抑芽剂残留在烟草种植、储存和燃吸过程的降解与风险评价

为明确合理使用条件下抑芽剂农药残留水平与控制烟叶中农药残留的关键措施,采用气相色谱检测技术,系统研究了烟叶中二甲戊灵、仲丁灵和氟节胺3种常用抑芽剂在田间生长和储存过程中农药残留降解规律及燃吸过程的转移率。结果表明,二甲戊灵、仲丁灵和氟节胺在鲜烟叶中的理论半衰期分别为2.1~5.9 d、5.2~12.2 d、3.3~5.2 d,在干烟叶储存过程中理论半衰期分别为173~495 d、192~462 d、216~533 d,且呈现原始浓度偏高,半衰期偏长的趋势。在燃吸过程中,3种抑芽剂由烟叶到烟气的迁移率分别为8.5%~14.6%、16.7%~21.0%、13.3%~13.7%,低浓度处理迁移率稍高。总之,按照推荐剂量合理使用农药,烟叶中抑芽剂残留量远低于CORESTA农药残留限量要求。烟草田间生长阶段规范使用抑芽剂、延长安全间隔期,是控制烟叶抑芽剂残留的关键措施。     

烟草中有机氯农药残留标准测定方法的改进

为提高烟草中有机氯农药残留的检测种类和速度,对ISO 4389:2000(GB/T 13596-2004)法进行了改进.即用50%(体积分数)正己烷和50%(体积分数)丙酮混合溶剂代替正己烷作萃取剂,用加速溶剂萃取代替索氏萃取,对萃取温度进行了优化,并采用改进法和ISO 4389:2000法分别检测了国内外65个烟草样品中有机氯农药残留.结果表明:①该法检出10个样品中残留β-硫丹,而GB/T 13596-2004法未检出;②除β-硫丹外,两种方法检出烟草样品中的有机氯农药的种类几乎一样,且测定量之间的差异符合痕量农药测定的变异系数在20%以下的要求;③17个烟叶样品中未检出任何有机氯农药,占所选烟叶样品数的26.2%,其它样品都或多或少地残留有机氯农药;④o,p'-DDT的检出率最高,达到43.1%,所有样品中均未检出狄氏剂和异狄氏剂;⑤国内外卷烟样品中检出的残留的有机氯农药种类分别为47个和43个.其中,进口卷烟中均检出了有机氯农药,且主要为α-硫丹、β-硫丹和o,p'-DDT,而国产卷烟中主要在4个样品中检出了这些农药;⑥国产烟叶样品中残留的有机氯农药种类比进口样品稍多,且都主要是由某些样品中检出,其它样品中残留的有机氯农药的种类较少;⑦所有检测样品中有机氯农药的残留量均低于CORESTA推荐限量.该法萃取自动化程度高,萃取时间(25 min)短,可替代ISO 4389∶2000法进行烟草样品中有机氯农药残留的快速检测.     

不同地区青稞的农药残留分析及慢性膳食暴露评估

本研究以青海、西藏地区青稞样品为研究对象,以13种农药为测定指标,从而明确青稞中农药残留水平。在此基础上,结合相关标准,对两地青稞中农药残留的慢性膳食暴露风险进行评估。结果表明,青海地区样品检出率为13.40%。检出农药有6种,分别为多菌灵、苯醚甲环唑、甲基硫菌灵、毒死蜱、野麦畏、氟乐灵。检出率分别为8.94%、1.63%、1.63%、0.81%、2.44%、0.81%。检出2.41%的样品存在2种及2种以上单个农药残留。西藏地区样品检出率8.55%。检出农药有4种,分别为多菌灵、苯醚甲环唑、甲基硫菌灵、氟乐灵。检出率分别为3.42%、3.42%、0.85%、1.71%。检出0.86%的样品存在2种单个农药残留。两地青稞中检出所有农药的慢性膳食摄入风险值大小符合(2～7岁)(8～12岁)(13～19岁)≥(65岁)≥(20～50岁)≥(51～65岁),女性≥男性,%ADI值在0.0004%～0.14%之间,其结果远远小于100%,表明通过青稞摄入的农药残留对慢性膳食暴露风险的贡献极小。两地区样品检出农药残留种类、残留水平、风险值不同,但两地农药残留水平均属于安全限量内。     

