固相萃取高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸

建立了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸的新方法。食醋中苯甲酸用Strata-x33μmPolymericSorbent固相萃取小柱预分离,优化了萃取条件。以KromasilC18(5μm,250×4.6mm)为分离柱,10%甲醇/90%(0.02mol/mL)醋酸铵缓冲溶液为流动相,流速1.0mL/min,波长230nm,进行检测,方法回收率在93.5%～102.4%之间,日内、日间R.S.D.在1.2%～2.0%之间,最低检测浓度可达到6.9μg/L,具有良好的准确度和再现性。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞中甜菜碱

建立固相萃取液相色谱法净化和测定枸杞中甜菜碱的分析方法。方法采用混合型阳离子交换小柱(WatersOasis MCX)净化枸杞样品提取液,使用Atlantis HILIC 色谱柱,以乙腈- 水为流动相进行梯度洗脱,在195nm 波长处检测。结果表明,线性范围为0.2～5.0mg/mL,方法检出限为0.0066mg/mL,平均回收率为88.3%～104%。本方法能简便、快速、准确地检测枸杞中甜菜碱。     

固相萃取-高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯

建立一种反相高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法。样品经固相萃取柱净化后衍生,采用反相C18色谱柱XB—Cfsf4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．02moL／L乙酸纳水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为lmL／min;设定荧光检测器中激发波长为233nm,发射波长为600nm,对黄酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。结果表明,在50．0-250．0μg／L添加量范围内,平均回收率为92．9％,相对标准偏差为4．5％（n=6）。方法的检出限为10μg／L,线性范围为100～1500μg／L（R=0．9995）,测定结果与标准气相色谱一质谱法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定红糖中有机酸

建立可同时测定红糖中酒石酸、丙酮酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、没食子酸以及乌头酸含量的固相萃取-高效液相色谱法。结果发现当检测器为二极管阵列紫外-可见光检测器,检测波长210 nm,XBridge C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为0.1%磷酸∶乙腈溶液=99∶1,流速为0.7 mL/min,红糖中的7种有机酸能在15 min内均达到基线分离。检测限分别在0.005 2 mg/kg～0.77 mg/kg之间,标准曲线相关系数为0.999 6～1.000,精密性试验相对标准偏差值为1.1%～3.0%,样品的回收率在82.1%～108.6%之间。由此可见,此方法适用于快速测定红糖中7种有机酸含量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中植物色素的研究

研究了固相萃取-高效液相色谱测定烟草样品中的植物色素的方法。烟草样品中的植物色素用Sep-Park-C₁₈固相萃取小柱预分离和富集,以C₁₈为固定相,(1+1)甲醇异丙醇溶液-水梯度为流动相,各组分均在最大波长下提取色谱图计算峰面积定量。方法标准回收率为92%~10 1%,RSD为1.2 4%~2.31%。用该方法研究了烤烟新鲜烟叶烘烤过程中色素变化,结果令人满意。      

固相萃取-高效液相色谱法测定蜜饯中7种合成着色剂的含量

为检测蜜饯中新红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、日落黄、柠檬黄、亮蓝7种合成着色剂的含量,建立起蜜饯中7种合成着色剂的固相萃取-高效液相色谱检测方法.样品经10％氨水-甲醇提取2次,合并提取液,旋蒸浓缩,甲酸中和碱性,采用合成着色剂专用固相萃取柱净化富集,氮吹定容,以C18色谱柱进行分离,乙腈和0.02mol/L乙酸铵为流动...     

固相萃取-高效液相色谱法测定纸品中的丙烯酰胺

建立固相萃取-高效液相色谱法测定纸品中丙烯酰胺含量的方法。样品中的丙烯酰胺经超纯水在60℃的条件下提取,离心分离,0.45 μm滤膜过滤并浓缩后,采用固相萃取柱进行净化,然后通过高效液相色谱进行分析测定。该方法的检出限为10 μg/kg,具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可用于各类纸品中丙烯酰胺含量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定罗汉果甜甙V的含量

建立一个快速、简单、准确的固相萃取预处理高效液相色谱法测定罗汉果甜甙V含量的方法.样品经C18固相萃取管(200mg/3mL)纯化后以高效液相色谱检测.色谱柱为NH2P-50,流动相为V(乙腈):V(水)=85:15,流速为1mL/min,检测波长为210nm.标准曲线自0.025g/L～1.000g/L呈线形关系(r2=0.9993).研究表明:固相萃取法能很好的纯化罗汉果甜甙V,回收率高达98.80%,RSD为O.52%.此法样品处理简单,溶剂消耗少,费用减少,分析结果重现性好,适于推广应用.     

