单模聚焦微波辐射对马铃薯淀粉羧乙基化的研究

本实验采用Discover微波精确有机合成系统,采用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,以马铃薯淀粉为原料,并且以丙烯腈为醚化剂,研究了单模聚焦微波辐射对马铃薯淀粉羧乙基化的影响.在Discover微波精确有机合成系统的功率时间模式下,通过正交实验确定最佳工艺条件,考察了微波辐射功率,溶剂用量、微波辐射时间及反应物料用量对产品取代度和粘度的影响.产品经红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致.     

单模聚焦微波辐射对马铃薯淀粉羧甲基化影响因素的研究

实验采用D iscover微波精确有机合成系统,采用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,以马铃薯淀粉为原料,并且以一氯乙酸为醚化剂,研究了单模聚焦微波辐射对马铃薯淀粉羧甲基化的影响。考察了在D iscover微波精确有机合成系统的标准模式下,设定最大微波辐射功率为100 W时,溶剂用量、微波碱化时间、微波醚化时间及反应物料配比对产品取代度和粘度的影响。通过正交实验确定最佳工艺条件:淀粉4.0 g,一氯乙酸2.4 g,氢氧化钠2.0 g,乙醇溶液体积为25 m l,最大辐射功率100 W,碱化辐射升温时间3 m in、控温时间2 m in,醚化辐射升温时间2 m in、控温时间4 m in。在此条件下可以快速获得较高取代度和粘度的羧甲基马铃薯淀粉。产品经红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。     

单模聚焦微波辐射合成羧甲基玉米淀粉

本试验采用Discover微波精确有机合成系统,采用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,以玉米淀粉为原料,并且以一氯乙酸为醚化剂,研究了羧甲基玉米淀粉的合成。考察了在Discover微波精确有机合成系统的标准模式下,设定最大微波辐射功率为100W时,溶剂用量、微波碱化时间、微波醚化时间及反应物料配比对取代度的影响。     

单模聚焦微波辐射合成羟丙基玉米淀粉

本试验采用Discover微波精确有机合成系统,应用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,以玉米淀粉为原料,并且以环氧氯丙烷为醚化剂,研究了羟丙基玉米淀粉的合成。考察了在Discover微波精确有机合成系统的功率时间模式下,原料配比固定时,微波辐射功率、微波辐射时间、最高反应温度及氧化剂用量对产品取代度和黏度的影响。根据产品的性能要求,通过正交试验确定了最佳的工艺条件,即:辐射功率105W,辐射时间7min,最高反应温度55℃,氧化剂用量0.8mL。     

单模聚焦微波辐射合成羧甲基玉米淀粉

本试验采用Discover微波精确有机合成系统，采用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术，以玉米淀粉为原料，并且以一氯乙酸为醚化剂，研究了羧甲基玉米淀粉的合成。考察了在Discover微波精确有机合成系统的标准模式下，设定最大微波辐射功率为100W时，溶剂用量、微波碱化时间、微波醚化时间及反应物料配比对取代度的影响。     

单模聚焦微波辐射合成羟丙基玉米淀粉

本试验采用Discover微波精确有机合成系统，应用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术，以玉米淀粉为原料，并且以环氧氯丙烷为醚化剂，研究了羟丙基玉米淀粉的合成。考察了在Discover微波精确有机合成系统的功率时间模式下，原料配比固定时，微波辐射功率、微波辐射时间、最高反应温度及氧化剂用量对产品取代度和黏度的影响。根据产品的性能要求，通过正交试验确定了最佳的工艺条件，即：辐射功率105W，辐射时间7min，最高反应温度55℃．氧化剂用量0．8mL。     

微波辐射合成醋酸酯淀粉的研究

本文以玉米淀粉为原料,以醋酸酐为乙酰化试剂,氢氧化钠为催化剂,利用微波辐射技术对醋酸酯淀粉的合成工艺进行了研究.探讨了醋酸酐用量、淀粉含水量、微波辐射时间、微波辐射功率、氢氧化钠浓度等因素对醋酸酯淀粉乙酰基含量的影响.通过正交试验得到了微波辐射合成醋酸酯淀粉的最佳工艺为:醋酸酐用量80%,加水量2g,辐射时间5min,辐射功率200W,取代度为0.138 6.并对产物的结构与性能进行了测定.     

