硫酸磺化法检测牛奶中19种农残

建立牛乳中19种农药残留毛细管气相色谱方法。方法:采用丙酮和石油醚(40∶30)提取,硫酸净化,采用GCECD,Agilent CP-Sil 19CB/MS毛细管柱检测,外标法定量。比对添加回收率及检出农残种类,确定最佳硫酸浓度。丙酮和石油醚(40∶30)震荡提取,1∶1硫酸净化;平均添加回收率为90-140%,RSD为0-18.84%。建立的方法,检测时间短,紧密度良好,检出农残种类较多,适用于牛乳中农残的测定。     

烟草中有机磷农药的多残留气相色谱分析方法

本文报道了一种简单、快速、准确测定15种有机磷农药的多残留分析方法，样品经丙酮提取，加入氯化钠析出丙酮，再加二氯甲烷萃取，经无水硫酸钠干燥浓缩，经活性炭─545助滤剂柱层析，丙酮淋洗浓缩后气相色谱测定。方法回收率：添加1×10~(-6)，平均回收率为100.56％±8.99%，变异系数为8.94％；添加0.5×10~(-6)，平均回收率为100.93％±10.47％，变异系数为10.37％。最小检出量为0.005～0.lng，除敌敌畏和敌百虫外，相关系数均在0.9941以上，达到极显著水平，完全符合农药多残留分析方法的要求。     

大米中敌稗残留量测定方法的研究

为贯彻实施敌稗农药最大残留限量国家标准 ,建立大米中敌稗残留量测定方法 ,试样用丙酮提取 ,石油醚萃取和弗罗里硅土净化 ,乙醚 -正己烷 (1∶1)淋洗。净化液用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定 ,外标法定量。方法最低检测浓度 4× 10 -4mg kg ,敌稗浓度在 0 2 0～ 2 0 0mg kg范围内 ,平均回收率为 89 7%～ 90 7% ,相对标准偏差为 4 4 6 %～ 5 2 1% ,符合农药残留分析的要求。     

气相色谱-质谱法同时测定茶叶中72种农药残留量

建立茶叶中有机氯农药、拟除虫菊酯农药、有机磷农药等72种农药及其异构体多残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品加水润湿后,乙腈均质提取,5g/100mL氯化钠溶液与提取液经液液萃取后,再用Carbon/NH2小柱净化,25mL乙酸乙酯-丙酮(1:1)淋洗。优化色谱条件,采用选择离子监测(SIM)模式进行质谱检测。分别在样品中添加标准农药样品0.1、1.0mg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为65.3%～142.3%,相对标准偏差为3.0%～20.6%(n=6)。以信噪比RSN=3计算各农药的最低检出限为0.01～0.08mg/kg范围。该方法结果准确、重现性好,满足茶叶中多种农药残留检测要求。     

高效液相色谱法测定牛奶中双酚A

建立了测定牛奶中双酚A含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,然后采用高效液相色谱测定。双酚A在3.5×10-3～10mg/kg范围内呈良好线性,线性相关系数R2=0.9991。双酚A检测限为2.1×10-3mg/kg,平均添加回收率80.07%～85.53%,相对标准偏差4.42%～9.14%。采用本文所建立的方法对市售牛奶样品进行了测定,未检出双酚A残留。     

正交法测定菠萝罐头中二溴乙烷残留量

建立了菠萝罐头中二溴乙烷残留量的正交测定方法。样品前处理采用正交法优化正己烷-丙酮混合提取液配比及盐添加量。通过比较回收率表明:影响提取效果的主次顺序为蒸馏溶剂及体积配比>无水硫酸钠添加量>蒸馏水添加量。实验结果确定的最佳蒸馏提取条件为:无水硫酸钠添加量20g,蒸馏水添加量100mL,蒸馏溶剂及体积配比正己烷-丙酮(2:1)。在2、5、10、20μg/kg4个水平添加回收实验中,平均回收率(n=5)为91.52%～106.33%;相对标准偏差均小于10%,方法检出限(MDL)为0.5μg/kg。实验表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于菠萝水果罐头样品的二溴乙烷农药残留分析。     

人参制品中多种有机氯农药残留量测定

人参制品中有机氯农药残留测定,用正己烷提取分离技术制备样品溶液,经浓硫酸纯化,采用气相色谱测定。14种有机氯农药在0.03μg/L~0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.9956。最低检测限为0.03μg/kg;添加回收率为60.09%～114.44%;相对标准偏差（RSD）3.77%～11.92%。     

番茄及其制品中番茄红素反相高效液相色谱法测定

建立了番茄及其制品中番茄红素高效液相色谱法测定方法.样品经丙酮加石油醚(2:1/V:V)(contain 0.1%BHT)提取,色谱柱采用(4.6×250 mm,i.d,5μm),流动相为甲醇-乙腈-二氯甲烷(体积比25:70:5),柱温为室温,检测波长为473 nm,番茄红素的保留时间为6 min.在3～24 mg/kg添加水平,回收率为87.8 %～99.9%,相对标准偏差为2.3%～5.8%.     

海藻中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留分析

目的 检测海藻中有机氯和拟除虫菊酯类农药的残留情况,并对农药污染现状进行分析与评价.方法 羊栖菜、昆布、紫菜和石花菜样品分别用石油醚、正己烷:丙酮(1:1)、丙酮:二氯甲烷(1:1)、丙酮:二氯甲烷(1:1)溶液进行微波辅助萃取,采用超声波萃取联合气相色谱(GC),测定有机氯和拟除虫菊酯类农药含量.结果 六氯苯、七氯、...     

气相色谱法测定茶叶中13种有机氯农药残留

利用气相色谱(GC)技术建立了茶叶中13种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过乙腈溶液提取,浓缩后SPE(TPT)净化,采用乙腈-甲苯(3+1)溶液淋洗,收集经过液旋转蒸发后用正己烷进行溶剂交换,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定茶叶中13种有机氯。分析本方法茶叶样品在0.1μg/m L和0.5μg/m L两个添加水平的回收率为76.1%-111.5%和82.2%-106.2%,相对标准偏差分别为1.21%-25.9%和1.42%-11.0%。本方法灵敏、快速、准确、可靠,用于茶叶样品中常见有机氯农药残留测定,获得较好结果。