QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测谷物运动营养粉中40种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法结合改良的QuEChERS技术对谷物运动营养粉中40种农药残留的分析方法。样品前处理采用改良的QuEChERS方法，用乙腈-丙酮(2∶1,v/v)作为样品农药残留提取溶剂，经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA,80 mg)、十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈,160 mg)、石墨化碳黑(GCB,60mg)、无水硫酸镁(300 mg)固相分散净化，浓缩定容后用HPLC-MS/MS在多反应监测模式下分析检测，外标法定量。所测农药在配制工作曲线液内线性关系良好，相关系数均大于0.995，检出限为0.0019～0.0745μg/kg，分别向样品中添加40种农药标准品浓度为25、75和150μg/kg的3个水平，其加标平均回收率为76.78%～109.78%，相对标准偏差为0.25%～11.12%(n=6)。结果表明该方法操作便捷、快速高效、重复性强、灵敏度高等优势，适用于谷物运动营养粉中40种农药同时检测。     

气相色谱法测定黑木耳中多种有机磷农药残留

建立黑木耳中10种有机磷类农药多残留的气相色谱(FPD检测器)快速定量检测方法.样品采用乙腈提取,PSA吸附刑净化,保留时间定性,外标法定量.结果表明10种有机磷类农药在20 min内得到良好分离;10种农药在0.01 mg/L～0.2(或0.02-0.4)mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.996 4～0.999 8;添加水平在0.01 mg/kg和0.1(或0.02和0.20)mg/kg浓度时,平均加标回收率除敌敌畏为62.2%外,其余农药均在84.5%～127.7%之间;相对标准偏差为1.4%～22.8%;该方法准确、灵敏,可以满足黑木耳中10种有机磷农药的检测.     

QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定高粱中45种农药残留

该实验建立气相色谱三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）结合改良的QuEChERS方法同时检测高粱中45种农药残留。高粱粉末加水浸润后,加入10 mL乙腈-乙酸乙酯（1∶1,V/V）溶液,加入WondaPak提取盐试剂包Ⅱ提取,取上清液加入WondaPak净化管Ⅲ净化,氮吹近干,定容至1 mL,基质内标法定量。在质量浓度为0.05～1.00 μg/mL范围内,各农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数（R2）均＞0.995,方法检出限为0.001 2～0.042 4 mg/kg。分别向阴性高粱样品中添加质量浓度为0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和0.50 mg/kg的45种农药标准品,其平均加标回收率为76.32%～108.45%,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为0.12%～10.95%。与其他农药残留检测方法比较,该方法具有前处理操作简单、重复性好、灵敏度高、降低分析成本等优势,适用于高粱样品中农药的高灵敏度快速检测。     

使用微量化学法测定茶叶中有机磷农药残留量的研究

为解决进出口茶叶样品量大, 现有分析方法繁琐, 并且应对欧盟2008年9月后提出的新农药残留限量要求的难题, 本文采用微量化学法, 对分析实验过程中的物料进行逐项缩减, 建立了茶叶中20种有机磷农药多残留检测新方法.茶叶样品经乙酸乙酯-正己烷混合提取, 固相萃取小柱净化, 气相色谱测定.20种有机磷农药标准曲线相关系数(r2)大于0.9990(浓度范围0.010～2.0 mg/L).该方法20种有机磷农药检出限为0.01～0.04 mg/kg.红茶和绿茶不同发酵方法的样品中在0.02～1.0 μg/kg添加范围, 回收率均在60%～120%, 精密度为0.3%～10.2%.     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)多反应监测模式(MRM)定性、定量分析检测方法,探讨不同提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。结果表明,以正己烷-丙酮(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为0.9980～0.9999。在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05mg/kg、0.20mg/kg、0.40mg/kg的农药组分,平均回收率为83.46%～92.13%,相对标准偏差(RSD)为4.88%～8.51%,检出限为0.0027～0.0219mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。     

基于QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定豇豆中15种有机磷农药残留

建立了三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）结合改良的QuEChERS方法同时检测豇豆中15种有机磷农药多残留的分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法，用乙腈-乙酸乙酯（1∶1,v/v）作为样品农药残留提取溶剂，经C组净化管（100 mg PSA+200 mg C18+40mg GCB+300 mg无水MgSO4）固相分散净化，浓缩定容后用GC-MS/MS在多反应监测（MRM）下分析检测，外标法定量。其结果显示，在所测线性浓度为0.025～0.4μg/mL范围内，各农药的线性关系良好，线性回归方程的相关系数（R）均大于0.998，方法检出限为0.0012～0.3648μg/kg，分别向阴性豇豆样品中添加15种农药标准品浓度为0.2、0.6和0.8 mg/kg的3个水平，其加标平均回收率为77.45%～103.2%，相对标准偏差RSD%(n=6)为0.21%～9.87%。该方法具有净化效果好、重复性强、灵敏度高等优势，可为豇豆质量安全监控提供有效技术支持。     