高直链淀粉微波制备高取代度醋酸酯淀粉的研究

以高直链玉米淀粉为原料,醋酸酐为乙酰化试剂.浓硫酸为催化剂,利用微波辐射技术合成高取代度的醋酸酯淀粉.通过正交实验确定了高取代度醋酸酯淀粉的最佳合成工艺为:绝干高直链玉米淀粉20g,醋酸酐70mL.浓硫酸用量0.4mL,辐射时间6min,辐射功率600W,制得取代度为1.4428的醋酸酯淀粉.并对高取代度醋酸酯淀粉的特性粘度和溶解性等性质进行了测定分析.     

微波法制备醋酸酯淀粉的工艺及其性能的研究

以玉米淀粉为原料,以醋酸酐为乙酰化试剂,氢氧化钠为催化剂,利用微波辐射技术对醋酸酯淀粉的合成工艺和性能进行了研究。通过正交试验得到了微波法制备醋酸酯淀粉的最佳工艺为:醋酸酐用量80%,加水量2g,辐射时间5min,辐射功率200W。此条件下醋酸酯淀粉的取代度为0.1386。利用RVA快速黏度分析仪、红外光谱仪、扫描电子显微镜对其性能进行了研究。     

糯小麦羧甲基淀粉的微波合成及性质研究

以中糯2号糯小麦淀粉为原料,采用微波辐射的方法进行糯小麦羧甲基淀粉的合成,分别考察了微波辐射时间、分散剂乙醇用量、NaOH用量、CH2ClCOOH用量四个因素对取代度的影响,实验结果表明,欲得到取代度大的糯小麦羧甲基淀粉可采取的工艺条件为:辐射时间2mim、乙醇用量为60ml、NaOH用量4.0g、一氯乙酸用量5.0g。采用红外扫描技术对其合成效果进行鉴定,在1602cm-1,1419cm-1和1328cm-1处出现-COO-的特征吸收峰。其中1602cm-1处为C-O的对称与不对称伸缩振动的吸收峰。表明已发生羧甲基化反应。并对所得糯小麦羧甲基淀粉的理化性质包括透明度、冻融稳定性、抗老化能力及抗生物降解能力进行研究。结果表明,微波合成糯小麦羧甲基淀粉具有高透明度、良好冻融稳定性、强抗老化能力及强抗生物降解能力等优良品质。     

褪黑素对小鼠抗氧化作用的影响

目的:研究小鼠在受到脂多糖(LPS)刺激时,褪黑素的抗氧化作用,并探讨其可能机制。方法:用脂多糖建立氧化应激模型,检测血清、小肠、肝脏和脾组织中的ROS含量,肝脏、脾组织中的谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)的变化。结果:在LPS刺激后的4h和16h,褪黑素均能降低血清、小肠、肝脏、脾组织中的ROS含量,提升肝脏和脾组织中的GSH-PX、SOD活性,降低MDA含量。结论:褪黑素有助于增强氧化应激小鼠的抗氧化能力,降低组织中NO含量与NO合成酶活性,增加了SOD、GSH-PX等抗氧化酶的活性,保护机体免受氧化损伤。     

Determination of the variability of both hydrophilic and lipophilic toxins in endemic wild bivalves and carnivorous gastropods from the Southern part of Chile

