6种市售酶抑制-比色法试剂盒测定有机磷农药的比较研究

该研究旨在探讨6种市售农残速测试剂盒对倍硫磷、氧化乐果、水胺硫磷、地虫磷、杀扑磷等5种有机磷类农药的敏感性。方法 使用6种市售酶抑制-比色法农残速测试剂盒分别在5个浓度水平下测定了倍硫磷等5种农药的抑制率,绘制抑制率对农药浓度的折线图,同时用抑制率和农药浓度的常用对数进行线性拟合,分别计算出相关系数、IC50和IC10,根据IC10比较各种试剂盒对每种农药的敏感性进行比较。结论 6种试剂盒对倍硫磷均不敏感,6种试剂盒对其他4种农药的敏感性也各不相同,从所测定的5种农药来看,D试剂盒最优。讨论 建议国标和行标将判定阳性检出样品的标准降低。     

一种商品化酶抑制-比色法快速检测农药残留试剂盒对10种有机磷农药的敏感性测定

目的了解酶抑制-比色法快速检测试剂盒对不同农药的敏感性。方法通过使用一种商品化酶抑制-比色法试剂盒对敌敌畏等10种农药残留分别迚行5个浓度的测定,用抑制率和农药浓度的常用对数拟合回归曲线,同时计算对应的IC50和IC10。结果商品化的酶抑制-比色法试剂盒不是对所有的有机磷农药都敏感,即不是蔬菜中的所有的有机磷农药用酶抑制法都可以测定出来;该试剂盒对10种农药残留的敏感性依照敌敌畏、敌百虫、辛硫磷、喹硫磷、巴胺磷的顺序依次降低;试剂盒对地虫磷、杀螟硫磷、乐果、甲基嘧啶磷、倍硫磷不敏感,该试剂盒对含有浓度为3mg/kg以下的这些农药的样品没有响应。结论建议在日常检测中只要抑制率高于10%的样品建议复检,同时使用色谱、质谱定性定量。     

农残速测方法及GNSPR-8D农残速测仪

农残快速检测方法主要有速测卡法和酶抑制率法。农残检测卡法是利用速测卡中的胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色）．而有机磷或氨基甲酸脂类农药则对胆碱酯酶有抑制作用的特点，通过颜色变化．判断样品中是否存在高剂量的有机磷或氨基甲酸酯类农药。     

气相色谱法测定铁观音茶叶中5种常见菊酯类农残

目的是为了建立一种分析方法来测定铁观音茶叶中5种常见菊酯类农药残留。通过气相色谱法-电子捕获检测器对5种常见的菊酯类农残进行分析测定,结果表明该方法对此5种农残具有较好的分离效果和定量结果,方法检出限是0.005~0.01mg/kg,样品加标回收率是81.9%~117.6%。最后表明,该方法的前处理简单,样品净化效果好,具有较高的回收率,符合茶叶中农残测定的标准要求。     

鲫鱼脑乙酰胆碱酯酶（ACHE）的活性测定及对有机磷农药的敏感性研究

提取不同生长期的鲫鱼脑中乙酰胆碱酶（acetylcholinesterase，AChE）并做比较，以Ellman法测定其酶活。并用正交试验方法确定了最佳测定条件。采用体外实验法研究了在最佳条件下鲫鱼脑AChE对三种有机磷农药的敏感性。研究结果表明，以体长12cm左右的鲫鱼体内AChE活性最高，正交试验得出AChE最佳测定条件组合为：酶的剂量为40μl、底物最终浓度为120mmol／L、pH值7．5、温度35℃；时间15min。鲫鱼脑AChE对农药的敏感性为敌敌畏〉辛硫磷〉乐果。     

LC-MS/MS快速测定烟草中57种农药残留

建立了采用QuEChERS试剂盒对烟叶样品进行提取、净化,采用LC-MS/MS测定烟草中57种有机氮、有机磷农药分析方法。将烟草样品用水浸润后加入乙腈振荡,QuEChERS试剂盒提取、净化,以电喷雾正离子多反应检测方式(MRM)进行检测。结果显示57种农药在0.0003-0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)在0.9935-0.9998,LOQ为0.006-0.169 mg/kg(S/N=10),加标回收率为65.2%-103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-8.6%。     