果蔬中二甲戊乐灵、氟乐灵、双丁乐灵残留测定

采用基质分散固相萃取(MSPD)为样品前处理方法,建立气相色谱-串联四极杆质谱快速检测蔬菜、水果中二甲戊乐灵、氟乐灵、双丁乐灵残留分析方法。果蔬类样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙级甲烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用气相色谱/四级杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测。结果表明,在0.005 mg/kg～0.2 mg/kg添加水平内二甲戊乐灵、氟乐灵、双丁乐灵的平均添加回收率在78.5%～109.3%之间,相对标准偏差不大于8.8%。     

烟草中含硫有机磷杀虫剂残留量的测定

采用德国官方食品中农药残留量通用方法测定了239个国产烟叶、49个进口烟叶、12个进口卷烟样品中二嗪磷、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷、乙基对硫磷和倍硫磷的残留量。结果表明,国产烟叶样品中杀螟硫磷、马拉硫磷、乙基对硫磷和倍硫磷的检出率为0.8%~2.9%,未检出二嗪磷、甲基对硫磷和毒死蜱;进口烟叶和卷烟样品中未检出这7种含硫有机磷杀虫剂。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定大米中的10种酰胺类除草剂残留量

目的建立一种QuEChERS结合气相色谱-质谱法同时测定大米中10种酰胺类除草剂农药(甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙甲草胺、氟酰胺、二甲戊乐灵、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺)残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化浓缩后,以气相色谱-质谱法采用选择离子监测模式进行分析,用灵敏度最高的离子对定量。结果在0.05~0.5 mg/L范围内,10种除草剂农药线性关系良好,线性相关系数(r~2)不小于0.99,方法检出限均小于9μg/kg。在0.05、0.2和0.5 mg/L 3个添加水平下,平均加标回收率为82.9%~107.9%,相对标准偏差为1.2%~5.7%(n=6)。结论该法具有前处理快速简单、精密度好、灵敏度高等优点,适用于大米中酰胺类除草剂农残的快速验证和定量检验。     

止芽素36%乳油(TAMEX360E)对烟草抑芽效果

止芽素36％乳油（TAMEX360E）是一种二硝基苯胺类抑芽剂，最早由法国CFPI公司开发利用，也是最早被开发利用的高效烟草抑芽剂之一，据介绍在同类烟草抑芽剂中对烟草最安全，已于1994年3月在我国烟草上取得登记，登记号为LS94005，目前已在世界上21个国家或地区取得登记。其化学名为：N-仲丁基-4-特丁基-2，6二硝基苯胺，化学结构式为：通用名为Butralin。受法国CFPI公司及台湾日产化工股份有限公司委托，我们于1992～1993年在山东省青州市进行了两年田间药效试验，现将试验结果总结如下：供试材料和方法1.供试样品止芽素36％乳油由…     

桃胶中多农药残留分析及风险评估

目的:研究桃胶中农药残留及风险。方法:基于液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)建立桃胶中44种农药残留的定量分析方法,并对全国173份桃胶样品进行农药残留检测和风险评估分析。结果:基于LC-MS/MS农药残留检测方法的检出限(LOD)为0.05～1.80μg/kg,定量下限(LOQ)为0.20～2.42μg/kg,加标回收率为61.77%～119.48%。桃胶样品中共检出22种农药,农药总检出率为98.8%,平均每个样品检出农药次数为2.8次,苯醚甲环唑检出率最高(95%),其次是毒死蜱(54%)、多菌灵(34%)、呋虫胺(32%)、吡唑醚菌酯(19%)等。不同桃胶样品中苯醚甲环唑平均残留量最高为0.332 mg/kg,其次是呋虫胺(0.093 mg/kg)、多菌灵(0.061 mg/kg)、毒死蜱(0.033 mg/kg)。结论:桃胶中农药的残留与桃生产用药有关,其残留量总体处于低风险水平,推荐8—10月份采摘桃胶。     