固相萃取-高效液相色谱法测定纺织品中的有害抗菌剂

为了评估纺织品中有毒有害抗菌剂的风险等级,建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定纺织品中三氯卡班、α—溴肉桂醛、2—(4—噻唑)—苯并咪唑、4—氯—3—甲基苯酚4种有毒有害抗菌剂的分析方法。纺织品经甲醇-四氢呋喃提取后,经强阳离子固相萃取小柱净化,采用安捷伦Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(长度150 mm,孔径4.6 mm,填充物粒径5μm),以体积比乙腈/水40/60为流动相,对目标物进行有效分离,采用DAD检测器检测,结合色谱保留时间和光谱图进行定性,以标准曲线定量。4种有毒有害抗菌剂在质量浓度为1.0～100.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999。以信噪比S/N为10计算,该方法的定量限为2.2～3.6 mg/kg。在添加水平为5～100 mg/kg时,回收率为86.5%～100.3%,相对标准偏差为1.9%～4.3%。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中酪胺含量

目的建立分子印迹固相萃取与高效液相色谱联用快速测定酱油中酪胺含量的方法。方法采用本体聚合法以酪胺为模板分子,对乙烯基苯甲酸(P-VBA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,制备分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对上样溶剂、流速、淋洗及洗脱溶剂等条件进行优化,采用优化的条件萃取酱油中的酪胺,高效液相色谱测定。结果固相萃取优化条件为:上样溶剂为5%乙醇水溶液,10%甲醇为淋洗液,40%乙腈为洗脱液,流速均控制在0.5 mL/min。在加标浓度为5μg/mL和10μg/mL的3种酱油所得到的平均回收率在86.95%~106.06%之间。结论本方法能快速分离酱油中酪胺,样品前处理效率高,方法灵敏度高,适用于食品中酪胺的痕量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饼干中的维生素B12

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定饼干中维生素B12的分析方法。方法样品中的维生素B12用0.1mol/L乙酸钠溶液(pH=4.5)提取,二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(N-vinylpyrrolidonecopolymer)HLB固相萃取柱净化, 10%的乙腈水溶液定容后用高效液相色谱仪测定。结果维生素B12含量在0.5～10 mg/L线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,检出限为0.1 mg/kg。在精密度实验中,相对标准偏差为0.74%～3.75%,在0.3、0.8、1.7mg/kg的添加水平下,加标回收率为93.9%～99.4%。结论该方法准确、高效,适合饼干中维生素B12的测定。     

固相萃取-高效液相色谱检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定鸡蛋中氟虫腈农药及其主要的代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈的分析方法。方法选用含1%甲酸的乙腈溶液(V:V)为提取溶剂,用石墨化碳黑/氨基固相萃取小柱萃取净化,用乙腈作洗脱剂,并在以甲醇-水(67:33,V:V)为流动相的条件下进行高效液相色谱检测。结果该方法的线性范围为0.3～10.0μg/g,4种目标物的检测限均在0.05～0.10μg/g之间。通过对实际鸡蛋样品加标检测,得到加标回收率在80.9%～115.8%之间,相对标准偏差均小于6.2%。结论该方法精密度较高、稳定性良好、操作简便,可用于鸡蛋样品中氟虫腈及其3种代谢物的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚含量

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚的分析方法.方法 2 g样品经过0.5％甲酸-甲醇超声提取2次,合并提取液,经Waters Oasis PRiME HLB(200 mg/6 mL)固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹浓缩至近干,经甲醇复溶后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,以C18柱为色谱柱...     

固相萃取—超高效液相色谱法测定水产品中6种氟喹诺酮类药物残留

基于固相萃取(SPE)和超高效液相色谱(UPLC)技术,建立可同时测定水产品中诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星6种氟喹诺酮类药物残留量的检测方法。经优化后的检测过程及参数为:样品匀浆后以磷酸盐缓冲液为提取剂,提取液经SPE净化、氮吹浓缩后,残渣用0.2%的甲酸水溶液溶解供UPLC分析;选用BEH C18(1.7μm,2.1mm×50 mm)色谱柱,以体积比为937的0.05mol/L柠檬酸+0.1 mol/L乙酸铵缓冲液-乙腈为流动相,流速为0.42mL/min,进样体积为0.2μL,柱温为50℃,荧光检测器检测波长λex=278nm、λem=465nm。该方法简单有效,添加回收率为63.69%～90.83%,最低检出限为0.5～1.8μg/kg,相对标准偏差均低于10%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品基质中5种不同合成红色着色剂

