HPLC测定养肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定养肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量。方法采用反相C18色谱柱,以甲醇-水(72:28)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素均在0.02~1 mg/m L范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.5%,97.8%,98.2%,RSD分别为1.1%,0.9%,1.3%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于测定养肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量。     

北五味子中五味子醇甲的高效液相色谱法分析

结合超临界CO2流体萃取(SFE)法从五味子中分离得到五味子醇甲成分,建立了高效液相色谱(HPLC)测定北五味子中五味子醇甲含量的方法.五味子粉末经超临界CO2流体萃取(SFE),采用Zorbax Eclipse XDB-C18柱(5μm,250mm x4.6mmi.d.)分离.以乙腈水为流动相,55:45等度洗脱,以保留时间对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9989,平均回收率为109.6%,相对标准偏差为3.998%(n=5),栓出限为0.1μg/L.该方法简便、快速、灵敏,也适用于其它物质中五味子醇甲组分含量的分析.     

反相高效液相色谱法同时检测不同样品中6种五味子木脂素

目的建立反相高效液相色谱法同时测定五味子中6种木脂素含量的方法,并应用此方法检测南、北五味子及3种市售成药:参芪五味子片、安神补心片、安神补心胶囊中此6种木脂素的含量。方法采用SHIMADZU VP-ODS(4.6 mm×150 mm i.d,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱,流速0.5mL/min,检测波长220 nm,柱温30℃。结果五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素分离度良好,分别在0.243~2.430μg、0.087~0.870μg、0.060~0.600μg、0.093~0.930μg、0.246~2.460μg、0.063~0.630μg的进样量范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.93%、100.59%、99.78%、100.43%、96.72%、102.33%,RSD值分别为2.14%、2.95%、2.26%、2.81%、1.88%、0.985%。结论本研究所建立的反相高效液相色谱法方法准确可靠、简单可行,可用于五味子中木脂素类成分的定量分析,为五味子药材及以五味子为组方药味的中成药的质量评价奠定基础。     

五味子挥发油与其他功能成分结合提取新方法

建立了五味子挥发油与其他功能成分相结合的提取方法。五味子先经水蒸气蒸馏法提取挥发油,收集挥发油,将水提液与提油后的原料进行分离。对提油后的原料进行其它功能成分的再次提取:采用超声波醇提法,95%乙醇为溶剂,每次30min,共2次,抽滤,合并醇提液。将水提液与醇提液分别浓缩,用高效液相色谱法测定。建立了同时测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。色谱条件:色谱柱为AgilentTC-C18柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(75:25,v/v),紫外检测波长226nm,柱温30℃,流速0.7mL/min。检测结果表明与未提油,直接醇提功能成分的五味子浓缩液比较,提取挥发油后五味子醇甲、甲素等功能成分的含量均未有损失。本法提高了原料的利用率,具有环保、节约资源等优点。     

高效液相色谱法同时测定保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲

目的 优化样品前处理条件, 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时测定保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲3种成分含量的方法。方法 样品经环己烷溶解后, 经过甲醇萃取, 被测成分采用CAPCELL PAK-C18(4.6 mml.D×250 mm, 5 μm)色谱柱分离, 以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min。结果 保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲3种成分的线性范围分别为0~295、0~303、0~5022 μg/mL, 相关系数为0.9992~0.9995, 线性良好; 对五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的进行高、中、低3种水平浓度下进行加标回收实验, 回收率为89.1%~97.8%; 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤3.9%(n=6)。结论 该方法前处理简单, 灵敏度及加标回收率高, 准确度和稳定性好, 可以满足保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的分离和含量测定。     

HPLC法测定橙子中L-抗坏血酸含量的研究

建立高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)法对橙子中L-抗坏血酸进行含量测定研究。20 g/L偏磷酸溶液作为橙子中L-抗坏血酸的提取剂,超声5 min提取。液相色谱柱采用Inertsil ODS-3C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温25~℃,0.05 mol/L磷酸溶液-甲醇(90∶10)作为流动相,流速0.800 m L/min,检测波长245 nm。L-抗坏血酸标准品以不同浓度进样,获得标准曲线Y=60 408.6x+38 583.7,相关系数R~2=0.999 6;在1μg/m L~50μg/m L范围内L-抗坏血酸有良好的线性关系;检出限为0.5μg/m L;精密度相对标准偏差RSD=0.67%。     

基质固相分散-HPLC法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫

建立了基质固相分散-液相色谱法快速测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫的新方法。将鱼肉样品粉碎后与C18填料研磨混合,装柱、淋洗,洗脱液浓缩后用高效液相色谱检测。色谱条件:色谱柱Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×150 mm),乙腈和乙酸铵缓冲溶液体积比80∶20作流动相等度洗脱,流速1.00 m L/min,检测波长254 nm。结果表明,孔雀石绿和结晶紫在0.30μg/L~30.00μg/L范围内,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检测限(S/N=3)分别为:0.18 ng/g和1.10 ng/g,样品加标回收率分别为86.28%~98.79%和82.51%~93.71%,其精密度RSD均小于5%(n=5)。     

HPLC法同时测定五味子不同部位中三种木脂素成分含量

目的：采用HPLC法同时测定五味子不同部位中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量。方法：采用Symmetry C18柱,甲醇-乙腈-水（1：1：1）作流动相,流速1ml/min,检测波长250nm。结果五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数为0.04～0.2mg/ml（r=0.9999）;回收率分别为103.03%、99.83%和101.55%;RSD分别为0.99%、2.15%、1.39%（n=10）。结论：该方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速准确,适合于该药材中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的测定,不同部位三成分均存在一定的差别。     

RP-HPLC法测定蓝莓和黑莓中V_C的含量

建立了蓝莓和黑莓中VC含量的高效液相色谱测定方法。样品用0.5%草酸溶液低温振荡提取后,进行高效液相色谱分析,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5 m),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(5∶95),流速0.8 m L/min,检测波长242 nm。研究结果表明,VC在0.02 mg/m L~0.4 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.999 6,平均加样回收率为97.1%,RSD均小于3.0%。所建立方法快速简便、准确度高,能够用于测定蓝莓和黑莓中VC的含量。     

角鲨烯的高效液相色谱检测法

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定角鲨烯含量的检测方法。采用XBridge RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 m L/min,检测器为光电二极管阵列检测器,检测波长为210 nm。结果表明,在上述色谱条件下,角鲨烯浓度在2.6μg/m L~260μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9。检出限(S/N=3)为0.33μg/m L,定量限(S/N=10)为0.99μg/m L,精密度RSD(n=6)为0.40%;平均加标回收率为100.78%,相对标准偏差为0.75%。方法准确、灵敏、可靠,可用于角鲨烯的定量和定性分析。