果汁中有机磷(毒死蜱)农药残留量的不确定度评估报告

随着现代农业的发展,农产品在生产过程中不可避免地使用到农药。但是,农药在粮谷、蔬菜、水果、茶叶等农作物中的不合理使用会导致农药残留超标,从而造成环境和食品污染。此外,摄入或接触农药会对人体造成多方面危害,严重者会导致畸形,甚至危害生命。为了建立对农药残留成分的科学分析方法,笔者通过对果汁中的有机磷(毒死蜱)农药残留量进行不确定度评定——自行选择参考《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)进行测试,并对测试的不确定度进行了评估和计算,从而对该方法的可行性和准确性进行了科学的判断。     

基于拉曼光谱技术检测菠菜毒死蜱残留的初步研究

目的 基于拉曼光谱技术初步探讨菠菜表面有机磷农药毒死蜱的快速、无损检测新方法。方法 利用本研究自行搭建的拉曼光谱检测系统获取残留不同浓度毒死蜱农药的菠菜光谱曲线, 通过SG-5点平滑减小曲线噪声, 基于最小二乘法的10次多项式拟合法剔除菠菜荧光背景, 并对含有不同浓度毒死蜱农药的菠菜样品拉曼图谱进行比较分析。结果 特征归属为P=S振动的632 cm-1处的拉曼信号可识别菠菜表面毒死蜱农药残留, 其检测限为400 mg/kg, 而且拉曼特征波峰的相对强度与菠菜表面农药残留浓度存在较好的线性关系, 其相关系数为R2=0.92。结论 拉曼光谱技术有望实现叶片类蔬菜的农药残留的快速、无损、定量检测。     

2018年石家庄市蔬菜中农药残留及慢性膳食暴露评估

目的 了解河北省石家庄市蔬菜中农药残留现状，评估蔬菜中农药残留的慢性膳食暴露风险。方法 随机采集2018年石家庄市主要蔬菜生产基地和集贸市场的蔬菜样品，采用NY/T761-2008方法检测3521批次14类蔬菜样品中的65种农药残留，分析石家庄市蔬菜中农药残留现状，并结合我国居民的蔬菜消费情况和食品安全指数对石家庄市居民于蔬菜中摄入的农药风险进行慢性膳食暴露评估。结果 石家庄市抽检的蔬菜中农药残留检测合格率达99.80%，14类蔬菜样品中检出8类、超标1类，检出率为3.10%，超标率0.20%，超标均为叶菜类蔬菜。定量检测出13种农药，超标农药为水胺硫磷和毒死蜱，分别超标5批次和2批次。对所有检出农药进行慢性膳食暴露评估结果表明，水胺硫磷和毒死蜱的日摄入量相对较高，所有检出农药的食品安全指数值均小于1。结论 石家庄市市蔬菜中农药残留量的安全风险均在安全范围内，居民蔬菜中农药残留的慢性膳食暴露风险小，水胺硫磷、毒死蜱是潜在的风险因子，应重点防患其残留风险。     

基于免标记电化学免疫传感的蔬菜中农药残留检测研究

本文利用层层自组装技术构建了一种用于农药残留高灵敏检测的免标记电化学免疫传感器。该免疫传感器首先通过在天然聚合物海藻酸钠修饰的玻碳电极上利用电化学方法原位聚合金纳米粒子,然后借助金纳米粒子与蛋白质抗体之间的较强吸附作用进一步原位组装农药抗体,从而成功构建了免标记电化学免疫传感器。实验中以呋喃丹农药为模型,呋喃丹分子通过特异性的免疫反应在抗体功能化电极表面生成免疫复合物,该复合物阻碍了电化学探针在电极表面的电子传递,从而减小了免疫传感器的电流响应,利用电流响应的变化与农药分子浓度的关系可以实现呋喃丹农药的快速、高灵敏检测。在优化的实验条件下,该传感器对呋喃丹农药的线性检测范围为1~105μg/L,检测限为1μg/L。同时,该免疫传感器还实现了多种蔬菜样品中呋喃丹农药残留的高灵敏检测。     

基于拉曼光谱技术检测菠菜的毒死蜱残留

目的基于拉曼光谱技术初步探讨菠菜表面有机磷农药毒死蜱的快速、无损检测新方法。方法利用本研究自行搭建的拉曼光谱检测系统获取残留不同浓度毒死蜱农药的菠菜光谱曲线,通过SG-5点平滑减小曲线噪声,基于最小二乘法的10次多项式拟合法剔除菠菜荧光背景,并对含有不同浓度毒死蜱农药的菠菜样品拉曼图谱进行比较分析。结果特征归属为P=S振动的632 cm-1处的拉曼信号可识别菠菜表面毒死蜱农药残留,其检测限为400 mg/kg,而且拉曼特征波峰的相对强度与菠菜表面农药残留浓度存在较好的线性关系,其相关系数为R2=0.92。结论拉曼光谱技术有望实现叶片类蔬菜的农药残留的快速、无损、定量检测。     