LC-MS/MS同时检测烟草中的6种杀菌剂

为测定烟草中的杀菌剂残留量,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了一种同时检测烟草中6种杀菌剂的方法:烟草样品提取液经处理后,在Atiantis dC18柱上以乙腈-水(含0.1％甲酸)为流动相进行分离,用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量.采用该方法测定了145个国内外烟草样品中6种杀菌剂农药的残留量.结果表明:①6种杀菌剂线性范围是5～200 ng/mL,线性关系良好(R2＞0.999),平均回收率为85.3％～118.8％,相对标准偏差(RSD)小于7.7％,定量限在0.007～0.033 mg/kg之间.②所测样品中,有52个烟叶和30个卷烟样品中未检出任何杀菌剂农药,分别占所选烟叶和卷烟样品数的52％和66.7％;在6种杀菌剂农药中,除苯菌灵未检出外,其他5种农药均有检出.该方法适用于烟草及烟草制品中6种杀菌剂残留的快速检测.     

芒果果实中农药残留分布及慢性膳食摄入风险

为掌握常用农药在芒果果实中的残留分布情况及其对慢性膳食摄入风险的贡献大小。采用气相色谱和超高效液相色谱-串联质谱法测定样品中42个常用农药残留。采用点评估方法计算检出农药对儿童和成人的慢性膳食摄入风险的贡献份额,采用相对效能因子法计算农药的累积风险。44.1%的全果样品和35.5%的果肉样品中检出农药残留。吡虫啉在全果和果肉中的检出率最高,分别为21.6%和19.6%。按照我国制定的最大残留限量标准(MRL),吡唑醚菌酯、噻虫胺、吡虫啉和苯醚甲环唑在全果和果肉中均存在超标现象,在全果和果肉中的超标率分别是6.9%/1.0%、5.9%/1.0%、3.0%/2.0%、2.0%/2.0%。不套袋品种(台农和贵妃)农药检出率和超标率高于套袋品种(金煌)。所有检出农药的残留水平基本符合全果的残留量高于果肉的残留量。对于内吸性较强的农药(如新烟碱类农药和三唑类农药等),少部分芒果样品果肉中的残留量高于全果或者只在果肉中有检出。果肉中同时检出4种及以上农药的样品比例为7.9%,小于全果中的比例(20.6%)。所有检出农药对成人和儿童的%ADI均远远小于100%,且三唑类和新烟碱类农药的累积风险也极小。通过芒果摄入的农药残留对慢性膳食摄入风险的贡献极低。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

酱香型郎酒酱味来源之分析推测

通过对酱香型郎酒的生产用曲--高温大曲中几大类微生物的初步分离鉴定及实验室条件下培养,从部分生理特性及感官分析,初步推测高温型红曲霉可能是酱香型郎酒酱味来源的主要微生物种类之一.     

Determination of degree of heating of fish muscle

Summary. Experiments in order to control the degree of heating of lean fish (hake) and oily fish (mackerel and pilchard) are described. In the temperature range of 60-100°C the maximum temperature ( T _m) of a heat treatment on a hake homogenate could be calculated from the coagulation temperature ( T _c) obtained by a modified coagulation test by use of the equation T _m=1.02. T _c-0.2±2.0. In the case of oily fish the equation T _m= T _c+ 0.1 ± 2.6 could be used to calculate the maximum temperature in the range of 60-80°C.     

Genetics of heat-curability of killer virus of yeast

The cytoplasmically inherited M double-stranded (ds) RNA genome segment of killer virus of Saccharomyces cerevisiae is heat-curable in some yeast strains but not in others. Temperature sensitivity is conferred on both M₁ and M₂ dsRNA satellite virus segments by the L-A-HN allele of the killer helper virus genome, but not by the L-A-H allele. Both diploidy and mating type heterozygosity of the host cell are also correlated with increased virus curability.     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.