鲫鱼乙酰胆碱酯酶性质及对有机磷农药的敏感性研究

以鲫鱼为原料,分别提取鱼脑、肌肉和肝脏乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,ACh E),研究其酶学性质及对有机磷农药的敏感性。结果表明,鲫鱼脑ACh E最适反应温度为30℃,最适p H为8.0,米氏常数(Michaelis constant,Km)为0.548 mmol/L;鲫鱼肌肉ACh E最适反应温度为35℃,最适p H为7.5,Km为1.75 mmol/L;鲫鱼肝脏ACh E最适反应温度为30℃,最适p H为8.0,Km为0.406 mmol/L。敌敌畏对鱼脑、肌肉和肝脏ACh E的半数抑制质量浓度(50%inhibition concentration,IC50)分别为1.70,3.55和4.52μg/m L,双分子速率常数(bimolecular rate constant,Ki)分别为7.40、7.21、5.94 L/mg·min;辛硫磷对鱼脑、肌肉和肝脏ACh E的IC50分别为2.45,4.05和9.46μg/m L,Ki分别为10.54,10.11和8.32 L/mg·min;毒死蜱对鱼脑、肌肉和肝脏ACh E的IC50分别为10.89、14.33和17.00μg/m L,Ki分别为7.81,6.85和4.99 L/mg·min。鲫鱼脑ACh E对常用有机磷农药表现出了较强的敏感性,可作为环境中有机磷农药残留监测的指示酶。     

三种农药残留量速测方法的对比性实验研究

由于农药滥用或使用不当 ,农药残留严重地影响着人类的健康。我国目前农药残留较为突出的是蔬菜中的农药残留问题。[1] 近年来蔬菜被农药污染的情况有增无减 ,有机磷农药残留尤为突出。控制蔬菜中农药残留对人体的危害 ,最为有效的方法之一是加强对蔬菜中的农药残留检测的力度。蔬菜上农药残留的抽样检测 ,在许多发达国家早已制度化 ,从而有效地控制了农药残留量超标的蔬菜。在我国 ,蔬菜生产不是采用集中大规模生产和专门销售的产销方式 ,而是相对分散生产 ,即采即卖的销售方式。常用的农药残留理化分析方法不但要昂贵的气相色谱等分析仪器…     

6种铝快速检测试剂盒的质量评价

目的对市场上6种商品化比色法测食品中铝残留量快速检测试剂盒(以下简称铝快检试剂盒)进行质量评价;为食品安全监管中铝快检试剂盒的选择和使用提供参考依据。方法分别用铝快检试剂盒和GB5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》分光光度法对样品中的铝残留量进行测定,验证试剂盒检测的准确性,分析铝快检试剂盒的假阳性率、假阴性率、检出限、符合率,对其进行质量评价。结果试剂盒A、B、D符合率在95%以上,且假阴性率小于10%;试剂盒C、F假阴性率达50%左右;5种试剂盒的检出限与试剂盒标识不相符;试剂盒C、E检测结果不易判定;试剂盒A、B、F试剂装量不足,试剂盒C、F外包装与说明书贮藏条件不一致。结论快速检测试剂盒在使用前,有必要通过假阳性率、假阴性率、检出限、符合率等指标对试剂盒检测结果的可靠性验证。     

基于图像处理的农药残留速测卡快速检测

目的通过图像处理的方法来快速检测农药残留。方法利用图像提取、中值滤波和分量定值等图像处理技术,建立了基于速测卡检测结果图像处理的半定量检测。结果农残样品与胆碱酯酶在37℃下经过4min预反应,与检测结果的红色分量均值与农药浓度呈显著的正相关关系,对西维因和乐果的检出限为0.1mg/kg。结论与目测法相比,图像处理的检出限更低,也更为客观准确,为农药残留的快速检测提供了一种新的技术手段。     

液态奶中硫氰酸钠快速检测试剂盒的研制与应用

硫氰酸钠(NaSCN,Sodium thiocyanate)是一种具有防腐作用的化工原料,常被加入乳制品中以延长其货架期,增大了安全风险。目前已报道的硫氰酸钠快速检测方法,大多存在底色干扰严重和灵敏度低等弊端。为提高检测灵敏度,本研究基于SCN~-可与Fe~(3+)反应生成血红色络合物的原理,通过显色显色剂筛选、显色条件优化,以模拟奶模拟牛奶基质,经样品前处理、显色剂显色,建立了一种NaSCN半定量速测管法,并开发为快速检测试剂盒,用于液态奶样品中硫氰酸钠残留量检测。结果表明,最佳显色条件为:以2 mol/L硝酸铁(2 mol/L硝酸作溶剂)作为显色剂,常温下2 min内显色完全。该试剂盒对液态奶中硫氰酸钠残留的检出限为5 mg/kg;5~100 mg/kg时,区分度良好;准确、灵敏、快速(5 min)、稳定,无需仪器辅助,适合中小型企业与基层单位现场对大批量样品进行筛查。     

电位法快速检测有机磷及氨基甲酸酯类农药灵敏度的研究

以黄豆中提取的植物酯酶为检测用酶,根据酶抑制反应前后ΔpH变化,建立了电位法快速检测有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的方法。测定了20种有机磷及9种氨基甲酸酯类农药的灵敏度,经与国家规定的最大残留限量(MRL)相比较,有28种农药的最低检测限(LDC)可达到MRL限值要求。     