QuEChERS-HPHPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留分析

建立了QuEchERS-HPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留的方法。改进了QuEchERS前处理方法,提高回收率及结果准确性,然后运用HPLC进行分析检测,根据有机磷农药的差异,得出其最小检出限在0.02～55.75μg/kg之间,定量限0.1～189.23μg/kg,18种有机磷农药要在定量限浓度和四倍定量限浓度2个加标水平的回收率均在70~120%范围,相对标准偏差低于20%,试验表明本方法适用于蔬菜中有机磷农药的多残留检测分析。     

北京市昌平区蔬菜中农药残留状况分析

目的了解北京市昌平区夏冬季节不同蔬菜中农药残留情况,为确保蔬菜食用安全提供监管依据。方法2006年随机抽取蔬菜样品137份,按NY／T761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》进行检测,依据CB2763-2005《食品中农药最大残留限量》进行评判。结果氨基甲酸酯农药检出率18．25％,超标率18．25％;拟除虫菊酯农药检出率5．11％,超标率0．73％;有机磷农药检出率1．46％,超标率0．73％;三氯杀螨醇农药未检出。不同种类蔬菜中农药残留没有差别。除氨基甲酸酯农药夏冬季节存在很大差别外,其它3类农药无差别。蔬菜中氨基甲酸酯农药残留严重,冬季明显高于夏季;拟除虫菊酯、有机磷农药残留较轻,但污染问题依然存在。结论应采取有效措施,加强蔬菜的监督管理,从源头禁止高毒农药的使用,加大蔬菜种植、销售环节的监测,确保市民食用蔬菜的安全。     

广州市售蔬菜有机磷农药残留情况调查分析

为了解广州市蔬菜农药残留有关情况,从而为有效控制蔬菜农药残留提供科学依据。2009年9月至12月对天河区4家超市及1处农贸市场进行随机抽样检测,用气相色谱法测定其中的有机磷农药。共检测蔬菜样品64份,其中农药残留阳性的有10份,超标率为15.63%。叶菜类蔬菜合格率为71.43%,而瓜菜类、根茎类和茄果类全部合格。在11种标的农药中,检测出5种,其中3种为国家禁用农药。禁用农药残留是蔬菜农药残留超标的主要原因,应进一步加强监督管理。     

不同基质效应对蔬菜中有机磷农药残留检测的影响

目的探讨不同蔬菜基质对有机磷农药测定的影响以及不同有机磷农药在不同质量浓度水平下产生的基质效应。方法以茄子、豇豆、番茄、黄瓜4种蔬菜为试样,采用气相色谱-火焰光度检测器检测并对峰面积响应值进行比较,分析4种蔬菜基质对8种有机磷农药在0.05、0.1、1.0 mg/L 3个质量浓度水平下产生的基质效应。结果 4种蔬菜对8种有机磷农药的测定均存在不同程度的基质增强或基质减弱效应,其基质效应为0.755~2.442。基质效应的强弱与有机磷农药及蔬菜的种类有关,与有机磷农药的浓度没有明显的关联性。结论在蔬菜有机磷农药残留检测中,建议采用基质配制的标准品进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中30种农药残留

目的应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中30种农药残留。方法蔬菜样品经粉碎后,乙腈超声提取,采用简化的QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测。结果 30种农药在相应浓度范围内线性良好,相关系数r为0.9991～1.0000,在所添加的3个水平浓度下,方法平均回收率为70.6%～102.6%,相对标准偏差为0.3%～9.6%。结论方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,回收率高,30种农药的检出下限均低于国家标准,可应用于实际蔬菜样品中多农药残留的同时检测。     

果蔬加工过程农药残留行为研究及加工因子在风险评估中的应用

食品安全问题一直是社会关注的焦点,而果蔬中农药残留是影响食品安全的重要因素之一。果蔬产品大部分需要经过加工处理,残留在果蔬中的农药在加工过程中受到不同程度的影响,如清洗、去皮等加工对于果 蔬表面的非内吸性农药有显著的去除效果,而热处理过程对某些农药存在蓄积作用,在某些情况下也会加快分解或形成有毒的代谢产物。随着加工工艺水平不断提升,新型的加工方式在果蔬加工过程中应用越来越广泛,对农药残留影响也越发复杂。因此,本文对果蔬加工过程中农药残留行为影响进行系统综述,并总结农药残留加工因子在膳食暴露评估中的应用,以期为农药残留进行精准膳食风险评估和农药合理使用提供依据。     

