固相萃取-高效液相色谱法测定鲫鱼肉中微囊藻毒素

建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定鲫鱼肉中微囊藻毒素的方法.鲫鱼肉经90%甲醇水溶液提取,反相硅胶萃取柱净化后,采用高效液相色谱法进行测定.以乙腈-水-三氟乙酸(体积比35:65:0.05)为流动相,经Zorbax Eclipse C18柱(4.6mm×250mm i.d.5μm)分离,外标法定性、定量分析,结果表明微囊藻毒素LR的线性定量范围0.1～10.0μg/mL,鲫鱼肉中检出限25 ng/g.微囊藻毒素RR的线性定量范围0.1～10.0 μg/mL,在鲫鱼肉中的检出限20ng/g.此方法准确,灵敏度高,专属性好,可作为监测淡水水产品微囊藻毒素污染的分析方法.     

固相萃取-反相高效液相色谱法检测太湖蛳螺中微囊藻毒素

建立一种高效液相色谱法测定太湖蛳螺中微囊藻毒素RR和LR的方法。该方法采用固相萃取法进行纯化富集,用2极管阵列检测器检测,比较不同提取溶剂、提取时间和淋洗液等因素对样品中微囊藻毒素提取效率的影响。色谱条件：色谱柱300SB Zorbax C18柱（250mm×4．6mm i．d．,5μm）,流动相为乙腈：水（V：V）=35：65（含0．1％甲酸）,检测波长为238nm。在2．5～100ng的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系。该方法灵敏度高,简便快捷,可作为水生物中藻毒素风险评价和监测水生物体内蓄积的藻毒素较可靠的分析方法。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中3种微囊藻毒素

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中3种微囊藻毒素的方法。采用全自动固相萃取仪代替传统的前处理方式,对大体积水样进行富集,以KH2PO4（p H=3.0）-甲醇（43∶57,v∶v）为流动相,采用二极管阵列检测器进行检测,结果 3种微囊藻毒素在0.1¹0.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.999,3种不同微囊藻毒素的检出限均可达到0.05μg/L（S/N=3）,加标回收率在86.3%⁹9.7%范围内,标准偏差为1.70%².72%（n=6）,该方法用于测定饮用水中3种微囊藻毒素具有操作简单、快速,精密度高、准确可靠等特点。      

高效液相色谱-质谱法测定蓝藻中的微囊藻毒素

微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环七肽缩肝毒素,对动物及人类健康具有较大的危害性。本文以实验室培养铜绿微囊藻为原料,建立了固相萃取富集微囊藻毒素,液相色谱-电喷雾电离质谱测定藻样中的微囊藻毒素MC-LR的方法。该法绝对检出限为25pg,回收率为70%以上,方法灵敏度高,实用性强。在此方法的基础上,对实际藻样中的微囊藻毒素进行了定性分析。结果表明,该藻样含有MC-RR及可能为[Dha]-MC-HtyR、MC-YR、[D-Asp3]-MC-HtyR或[D-Asp3,Dhb7]-MC-HtyR的单体。      

高效液相色谱-质谱法测定蓝藻中的微囊藻毒素

微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环七肽缩肝毒素,对动物及人类健康具有较大的危害性。本文以实验室培养铜绿微囊藻为原料,建立了固相萃取富集微囊藻毒素,液相色谱-电喷雾电离质谱测定藻样中的微囊藻毒素MC-LR的方法。该法绝对检出限为25pg,回收率为70%以上,方法灵敏度高,实用性强。在此方法的基础上,对实际藻样中的微囊藻毒素进行了定性分析。结果表明,该藻样含有MC-RR及可能为[Dha]-MC-HtyR、MC-YR、[D-Asp3]-MC-HtyR或[D-Asp3,Dhb7]-MC-HtyR的单体。     

高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法测定水中微囊藻毒素

目的研究利用固相提取净化、高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱检测分析水中微囊藻毒素MC-LR和MC—RR。方法水样品经玻璃纤维滤纸过滤后,经C18固相提取柱富集净化,氮吹后定容。流动相中添加0．1％甲酸,采用梯度洗脱模式,经C18反相色谱柱分离,以电喷雾串联三重四级杆质谱定性、定量测定。结果线性定量范围0．1～5．0μg／kg,检测低限为MC-LR 0．01μg／kg,MC—RR 0．02μg／kg。结论此方法操作简便、定性定量能力较强,可作为检测水质量和评估食品安全风险的可靠方法。     