桃胶中多农药残留分析及风险评估

目的:研究桃胶中农药残留及风险。方法:基于液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)建立桃胶中44种农药残留的定量分析方法,并对全国173份桃胶样品进行农药残留检测和风险评估分析。结果:基于LC-MS/MS农药残留检测方法的检出限(LOD)为0.05～1.80μg/kg,定量下限(LOQ)为0.20～2.42μg/kg,加标回收率为61.77%～119.48%。桃胶样品中共检出22种农药,农药总检出率为98.8%,平均每个样品检出农药次数为2.8次,苯醚甲环唑检出率最高(95%),其次是毒死蜱(54%)、多菌灵(34%)、呋虫胺(32%)、吡唑醚菌酯(19%)等。不同桃胶样品中苯醚甲环唑平均残留量最高为0.332 mg/kg,其次是呋虫胺(0.093 mg/kg)、多菌灵(0.061 mg/kg)、毒死蜱(0.033 mg/kg)。结论:桃胶中农药的残留与桃生产用药有关,其残留量总体处于低风险水平,推荐8—10月份采摘桃胶。     

气相色谱-串联质谱法测定鲜猴头菇中16种农药残留

建立气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法测定猴头菇中16种农药残留的定性、定量分析检测方法。样品经乙腈旋涡振荡提取、净化、浓缩、过滤、定容后，采用气相色谱串联质谱进行定性、定量检测分析。结果表明，16种农药在质量浓度为0.05～1.00 μg/mL范围内的线性关系良好，相关系数（R2）为0.998 6～0.999 9。在猴头菇样品中分别添加质量浓度为0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的混合农药组分，平均回收率为86.08%～93.63%，相对标准偏差（RSD）为3.96%～8.92%，检出限为0.010～0.075 mg/kg。该法操作便捷、灵敏度高、回收率良好、精密度可靠，适用于猴头菇中多种有机农药残留的同时检测。     

气相色谱法测定马铃薯、番茄中克菌丹、灭菌丹、敌菌丹残留量的研究

建立了马铃薯和番茄中克菌丹、灭菌丹和敌菌丹三种农药同时测定的气相色谱检测方法.样品用丙酮提取,经正己烷液液萃取,弗罗里硅土柱净化,以具有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱(GC)仪测定.方法在0.01、0,05、0.25mg/kg三个添加水平时的三种农药的平均回收卒在71.9%～116.36%之间,变异系数为3.74%～15.86%;方法定量限为克菌丹0.005mg/kg、灭菌丹0.003mg/kg、敌菌丹0.01mg/kg.     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定肉及肉制品中11种农药残留

依据全国食品中农药残留近年的检测状况，建立了一种快速有效的肉及肉制品中11种常用农药的残留检测方法。肉及肉制品样品中残留农药用乙腈提取，经冷冻离心和PSA/Silica固相萃取柱净化后，采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分析检测，内标标准曲线法定量。结果显示，11种农药在0.05～2.00μg/mL浓度区间内线性方程的相关系数均大于0.9950，检出限区间为0.002～0.020 mg/kg，定量限区间为0.005～0.060 mg/kg。在样品中添加0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个浓度水平的加标实验中，样品的加标回收率在74.3%～118%之间，相对标准偏差在2.1%～9.6%之间。结果表明，该方法的灵敏度、重复性和稳定性较高，适用于肉及肉制品中11种农药残留的检测。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

啤酒小麦木聚糖酶酶学性质的研究

通过DNS法测定小麦木聚糖酶酶促反应的最适条件。结果表明:小麦木聚糖酶酶促反应的最适温度是50℃,最适pH是5.5~6.0,最适底物浓度是1.0000%,最适底物与酶液用量比例为9/1,最适反应时间为5-9min。     

酶水解猪皮胶原的色谱分离研究

比较详细地描述了用现代色谱分离的试验方法.用本实验室自制的弱阳离子交换树脂将猪皮胶原的酶水解产物成功地分离为5个组分,并详细讨论了影响分离效果的各种因素,确定了最佳分离条件.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

Genetics of heat-curability of killer virus of yeast

The cytoplasmically inherited M double-stranded (ds) RNA genome segment of killer virus of Saccharomyces cerevisiae is heat-curable in some yeast strains but not in others. Temperature sensitivity is conferred on both M₁ and M₂ dsRNA satellite virus segments by the L-A-HN allele of the killer helper virus genome, but not by the L-A-H allele. Both diploidy and mating type heterozygosity of the host cell are also correlated with increased virus curability.     

Determination of degree of heating of fish muscle

Summary. Experiments in order to control the degree of heating of lean fish (hake) and oily fish (mackerel and pilchard) are described. In the temperature range of 60-100°C the maximum temperature ( T _m) of a heat treatment on a hake homogenate could be calculated from the coagulation temperature ( T _c) obtained by a modified coagulation test by use of the equation T _m=1.02. T _c-0.2±2.0. In the case of oily fish the equation T _m= T _c+ 0.1 ± 2.6 could be used to calculate the maximum temperature in the range of 60-80°C.