以正己烷为提取剂,采用超声波提取黄瓜样品,然后用Florisil固相萃取小柱净化提取物a采用DB35MS弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。结果:23种农药在25min内很好地分离;样品加标回收率(n=3)为76.0%-110.1%,相对标准偏差0.81%-3.28%。最低检出限范围为0.03-2.06μg/kg。结论:该方法的涮审结果满足名砖留农砖的柃涮兽求。  相似文献   

2.
鱼肉中甲砜霉素残留的分析方法研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
郝凯  过世东  胥传来 《食品科学》2006,27(3):169-172
利用固相萃取-气相色谱-质谱联机分析鱼肉中的甲砜霉素残留量。用乙酸乙酯振荡提取鱼肉中的甲砜霉素残留,用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物衍生化和气相色谱-质谱选择离子定量检测(选择离子为409、411、499、501)。通过对提取净化富集条件的优化。建立了鱼肉中甲砜霉素的残留的检测方法。样品加标的回收率为80%~95%,相对标准偏差为3.6%~8.1%,最低检出限为0.3μg/kg。  相似文献   

3.
固相萃取HPLC联用法测定食品中丙烯酰胺含量的研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
实验选用C18固相萃取(SPE)柱对样品进行净化,用DIKMA公司C18(150×4.6mm,5μm)钻石柱为色谱柱,以5%甲醇的水溶液为流动相,以197nm为检测波长,对不同食品中的丙烯酰胺进行了分离和检测。结果显示:丙烯酰胺在0.05-10ng范围内呈良好的线性关系,相关系数R^2=1,其标准回收率为99.84%±1.55%,变异系数为1.55%。样品中的丙烯酰胺加样回收率分别为92.34%±0.51%,变异系数分别为0.55%。丙烯酰胺的最低检测限是2.5ng/g。该方法样品处理简单,灵敏度高,可在有关实验室推广应用。  相似文献   

4.
高效液相色谱法测定鸡精中呈昧核苷酸含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了高效液相色谱法测定鸡精中呈味核苷酸含量方法。样品经水超声提取。采用液相色谱仪进行检测,色谱柱为C18色谱柱,流动相为V(甲醇):V(乙酸铵溶液)=5:95,检测波长为254nm。结果表明,鸟苷酸二钠和肌苷酸二钠分离效果良好(R=2.O),可分别准确定量。在1μg/ml-100μg/ml范围内鸟苷酸二钠和肌苷酸二钠回归方程分别为:Y=10.6825X+1.5953,r=0.99995;Y=8.9096X+0.13404,r=0.99997。方法回收率为99.1%、98.7%。  相似文献   

5.
紫苏子和白苏子中熊果酸和齐墩果酸的分离与检测   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器联用法(RP-HPLC-PAD)对紫苏子、白苏子中的熊果酸和齐墩果酸进行了分离和含量测定。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(87:13),检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温28℃。熊果酸进样量在0.10~4.00μg之间呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.6%,RSD为1.6%;齐墩果酸进样量在0.05~2.00μg之间呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.7%,RSD为1.2%。6批样品测定结果表明,该方法灵敏、准确,重现性好,可用于紫苏子和白苏子中2种三萜酸的含量测定。  相似文献   

6.
柱前衍生反相高效液相色谱法测定干酪中生物胺的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
用所建立的反相高效液相色谱.荧光检测泫测定干酪中的生物胺。采用的色谱柱为HPHypersil ODS柱(125mm×4.6mm×5μm);荧光检测激发波长为340nm,发射波长为450nm;洗脱程序为梯度洗脱,流速为1.0ml/min。干酪样品经邻苯二甲醛柱前自动衍生,能使组胺、酪胺、腐胺、尸胺、色胺在15min内得到良好分离,并且各生物胺浓度在0.01-25mg/L时其浓度与相应蜂面积有良好的线性关系,最低检测限(以信噪比为3计)为0.005-0.01mg/L。样品加标各生物胺的回收率为92.6%~107.4%。该泫快速准确、简便灵敏、分离度高,能够满足干酪中生物胺的检测要求。  相似文献   

7.
LC-APCI-MS同时检测猪肉中7种磺胺类药物残留   总被引:2,自引:0,他引:2  
为检测猪肉中磺胺类药物残留,建立了猪肉中7种磺胺类药物残留的LC—APCI—MS同时测定方法;样品经过匀浆、酸性甲醇超声波提取、柱净化后进行液相色谱-大气压化学电离-质谱分析;采用Zorbax XDB C18色谱柱,以均含0.2%乙酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,外标法定量;7种磺胺类药物的加标回收率为61,0%~114.7%(添加水平为1μg/kg,5pg/kg,10μg/kg),方法精密度1.5%~15.3%,方法检出限为3.92μg/kg~4.20μg/kg。  相似文献   

8.
林维宣  田苗 《食品科学》2001,22(2):70-72
研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定啤酒中伏马毒素B1、B2的方法。啤酒样品经脱气后,通过FumoniTest免疫亲和柱净化,净化液经柱前衍生,Spherisorb C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量水平的伏马毒素B1、B2,5次重复实验的平均回收率为B1 86.1%-93.4%,B2 71.6%-82.0%。变异系数(CV)为B1 4.8%-7.2%,B2 6.3%-8.9%。检测低限为B1 0.005mg/kg,B2 0.01mg/kg。  相似文献   

9.
目的:建立酱油中3-氯-1,2-丙二醇固相萃取净化GC检测方法。方法:酱油样品经乙醚提取,采用二氧化硅固相小柱净化,经三氟醋酸酐衍生化后用毛细管气相色谱分离,μ-ECD定量分析。结果:其工作曲线线形范围:0.01~1mg/kg,相关系数:r=0.99994,回收率:90.9%~105%,RSD(n=7)=2.6%。结论:对比GB/T18782—2002,本方法快速、准确、可靠,杂质干扰少、有效地节约溶剂。  相似文献   

10.
用液相色谱-大气压光离子质谱开发出测定鱼肉中的氯霉素抗生素的方法。为优化APPI,考察了几种离子源参数。使用该优化参数,得到了简单的质谱图和对应于[M-H]^-的强信号。样品用乙酸乙酯萃取并挥发至干,然后用乙腈和正己烷通过液液分配进行纯化。对于加入量为0.1~2ng/g的样品,小鲱肉和比目鱼肉中氯霉素的平均回收率分别为89.3%~102.5%和87.4%~94.8%。小鲱肉和比日鱼肉中氯霉素的检测极限(信噪比=3)分别为0.27和0.10ng/g。  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号