影响农残快检仪抑制率测定结果的因素

考察不同因素对农残快检仪抑制率的影响。以GDYN-1096SC型农药残留快检仪为例,考察快检仪的重复性、稳定性、吸光度线性、通道一致性4个技术参数,并使用乙酰胆碱酯酶和小麦酯酶两种来源不同的酶,分别对甲胺磷、对硫磷、敌敌畏、氧化乐果、毒死蜱、甲萘威、灭多威、克百威8种农药进行检测。结果显示：农残快检仪各技术参数在满足测试要求的情况下,不影响抑制率;来源不同的酶试剂是影响快检仪抑制率测定结果的主要因素。     

胶体金免疫层析产品快速检测农药残留的评价与分析

本文建立一种快速检测试剂的质量评价方法.采用空白基质加标方式制备盲样,并验证盲样的均匀性;每个快检产品随意抽取3个不同批次,每批次产品均检测50份盲样,其中阴性样品、阳性样品至少20份.对市售的14个农药残留快速检测产品的特异性、准确性(假阳性率、假阴性率)等参数进行了评价,共完成了2100份盲样检测.结果表明,14个...     

鲜茶叶中噻菌灵农药的SERS快速检测方法研究

采用表面增强拉曼光谱技术(Surface-Enhanced Raman Spectroscopy,SERS)与密度泛函理论(DFT)相结合,建立鲜茶叶中噻菌灵农药残留的快速检测方法。使用四氧化三铁纳米粒子和石墨化碳去除茶叶中叶绿素等荧光物质的干扰。对比银纳米溶胶和金纳米溶胶对噻菌灵标准溶液的增强效果,结果表明银纳米溶胶增强效果更好。通过对噻菌灵分子的谱峰归属,结合密度泛函理论计算结果,得出782、1007和1576 cm-1处的拉曼峰可作为噻菌灵农药残留判别的特征峰。采用表面增强拉曼光谱方法对茶叶中噻菌灵农药残留的最低检测浓度为0.5 mg/L,在浓度范围0.5~20 mg/L内,782 cm-1处的峰强度与噻菌灵的浓度具有良好的线性关系,方法的回收率为87.33~93.04%,相对标准偏差RSD在3.28~5.64%之间,说明该方法具有较高的准确度和精密度。     

酶抑制—比色法在农药残留快速检测中的研究进展

概述酶抑制- 比色法在农药残留快速检测中的检测原理、对不同种酶源的选择与保存、酶抑制法检测条件及改进方法等研究进展,并指出酶抑制- 比色法在使用中存在的问题和未来的发展趋势。     

高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉残留

本文建立了一种果蔬中吡虫啉农药残留的高效液相色谱检测方法。样品经乙腈提取、盐析、LC-NH2小柱净化,采用高效液相色谱仪-紫外检测器进行测定,色谱柱:Waters Symmetry Shield C18(4.6×250 mm,5μm);柱温:30.0℃;检测波长:275 nm;流动相:甲醇:水:乙腈=55:25:20(体积比);流速:0.8 mL/min;进样量:10.0μL。吡虫啉在0.1 mg/L至1.0 mg/L的添加范围内线性良好,线性关系系数r为0.9925;添加水平为0.05~0.20 mg/kg时,西红柿样品的平均回收率为95.4%~106.8%,相对标准偏差为2.66%~7.99%。结果表明该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适合蔬菜中吡虫啉农药残留的测定。     

碳纳米管/乙酰胆碱酯酶电化学生物传感快速检测有机磷农药残留

有机磷属于神经毒物,能够抑制血液和组织中乙酰胆碱酯酶(ACh E)的活性。水溶液中的氯化硫代乙酰胆碱(ATCl)在ACh E催化下水解形成巯基胆碱(TCl),TCl在电极表面氧化,可以检测到较大的电流信号。有机磷的存在,降低ACh E活性的同时,使得催化水解产生的TCl电化学信号减小。鉴于此原理,研究构建了碳纳米管/聚4-(2,5-二噻吩-1-吡咯)苯胺/乙酰胆碱酯酶电化学传感器(ACh E/p-DSPAB/FMWNTs),对溶液的有机磷进行定量分析。电极MWNTs修饰量为1.0μg/cm2,电极ACh E固载量为1.5U。最佳条件下,以3.0 ng/m L氯化硫代乙胆碱(ATCl)为底物,在5.0 m L 50 mmol/L PBS(p H=7.0)溶液中,采用微分脉冲伏安法进行测定,电位增量0.006 V、脉冲幅度0.05 V、脉冲宽度0.1 V、脉冲间隔0.1 s。传感器对有机磷检测线性范围为3.00 ng/m L~90.00ng/m L,最低检测限为1.00 ng/m L(S/N=3)。与高效液相色谱法相比,该法具有简便、准确、快速、样品预处理简单等优点。