阳离子交换树脂静态吸附法特异性分离乳清中乳铁蛋白的关键技术

乳铁蛋白(lactoferrin, Lf)是一种对婴幼儿有重要生理功能的活性乳蛋白,掌握Lf特异性分离技术对打破国外技术垄断、降低成本、促进我国婴幼儿配方奶粉发展具有重要意义。该研究以乳清为原料,基于最大吸附量、吸附率、特异吸附为指标,对不同吸附剂做了筛选,探讨了工艺参数对吸附效果的影响及洗脱液离子浓度对洗脱效果的影响,研究了阳离子交换树脂X从乳清中静态吸附分离Lf工艺条件。结果表明,最佳的吸附条件为pH 5.17、搅拌转速为300 r/min、树脂与乳清的体积比为1∶15、作用时间为3 h;最佳的洗脱条件为0.3 mol/L NaCl+0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(phosphate buffer saline, PBS)、蒸馏水、0.9 mol/L NaCl+0.02 mol/L PBS顺次洗脱,乳清经过上述工艺处理获得Lf的蛋白纯度为95.5%,回收率为55.3%,获得的Lf纯度符合国家标准,吸附剂成本较低,具备工业化分离Lf的潜力。     

离子色谱法测定苦瓜茶中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖

建立了离子色谱法同时分离测定苦瓜茶中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖的分析方法。用METROSEP CARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。选择了8mmol/L NaOH为淋洗液,淋洗液流速为1.0mL/min,总分析时间为25min。半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖的检出限分别为0.105、0.126、0.152、0.587mg/L(进样体积20μL)。混标溶液连续8次进样,峰高的相对标准偏差为2.12%~5.43%,保留时间的相对标准偏差为2.06%~3.28%。样品测定的回收率为94.2%~99.8%。该方法具有样品前处理简单,灵敏度高,快速有效等优点。结果满意。为苦瓜茶中糖分的检测提供了一个简单有效的方法。     

生物吸附剂对含铜废水的吸附性能研究

利用水稻秸秆发酵后碱液浸提酸沉淀的方法制备生物质吸附剂,对该吸附剂的性质和含铜废水的吸附性能展开了研究。采用平衡吸附法研究吸附剂的投入量、体系pH 、铜离子浓度对吸附剂吸附水中铜离子的影响。研究结果表明,吸附剂适合处理低浓度含铜废水（铜离子浓度低于100 m g/L,吸附去除率高于80%）,当吸附剂用量1.5 g/L、pH 5.0时,对20 m g/L C u2＋的去除率达到最大值为96.45%。该生物吸附剂以单分子层吸附为主,吸附等温线符合Langm uir方程,饱和吸附量为61.9763 m g/g,动力学行为符合拟二级动力学模型。     

离子色谱-脉冲安培检测法测定原桃胶中的多糖含量

建立离子色谱-脉冲安培检测法检测桃胶中的糖类(鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖)含量的方法,采用METROSEP CARB 1(150 mm×4.0 mm)分离柱,以10 mmol/L Na OH溶液在1.0 m L/min下洗脱样品溶液,总分析时间为22 min。鼠李糖、甘露糖线性范围为5.0~100.0μg/m L,阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖线性范围为2.0~60.0μg/m L,鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖检出限分别为(进样量20μL,S/N=3)0.34、0.18、0.17、0.08、0.39μg/m L,样品加标回收率为92.0%~98.3%,使用样品溶液连续进样6次,测得5种糖RSD为2.25%~4.23%。此方法无需衍生、操作方便、方法快捷、检测灵敏度高,适用于桃胶类糖含量的检测。     

金银花中绿原酸的大孔树脂纯化工艺

为提高绿原酸的纯度,以金银花粗提液为原料,筛选了适宜绿原酸纯化的大孔树脂,采用柱层析的方法进行了分离纯化。研究了大孔树脂对绿原酸的静态吸附动力学曲线、吸附等温线,考察了溶液初始p H值对吸附性能以及乙醇体积分数对解吸性能的影响,确定了分离纯化金银花绿原酸的工艺参数。结果表明:ADS-21型大孔树脂为适宜的吸附剂,吸附液初始p H值为2.0,洗脱剂为70%乙醇,动态分离工艺条件为:上样速度0.6 m L/min,高径比25:1,洗脱速度0.6 m L/min。所得产品中绿原酸纯度为52.08%,得率为89.49%。     