三通道自动固相萃取-高效液相色谱四极杆串联质谱法检测水中8种痕量微囊藻毒素

目的 建立三通道自动固相萃取-高效液相色谱-四极杆串联质谱法检测水中痕量的8种微囊藻毒素的分析方法.方法 采用高自动化的前处理设备,采用C18固相萃取小柱富集浓缩,应用液相色谱-四极杆串联质谱法定性定量地检测8种微囊藻毒素.结果 该方法检测水中的8种微囊藻毒素检出限为0.01～0.6μg/L,在0.25～62.5μg/...     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中7种微囊藻毒素

建立了高效液相色谇串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-LA、微囊藻毒素-LW、微囊藻毒素-LF、微囊藻毒素．LY）的分析方法。样品用90%醇水（P／g）溶液提取,经离心、固相萃取柱净化后,用C18柱,以0．1％甲酸乙腈．0．1％甲酸溶液为流动相,梯度洗悦分离,使用三重四级杆质谱检测器捡测,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种微囊藻毒素在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0．9990,方法的定量限（以信噪比为10计）为0．2-0．5μg／kg,添加水平为1．0-20μg／kg时,回收率为71．5-106％,相对标准偏差（n=6）为312～9．1％。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于水产品中7种微囊藻毒素的测定。     

高效液相色谱法测定能量饮料中多种水溶性维生素

研究利用反相液相色谱法测定能量饮料中七种水溶性维生素(VC、VPP、VB1、VB2、VB5、VB6、叶酸)的方法。样品利用Supelco C18固相萃取柱(500mg/6ml)萃取后,直接注入高效液相色谱柱Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),采用等度洗脱,流动相为0.1mol/L KH2PO4(pH7.0)-甲醇(90:10,V/V),流速为0.5ml/min。根据各个化合物的保留时间以及UV谱图与标准谱图的对比可以确认各化合物。该方法的检测限为0.05～0.2mg/L,平均回收率为94.71%～97.03%。     

太湖蓝藻水华胰蛋白酶抑制剂的含量测定

采用紫外分光光度法对太湖蓝藻提取液中的胰蛋白酶抑制剂进行了含量测定,测定的线性范围在4～40μg/mL.此法简单方便,精密度和回收率均较理想.     

Air-water gas exchange of organochlorine pesticides in Taihu Lake, China

Previous research in the Taihu Lake Region (TLR) of China found high levels of atmospheric organochlorine pesticides (OCPs). To understand the sources and the environmental behaviors of these OCPs in the TLR, research on air-water gas exchange was performed in 2004. Hexachlorocyclohexanes (HCHs), DDT related compounds (DDTs), cis-chlordane (CC), trans-chlordane (TC), heptachlor (HEPT), and alpha-endosulfan in both air and water samples were analyzed, and air-water gas exchange fluxes of these compounds were calculated. The net volatilization flux of alpha-HCH was 58 ng m(-2) day(-1), suggesting that the residue of technical HCH in the lake sediment might have been an important source of alpha-HCH to the air of this region after the ban of technical HCH two decades ago. The main components of technical chlordane, TC, CC, and HEPT, each had net volatilization fluxes >230 ng m(-2) day(-1), suggesting that waste discharge from manufacturing plants in the upper region was the main source of chlordane to the lake. Unlike alpha-HCH and chlordane, o,p'-DDT and alpha-endosulfan had net deposition fluxes, suggesting that these compounds were transported through the atmosphere from land sources and then deposited into the lake. The correlation between air concentrations and ambient air temperature indicated that the current sources of o,p'-DDT and alpha-endosulfan were from land; alpha-HCH and chlordane were mainly from the lake.     

太湖流域水产品中羟基多溴联苯醚污染情况调查

目的调查太湖水域水产品中羟基多溴联苯醚(OH-PBDEs)的污染情况。方法首先建立测定水产品中OH-PBDEs的方法,之后分别测定了太湖流域中17种水产品和3种水生蔬菜中的OH-PBDEs。结果生活在中下层和泥层的水产品体内的OH-PBDEs含量(ND~3.3839 ng/g(干重))高于中上层的(ND~1.6169 ng/g(干重));动物水产体内的OH-PBDEs含量高于植物水产的;常见的鱼中草鱼、鳊鱼、花鲢和桂鱼体内的OH-PBDEs含量高于其他种类的鱼,且OH-PBDEs多数集中在内脏的内膜脏层。结论较系统地调查了太湖流域水产品中OH-PBDEs的污染情况。     