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法(solidphaseextraction-highperformanceliquid chromatography,SPE-HPLC)测定食品中5种人工合成红色着色剂(新红、苋菜红、胭脂红、诱惑红、赤藓红)的方法。方法比较ProElut PWA-2, Cleanert PWAX和Sep-Pak Plus QMA 3种不同SPE小柱的净化效果,比较Eclipse XDB C_(18)、Venusil XBP C_(18)及Agilent TC-C_(18) 3种色谱柱对5种着色剂的分离情况,按照GB 5009.35-2016《食品中合成着色剂的测定》对食品中5种着色剂进行测定。结果 Pro Elut PWA-2 SPE固相萃取小柱进行样品净化效果最优, Agilent TC-C_(18)色谱柱在10 min内有较好的分离度。加标浓度为0.5～50 mg/kg时,该方法回收率为90.3%～103.9%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)值为1.18%～7.11%。结论该方法快速、准确,适合用于不同食品基质中5种合成着色剂定性、定量测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(solidphaseextraction-ultra performanceliquidchromatographytandemmassspectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid, 3-NPA)的分析方法。方法甘蔗汁和甘蔗渣经PSA固相萃取提取净化,以1%氨水甲醇溶液洗脱,氮吹吹干定容于0.5%甲酸水溶液中,以Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)在流动相乙腈-水(1:1,V:V)条件下进行分离,电喷雾负离子MRM模式下检测,以基质标准曲线定量。结果甘蔗汁中3-硝基丙酸的线性范围为5～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为1.2μg/kg,甘蔗渣中线性范围为10～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为2.7μg/kg。甘蔗汁和甘蔗渣3-NPA的加标回收率为96.5%～101.2%,相对标准偏差为1.54%～5.35%。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸检测。     

高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸

目的 建立高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸含量的分析方法。方法 用2 mol/L盐酸提取样品中的胭脂红酸, 经混合型阴离子交换固相萃取柱净化后, 以0.02 mol/L磷酸二氢铵和甲醇作为流动相, 采用二极管阵列检测器进行检测。结果 胭脂红酸在0.2~100 μg/mL的范围内, 浓度与峰面积的线性关系良好, 相关系数(r2)为0.9999; 方法检出限为0.3 mg/kg, 方法定量限为1.0 mg/kg, 在10、50、200 mg/kg 3个添加水平时, 平均加标回收率为84.8%~97.3%(n=6), 相对标准偏差为2.7%~7.9%。结论 该方法操作简单, 具有较高的灵敏度和准确性, 适用于食品中胭脂红酸的测定。     

固相萃取柱高效液相色谱法检测粮食中玉米赤霉烯酮

建立固相萃取柱净化、高效液相色谱检测粮食中玉米赤霉烯酮方法。样品经乙腈—NaCl溶液(90:10,V/V)超声波提取,固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速1 ml/min;荧光检测器检测,激发波长274 nm、发射波长440 nm;柱温30℃;进样量10μl。玉米赤霉烯酮浓度在10～600μg/L范围呈线性,线性回归方程为:Y=5.86 x+23.25,相关系数为0.9997;方法检出限为5μg/kg;3个不同水平加标平均回收率为80.4%～88.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～5.4%。该法选择性高、净化效果好、操作简单、检测效果理想,适于大批量样品检测,有利于推广。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定饮料和糖果中3种人工合成色素

以聚苯乙烯-聚4-乙烯基吡啶(PS@P4VP)复合微球为固相萃取材料,用于柠檬黄、赤藓红和日落黄3种人工合成色素的分析检测,探究了该微球的吸附性能与最佳固相萃取条件,建立了芬达(橙味)汽水和水果糖中3中色素的分散固相萃取-高效液相色谱(DSPE-HPLC)检测方法。结果表明,PS@P4VP对3种色素有较好的吸附性能,且可多次重复使用。柠檬黄和日落黄的最佳吸附pH为3.0,吸附平衡时间分别为20、90 min;赤藓红的最佳吸附pH为5.0,吸附平衡时间为60 min。PS@P4VP 对柠檬黄、赤藓红和日落黄的吸附过程均符合准二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型,最大吸附容量分别为47.17、32.47、43.67 mg/g。结合实际样品分析结果表明,以PS@P4PV为固相萃取材料的高效液相色谱检测方法在芬达(橙味)汽水和水果糖中对3中色素有较好的分离检测效果,加标回收率为92.03~105.51%。     

在线固相萃取-高效液相色谱法快速检测辣椒粉中的苏丹红

建立在线固相萃取-高效液相色谱快速检测辣椒粉中苏丹红染料的方法。样品经乙腈超声提取离心过滤后直接进样,在富集柱上进行纯化和富集,通过阀的切换把富集柱上的被测组分苏丹红转移至分析柱上分离,外标峰面积法定量。四种苏丹红在1²00 ng/m L浓度范围内具有良好的线性关系（r≥0.9992）,检出限为1.0¹.95 ng/g,加标回收率为86.2%¹01.6%,相对标准偏差小于6.18%。该方法简单,快速,准确可靠,满足辣椒粉中苏丹红染料的快速检测要求。