制备色谱分离纯化小麦麸皮低聚木糖的工艺优化

研究以强酸性阳离子交换树脂为吸附介质,利用色谱技术对低聚木糖液进行分离纯化。通过对不同吸附介质的筛选及不同因素对强酸性阳离子交换树脂对低聚木糖分离效果的影响,确定最适的分离介质及最佳的分离条件。结果表明,强酸性阳离子交换树脂对低聚木糖液具有较好的分离效果,优化后最佳的分离条件为流速1.5 m L/min、进料量为10 m L、进料浓度为30 g/100 m L、操作温度为70℃,低聚木糖液的纯度为95.68%,低聚木糖与单糖实现了较好的分离,为进一步工业化分离低聚木糖奠定了理论基础。     

胡椒碱分离纯化工艺的研究

以胡椒碱粗提物为研究对象,通过静态和动态实验,对适合分离纯化胡椒碱的大孔树脂进行筛选,确定大孔树脂分离胡椒碱的最佳工艺条件。将分离纯化的胡椒碱浓缩液进行重结晶,得到胡椒碱单体,确定最佳重结晶条件。结果表明:HPD-800大孔树脂分离纯化胡椒碱效果最好,动态实验最佳工艺参数为上样液浓度1.6mg/m L,p H自然,上样量30m L,上样流速80m L/h,洗脱液甲醇体积分数50%,p H3,体积50m L,在此条件下得到胡椒碱旋干物的纯度为82%。最佳重结晶条件为:胡椒碱浓度200mg/m L、自然p H、0℃下重结晶24h。该条件下得到的胡椒碱单体纯度≥96%,再次结晶后其纯度可达99%。     

HPLC-ELSD法同时测定鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器建立鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量的测定方法。结果表明:适宜分离条件为Waters XBridge~(TM) Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.2%三乙胺的超纯水溶液,流动相B为0.2%三乙胺-乙腈溶液,两相体积比为24∶76,柱温30℃,雾化管温度60℃,漂移管温度60℃,气流量1.6 L/min,增益值1.0。在该条件下鼠李糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖均能得到较好分离(分离度≥1.5),在0.099~1.040 ng/μL范围内呈良好线性关系,8种糖的加标回收率在93.1%~111.2%之间,相对标准偏差均小于5%;检出限(R_(SN)=3)在0.008~0.03 ng/μL之间。该方法具有操作简便、分离效果好、分离时间短等特点,可用于鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量的测定,与传统方法相比较更加灵敏准确,有利于品质鉴定。     

长白山核桃楸种仁抗氧化肽制备及其活性研究

以长白山核桃楸种仁分离蛋白为原料,采用Box-Benhnken响应面法对影响还原能力的主要因素p H、温度、加酶量和底物浓度进行研究。确定其最佳工艺参数为:p H7.6,酶解温度50℃,加酶量4 510 U/g,底物浓度4.6%,时间4 h,该条件下其还原能力为0.35,水解度为16.50%。抗氧化活性试验表明,随着分离蛋白酶解产物浓度的增加,对DPPH、ABTS、·OH的清除作用及还原能力逐渐增加。当酶解产物浓度达到0.8 mg/m L时,对ABTS的清除率为VC的100%,当浓度达到1.2 mg/m L时,对DPPH的清除率达到相同浓度VC的90.08%。浓度继续增加到15 mg/m L时,对·OH的清除作用为VC的94.56%;这说明优化后的核桃楸种仁分离蛋白酶解产物对DPPH和ABTS具有较强的清除作用,对·OH的清除作用比VC弱。     

大孔树脂纯化茶皂素工艺研究

采用大孔树脂对茶皂素粗品进行分离纯化。以茶皂素得率为指标,采用响应面法优化洗脱条件。通过考察不同极性的大孔树脂D-101、AB-8、S-8、X-5、HPD-100的吸附与解吸性能,从中筛选出具有代表性的S-8大孔树脂,并对其吸附和解吸能力进行综合分析。确定S-8大孔树脂纯化茶皂素最佳工艺条件为:S-8大孔树脂装柱量100 g,质量浓度为0.703 mg/m L的茶皂素溶液110 m L,上样流速3.03 m L/min,洗脱剂乙醇体积分数90%,乙醇流速3.03 m L/min,乙醇用量100 m L。在最佳条件下,对含量为47.38%的茶皂素粗品进行分离纯化,最终茶皂素得率为81.74%,回收率为78.29%,含量为85.36%。