The aim of this study was to analyse and determine the composition of paralytic shellfish poisoning (PSP) toxins and lipophilic toxins in the Region of Aysén, Chile, in wild endemic mussels (Mytilus chilensis, Venus antiqua, Aulacomya ater, Choromytilus chorus, Tagelus dombeii and Gari solida) and in two endemic carnivorous molluscs species (Concholepas concholepas and Argobuccinum ranelliforme). PSP-toxin contents were determined by using HPLC with fluorescence detection, while lipophilic toxins were determined by using LC-MS/MS. Mean concentrations for the total of PSP toxins were in the range 55–2505 μg saxitoxin-equivalent/100 g. The two most contaminated samples for PSP toxicity were bivalve Gari solida and carnivorous Argobuccinum ranelliforme with 2505 ± 101 and 1850 ± 137 μg saxitoxin-equivalent/100 g, respectively (p < 0.05). The lipophilic toxins identified were okadaic acid, dinophysistoxin-1 (DTX-1), azaspiracid-1 (AZA-1), pectenotoxin-2 (PTX-2) and yessotoxins (YTX). All analysed molluscs contained lipophilic toxins at levels ranging from 56 ± 4.8 to 156.1 ± 8.2 μg of okadaic acid-equivalent/kg shellfish together with YTX at levels ranging from 1.0 ± 0.1 to 18 ± 0.9 μg of YTX-equivalent/kg shellfish and AZA at levels ranging from 3.6 ± 0.2 to 31 ± 2.1 μg of AZA-equivalent/kg shellfish. Furthermore, different bivalves and gastropods differ in their capacity of retention of lipophilic toxins, as shown by the determination of their respective lipophilic toxins levels. In all the evaluated species, the presence of lipophilic toxins associated with biotransformation in molluscs and carnivorous gastropods was not identified, in contrast to the identification of PSP toxins, where the profiles identified in the different species are directly related to biotransformation processes. Thus, this study provides evidence that the concentration of toxins in the food intake of the evaluated species (Bivalvia and Gastropoda class) determines the degree of bioaccumulation and biotransformation they will thereafter exhibit.     

气相色谱法检测饮料中二羰基化合物

建立同时在线检测丙酮醛和乙二醛的气相色谱方法。确定检测二羰基化合物的最佳条件为：以丁二酮为内标,以邻苯二胺为衍生化试剂,邻苯二胺的用量67 倍于二羰基化合物、衍生化时间10 min、萃取溶剂二氯甲烷、超声时间15 min、萃取2 次、柱箱初始温度40 ℃、程序升温5 ℃/min,色谱柱载气流量2.0 mL/min,分流比1∶1。丙酮醛和乙二醛的定量限（RSN≈10）分别为0.06 mg/L和0.08 mg/L,检出限（RSN≈ 3）分别为0.02 mg/L和0.03 mg/L,方法灵敏度高。     

亚甲基蓝对单增李斯特菌菌膜的光动力杀伤作用

探讨单增李斯特菌（Listeria monocytogenes,LM）生物菌膜的生长特性及亚甲基蓝对LM生物菌膜光动力杀伤作用。通过结晶紫染色法判断与观察LM生物菌膜的形成并用酶标仪在595 nm波长处对其不同生长阶段的生物量进行测定,同时通过细菌平板菌落计数法研究亚甲基蓝对LM生物菌膜的光动力杀伤作用。结果表明：结晶紫染色法可用于定性判断与观察LM生物菌膜,且随着培养时间的延长,LM生物菌膜生物量不断增加,形成的网状结构越来越致密。当光敏剂质量浓度为10 μg/mL的亚甲基蓝在光功密度为200 mW/cm2 的可见光照射30 min时,即可使LM生物菌膜的失活率达到99.99%以上,其菌落数降低了4.08（lg（CFU/mL））。亚甲基蓝对LM生物菌膜的光动力灭活作用非常显著,其杀伤效果主要取决于光敏剂质量浓度和光照时间。     

高效液相色谱法同时检测6种甜味剂

建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4～120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967～0.99998,在4.0～10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。     