2010年深圳某高校蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农残的检测分析

通过抽样检测深圳市某高校饭堂采购的蔬菜瓜果中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的情况,为该校监管蔬菜质量提供科学数据.数据表明,叶菜类较瓜果类蔬菜较为容易超标,瓜果中超标样品多见于茄瓜、苦瓜、云南小瓜及青瓜.结果显示:农残检测未超标率(即合格率)为91.1%,农残超标率为5.3%,可疑农残超标率为3.6%.这为蔬菜质量的把关...     

蔬菜中农药残留快速检测与定量检测结果符合性分析

目的验证蔬菜快速检测方法的有效性,提升其可信度。方法选取通过农药残留快速检测方法(酶抑制法)筛选出的结果呈阳性的样品,采用仪器分析法进行50项农药残留量的定量分析复核。从蔬菜品类检出符合率、不合格符合率,样品检出率、不合格符合率及各种农药的超标情况等方面进行数据分析。结果各类蔬菜中农药残留有检出样品占总体阳性样本的92%以上,检出符合率较高,表明快速筛查的阳性样品具有一定的风险;由于技术自身缺陷及部分农药缺少评价体系等原因,其不合格符合率为30%～50%左右,其中流通量较大的芸薹属类、叶菜类及茄果类蔬菜的不合格符合率分别为43.3%、33.6%、54.5%。结论快速检测技术作为蔬的农药残留初筛的手段是切实有效的,其应用对蔬菜的质量安全具有重要意义。     

江苏省不同季节蔬菜农药残留状况调查分析

目的调查分析近3年江苏省内主要蔬菜生产县(区)不同季节蔬菜农药残留状况。方法按照GB2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》对蔬菜中农药残留进行检测并对检测结果进行判定。结果第一季度的蔬菜农药残留检出率和超标率是全年4个季度最高的;叶菜类蔬菜农药残留风险是各类蔬菜中较大的且各年度间变异小;限用农药残留风险比非禁限用农药大,非禁止限用农药中腐霉利、啶虫脒残留风险较大。结论江苏省不同季节蔬菜农药残留存在一定风险,有必要在今后工作中进行原因排查和分析,以便于在发现的风险关键点加强农产品安全监测。     

北京市蔬菜中农药残留现状及慢性膳食暴露评估

目的了解北京市蔬菜中农药残留污染现状及对北京市居民的膳食风险水平。方法采集2013年北京市主要蔬菜生产基地和大型批发市场的蔬菜样品,采用NY/T 761-2008和GB/T 20769-2008等方法检测样品中的33种农药残留,分析北京市蔬菜中农药残留现状,并结合大城市居民的蔬菜消费情况和食品安全指数法对北京市居民从蔬菜中摄入农药风险进行慢性膳食暴露评估。结果 2013年北京市抽检的蔬菜中农药残留检测合格率达99.2%(502/506),农药超标的蔬菜为白菜类和绿叶菜类,拟除虫菊酯类农药检出频次较高,其构成比占40.8%,检出超标的农药为吡虫啉、毒死蜱、哒螨灵和百菌清;对所有检出农药进行慢性膳食暴露评估结果表明,百菌清的日摄入量相对较高,然而包括百菌清在内所有检出农药的食品安全指数值均小于1。结论北京市蔬菜中农药残留量的安全风险均在可接受范围内,百菌清是潜在的风险因子,应重点防患蔬菜中百菌清的残留风险。     

Monitoring of pesticide residues in Egyptian fruits and vegetables during 1997

A total of 2318 domestic samples of different types of fruits and vegetables were collected from eight Egyptian local markets in six different regions of the country. All samples were examined for residues of 54 pesticides, including organophosphorus, organonitrogen, organohalogen and certain pyrethroides. However, dithiocarbamates were analysed in only 318 samples. Overall, 81.5% of the samples had no detectable pesticide residues. Of the contaminated samples, 18.5% contained detectable residues and 1.9% exceeded their maximum residue limits (MRLs). Root and leafy vegetables showed the lowest contamination rates (1.9 and 4.7%, respectively), slightly exceeding the MRLs in leafy vegetables. However, fruit samples showed a slightly higher proportion of contamination than vegetables (29 and 14.3%, respectively). Fruit also exhibited a higher level of violation than vegetables (2.3 and 1.9%, respectively). The contamination and violation rates were lower than the percentages recorded in previous years' monitoring studies. Dicofol and dimethoate were the most frequently occurring pesticide residues at 5.1 and 5.0%, respectively. Dimethoate showed higher violation levels (0.69%). However, dicofol showed a slight violation rate (0.09%) which indicates good agricultural practices for dicofol use. Dithiocarbamates residues were found in 21 of the 318 samples analysed, which when expressed as a percentage contamination was 6.6%, and only one sample exceeded the MRL.     