Organochlorine pesticides in the air around the Taihu Lake, China

Organochlorine (OC) pesticides have been used broadly in China's past, yet very little is known about their atmospheric concentrations and transport. In this work, air samples were collected in the Taihu Lake Region, China, from July 23 to August 11, 2002, to measure concentrations of OC pesticides in air. The average concentrations of alpha and gamma- hexachlorocyclohexane (HCH), hexachlorobenzene (HCB), heptachlor (HEPT), alpha-endosulfan, p,p'-DDT, p,p'-DDE, p,p'-DDD, and o,p'-DDT in the air were 74 and 46, 47, 53, 307, 124, 212, 36, and 767 pg m(-3), respectively. It was interesting to note that the concentrations of p,p'-DDT, p,p'-DDE, and o,p'-DDT were all very high, even though the use of technical DDT has been banned in China since 1983. Moreover, the average concentration ratios of o,p'-DDT/p,p'-DDT and p,p'-DDE/p,p'-DDT were as high as 6.3 and 1.8. This suggested that there could be an unknown source of DDT-related compounds (DDTs), especially o,p'-DDT and p,p'-DDE. It is very likely that this unknown source was the application of dicofol, an acaricide manufactured from technical DDT and used mainly on cotton fields to treat mites in China. Backward trajectory analysis also provided consistent evidence that the high air concentrations of DDTs were related to trajectories from the area north of the Yangtze River, where cotton fields account for a significant fraction of land use.     

基于量子点/抗体探针采用电化学方法检测水中微囊藻毒素

用量子点偶联微囊藻毒素抗体作为探针,经过间接竞争反应之后,通过方波溶出伏安法测定Cd~(2+)的浓度,从而实现对水中微囊藻毒素含量的检测。分别对缓冲液p H、浓度、沉积电位、沉积时间等因素进行优化。实验结果表明:Cd~(2+)在-0.768 V左右会出现一个灵敏的溶出峰,在最优实验条件下进行检测,峰电流值与微囊藻毒素浓度的对数值在一定范围内呈良好的线性关系,线性范围在0.1~8μg/L之间,线性方程为y=-196.66x+242.15,相关系数R2=0.992 45,检出限为0.08μg/L,加标回收率为91.0%~108.6%,相对标准偏差为2.97%~6.98%。     

高效液相色谱法测定大豆中异黄酮的含量

用高效液相色谱法测定了大豆中六种异黄酮成分,同时比较了不同浓度乙醇制备样品对含量测定的影响。结果显示大豆中极性异黄酮含量高,低极性异黄酮甙元含量低。测定大豆中异黄酮含量的乙醇浓度最好控制在60％-80％。色谱柱采用日本岛津公司的Shim-Pack CLC ODS柱(150×6．0mmID5μm),流动相为MeOHHACH2O（303.566.5),流速为0-8．5min时1．0ml／min,5．8-47min时1．5ml／min,柱温为50℃,检测波长为254。     

高效液相色谱法对谷物中赭曲霉毒素的测定

<正>霉菌遍布世界各地,种类繁多,依生活习性,分为仓储霉菌和田间霉菌。赭曲霉毒素是温暖地区最重要的仓储毒素,广泛存在于玉米、大麦、小麦和饲料中,麸皮的污染高于整粒谷物。在热带和亚热带地区主要由曲霉菌产生,而温暖地区则由青霉属产生。     

采用高效液相色谱法测定牛乳中腐马素含量

建立了牛乳中腐马素的提取与定量分析方法。样品以甲醇-丙酮体积比1∶1为提取溶剂,利用强阴离子交换柱(SAX)使样品中的腐马素含量达到了浓缩、富集5倍的水平。提取后的样品通过柱前衍生(邻苯二甲醛,OPA)后采用高效液相色谱(HPLC)方法进行检测。采用荧光检测器,以乙腈、水和冰乙酸组成的体系为流动相进行3元梯度洗脱,腐马素FB1和FB2在0.1~2.0μg/mL范围内线性关系良好。FB1和FB2的添加浓度在25~100ng/mL时,FB1的回收率在74.5%~84.1%之间,FB2的回收率在71.7%~82.3%之间,腐马素的最低检出限分别为FB18 ng/mL、FB25 ng/mL。采用文中所建立的腐马素提取和分析方法对市场采集的巴氏消毒牛乳进行了分析,未发现腐马素FB1和FB2。