亚精胺对小鼠骨骼肌自由基代谢影响及抗疲劳的效果研究

目的：研究亚精胺（spermidine,SPD）对骨骼肌自由基代谢的影响以及抗疲劳作用。方法：实验分为生理盐水组、SPD低剂量组（0.5 mmol/（kg·d））、中剂量组（1.0 mmol/（kg·d））、高剂量组（1.5 mmol/（kg·d））以及西洋参口服液阳性对照组（总皂苷30 mg/（kg·d））,每周灌胃6 d共30 d,每次灌胃前称量小鼠体质量调整灌胃溶液量,灌胃期间进行每天45 min无负重游泳训练。各组随机选取10 只小鼠测试力竭游泳时间;各组剩余10 只负重游泳30 min,休息30 min后取材,检测血清肌酸激酶（creatine kinase,CK）、骨骼肌谷胱甘肽-过氧化物酶（glutathione peroxidase,GSH-Px）、总超氧化物歧化酶（total-superoxide dismutase,T-SOD）、琥珀酸脱氢酶（succinate dehydrogenase,SDH）活性和骨骼肌丙二醛（malondialdehyde,MDA）含量。结果：与生理盐水组比较,SPD能显著延长小鼠力竭游泳时间（P＜0.05）;低、中剂量组骨骼肌中GSH-Px、T-SOD、SDH酶活性显著提高（P＜0.05）,MDA含量显著降低（P＜0.05）;SPD组与西洋参组比较,低、中剂量抗疲劳效果有非常显著性（P＜0.05）差异,高剂量抗疲劳效果略优（P＞0.05）。结论：0.5～1.0 mmol/（kg·d） SPD可以增加抗氧化酶的活性,减少自由基的积累,提高骨骼肌细胞膜代谢能力和抗损伤能力,显著推迟小鼠疲劳发生。     

DETERMINATION OF ANIONS IN BEER BY ION CHROMATOGRAPHY

A method relying on ion chromatography, with suppressed ion detection, for the determination of anions in beer, has been collaboratively tested by members of the American Society of Brewing Chemists, the European Brewery Convention and the Brewery Convention of Japan. Precision values obtained for the determination of chloride, sulphate and phosphate in beer were judged to be acceptable. Repeatability (r₉₈) and reproducibility (R₉₈) values for chloride were 5.7, 12.6, 12.5 and 15.0, 38.4, 36.8 respectively at corresponding mean levels of 68.7, 218.6 and 322.5 mg/litre. r₉₈ and R₉₈ values for sulphate were 7.5, 6.2, 7.6 and 44.8, 54.0, 46.5 respectively at corresponding mean levels of 101.4, 205.1 and 122.6 mg/litre. r₉₈ and R₉₉ values for phosphate were 14.1, 11.9, 24.9 and 78.7, 53.8, 84.0 at corresponding mean levels of 411.5, 224.1 and 397.5 mg/litre. Whilst the r₉₈ value for nitrate was acceptable, the value for R₉₈ was unsatisfactory. The ion chromatographic method for determining chloride, sulphate and phosphate in beer is recommended for use and inclusion in Analytica -EBC as an International Method.     

分子印迹固相萃取-化学发光法测定蔬菜中的马来酰肼

马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系的化学发光具有增敏作用,据此结合分子印迹固相萃取技术建立测定蔬菜中马来酰肼含量的流动注射-化学发光分析方法。以马来酰肼为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用热聚合法合成了马来酰肼分子印迹聚合物,并以此分子印迹聚合物作为固相萃取填料制成固相萃取柱,对样品进行固相萃取后进行发光检测。在最优条件下,相对化学发光强度与马来酰肼的质量浓度在5.0×10-5～3.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限2.6×10-5mg/mL(3σ),相对标准偏差2.7%(1.0×10-3mg/mL马来酰肼,n=10)。将该法应用于马铃薯、洋葱及大蒜中马来酰肼含量的测定,加标回收率在95.2%～111.7%之间,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%和2.1%。     

抗呋喃唑酮单克隆抗体的制备及其应用

为实现呋喃唑酮（furazolidone,FZD）的快速定量检测,本研究制备了抗FZD全抗原的单克隆抗体,建立了抗FZD的单克隆抗体酶联免疫检测方法。结果表明,FZD单克隆抗体在质量浓度为10～500 ng/mL范围具有较好的线性,IC50值为0.06 μg/mL,最低检测限为6.92 ng/mL,对于其他硝基呋喃类抗生素及其代谢物均不存在交叉反应。该方法重现性较好,平均误差为6.54%,回收率为76.84%～88.31%。