叶菜类蔬菜中农药残留及膳食暴露风险评估

摘要： 目的 了解石家庄市叶菜类蔬菜农药残留现状,并评估农药残留的膳食暴露风险。方法 随机采集主要叶菜类样品682批,采用NY/T761-2008方法检测65种农药残留,分析叶菜类蔬菜农药残留现状,并结合我国居民蔬菜消费情况,用%ADI和%ARfD分别对农药残留进行慢性和急性膳食摄入暴露评估。结果 叶菜类蔬菜合格率98.97%,蔬菜检出率6.74%,农药检出率7.78%,超标率1.03%。超标农药为水胺硫磷和毒死蜱。%ADI和%ARfD膳食摄入风险均远小于1。结论 叶菜类蔬菜中各农药残留量风险均在安全范围内,农药残留的膳食暴露风险很小,水胺硫磷、毒死蜱是潜在的风险因子,应加强防患。     

蔬菜中植物生长调节剂残留的膳食暴露与 风险评估

目的为明确蔬菜中植物生长调节剂(plant growth regulator,PGR)残留的风险,对蔬菜中植物生长调节剂残留量实行监测并进行风险评估。方法整合3年的市场监测数据,利用农药残留专家联席会议(JMPR)农药急性膳食风险摄入量计算方法和@risk定量风险评估专用软件,对我国各类人群蔬菜中植物生长调节剂残留膳食摄入风险进行评估。结果蔬菜中植物生长调节剂的残留量较低,为0.0109~0.182 mg/kg,辣椒中主要检出矮壮素和甲哌啶残留,番茄中主要检出2,4-滴残留,马铃薯中主要检出甲哌啶和矮壮素残留;短期膳食摄入结果显示,辣椒、番茄和马铃薯3个蔬菜品种消费带来的有检出PGR残留短期膳食摄入量在0.0957~11.0?g/(kg bw·d),仅占其急性参考剂量的0.0319%~22.0%,急性风险较低。结论蔬菜中植物生长调节剂残留膳食摄入风险虽在不同蔬菜品种、不同风险因子和不同人群之间有差异,但整体风险水平不高,均在可接受范围内。     

蔬菜中11种有机磷农药残留的气相色谱检测及其对蔬菜基质的影响

建立蔬菜中11种农药多残留的气相色谱分析方法。对NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氮、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准的蔬菜前处理方法进行改进,并探讨蔬菜基质对检测的影响。使用DB-17毛细管柱分离,FPD检测器进行检测。结果显示：11种有机磷农药分离效果好,在黄瓜、西红柿、生姜中的3个添加水平,回收率为71.2%～117.9%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～11.2%,最低检出限为0.005～0.060mg/kg,保留时间为6.396～19.400min。在各自线性范围内线性关系好(r＞0.999);使用40℃加热氮吹浓缩,可分别提高敌敌畏、甲拌磷回收率至95.00%和103.30%;在被测的13种蔬菜中,甘蓝、娃娃菜、上海青有少量杂峰影响农药检出;韭菜有大量的基质峰干扰农药检出。     

吉林省种植基地蔬菜中农药污染特征及风险评价

目的 了解吉林省种植基地蔬菜中农药残留情况,并探明其污染风险状况。方法 在吉林省7个市县蔬菜主产区采集211份蔬菜样品,采用液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱法测定其中80种农药残留水平,并分别用危害物风险系数法和食品安全指数法评价其风险状况。结果 结果表明,蔬菜样品中检出农药25种,以杀虫剂、低毒农药为主,检出率最高的为啶虫脒(5.21%),超标率最高的是氧乐果,农药残留超标的蔬菜为韭菜、芹菜、马铃薯和菜豆;从检出农药的风险系数看,氧乐果为高风险农药,毒死蜱和腐霉利为中风险农药,风险系数(R)分别为2.91、1.96和1.96;从食品安全指数评价结果看,吉林省蔬菜质量安全整体状况是可接受的,但克百威、氧乐果在蔬菜中残留的风险超过了可接受的限度,应该进入风险管理程序。结论 吉林省地产蔬菜中存在农药残留及超标情况,且存在农药多残留累积风险,建议相关部门加强对蔬菜生产者进行合理用药的培训,抓好产中的技术指导和产后的监管,保证蔬菜整体质量安全。