HPLC-MS测定白酒中氨基甲酸酯类农药残留

建立了一种同时对白酒中10种氨基甲酸酯类农药残留的HPLC-MS测定方法。色谱条件:色谱柱Phenomenex-LunaCN100A(250mm×4.6mm×5μm),流动相乙腈-水(在40min内乙腈由20%变为80%),流速1.00mL/min,检测波长195nm,柱温25℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+源),扫描范围(m/z)为50～350,干燥气温度350℃,干燥气流速8.0mL/min,雾化气压力275.86kPa。样品制备:白酒样品用固相萃取处理后,氮吹浓缩,乙腈定容至2mL。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药残留在0.05～3μg范围积线性关系良好,相关系数R2>0.99。平均回收率在72.6%和97.6%,RSD在2.6%～5.9%之间。结论:方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于酒样中痕量农药残留的含量测定。     

HPLC-MS法测定罗汉果中6种罗汉果甜苷含量

利用高效液相色谱串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS),分析比较不同产地罗汉果中6种罗汉果甜苷(11-氧-罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷IV、赛门苷I、罗汉果皂苷III E和罗汉果皂苷II E)的含量,同时利用该方法分析罗汉果甜苷提取和大孔树脂D101纯化过程中该6种成分的含量变化情况。样品经甲醇超声提取,色谱分离采用ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),梯度进行洗脱,柱温25℃,流速0.5 m L/min。质谱分析采用电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI),正离子模式检测。结果表明:6种甜苷在0.75 mg/L~9.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系(r0.9975),检测限为0.38 mg/kg~1.28 mg/kg,平均加样回收率89.3%~105.6%。经分析测定发现,桂林市永福百寿乡适宜种植高品质罗汉果,利用大孔树脂D101可很好地进行罗汉果甜苷富集和纯化,同时利用的HPLC-MS方法,可为罗汉果种植和生产提供质量分析控制方法。     

DLLME-UPLC-TOF-MS法测定新鲜果汁中5种氨基甲酸酯类农药

采用分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)-超高效液相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution quadrupole time of flight mass spectrometer,UPLCQ-TOF-MS),对新鲜果汁中5种氨基甲酸酯类农药进行同时测定。样品先经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)除杂,然后以甲醇为分散剂,三氯甲烷为萃取剂对目标物进行萃取。离心分层后取下层有机相分析。采用电喷雾离子源(electron spray ionization,ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)复合源,正离子扫描方式进行数据采集。5种氨基甲酸酯类农药在2.0μg/L～200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999 0,平均回收率为84.5%～97.8%,检出限为0.02μg/kg～0.05μg/kg,定量限为0.05μg/kg～0.15μg/kg,相对标准偏差为1.28%～6.88%。     

葡萄果实中10种氨基甲酸酯类农药的快速测定

为提高葡萄果实中氨基甲酸酯类农药的检测效率,建立了高效液相色谱柱后衍生法快速测定克百威等10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。结果表明,在0.05～2.00μg·mL^-1线性范围内,10种农药浓度对应峰面积有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,检出限为0.009～0.010μg·mL^-1,添加回收率为77%～104%,相对标准偏差在1.1%～6.5%。本方法前处理简单,灵敏度高,检出限低,操作实用性强,能够为有效控制葡萄质量安全提供可靠的技术保障。     

QuEchERs-高效液相色谱柱后衍生法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立了高效液相色谱-柱后衍生法检测茶叶中10种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法:氨基甲酸酯农残经过醋酸乙腈(0.1%)快速提取后加入无水硫酸钠、无水硫酸镁,取5 mL提取液经PSA净化,取1 mL净化液用氮气吹干,准确取1 mL乙腈水(1+1)复溶,用高效液相色谱柱后衍生法测定,外标法定量。结果:10种氨基甲酸酯农药在0.01~0.5 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999。检出限为0.01~0.02 mg/kg,平均加标回收率为81.98%~95.59%,相对标准偏差为1.22%~4.98%。结论:本方法准确度高、精密度好、简便、快速,适用于茶叶中氨基甲酸酯农药残留的检测。     

HPLC-MS/MS法测定大米中5种农药残留

建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定大米中禾草敌、稻瘟灵、敌瘟磷、丙草胺、生物苄呋菊酯5种农药残留的方法。样品经乙腈提取,分别用C_(18)、Cleant TPH固相萃取柱净化,以C_(18)色谱柱分离待测物,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(MRM)检测。结果表明,5种农药在1～200μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.2～1.0μg/kg。经3个水平的回收率试验,平均回收率为72.1%～102.0%,相对标准偏差(n=6)为5.08%～10.87%,该方法适用于大米中5种农药残留的同时检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性良好（R2>0.999）,方法的检出限为1.0~10 μg/kg。在添加水平为10、20、50 μg/kg时,回收率为69.3%~107.6%,相对标准偏差低于9.21%。该方法简单快速,高效准确,回收率高,能够满足鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留检测与确证的需要。     

UPLC-MS／MS法测定大米中9种硫代氨基甲酸酯类农药残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测大米中9种硫玳禽基甲酸酯类农药残留的方法。9种硫代氨基甲酸酯类农药在1．0-100岭／L范围内线性良好,相关系数为0．9966-0．9993,定量限小于0．5μg／L;9种目标物的回收率为76．0％-120．0％,相对标准偏差为2．2％19．6％。该方法准确、灵敏、快速,可满足大米中9种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要,该研究对食品安全及风险预警具有一定参考意义。     

GC-MS法测定罗汉果中有机氯农药残留量

建立气质联用(GC-MS)法检测罗汉果中甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、对对位滴滴依、对对位滴滴滴、邻对位滴滴涕和对对位滴滴涕8种有机氯农药残留量。样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化,选用HP-5MS毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,外标法计算含量。结果表明:8种有机氯农药的线性范围为5~500μg/L,相关系数均大于0.999 0,方法最低检出限为1.15~2.64μg/kg,在3个浓度水平进行加标(100,150和250μg/L),加标回收率为87.3%~109.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~11.76%。该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于罗汉果中8种有机氯农药残留的测定。     

化学发光生物传感器法测定食品中有机磷与氨基甲酸酯类农药残留

目的 构建一种用于检测食品中有机磷与氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度生物传感器, 建立一种用于测定食品中两类农药残留的新方法。方法 以固定化乙酰胆碱酯酶(AChE)为识别元件与底物碘化硫代乙酰胆碱(ATCI)特异性反应, 采用微流控芯片与化学发光仪作为检测元件, 以鲁米诺与铁氰化钾作为化学发光体系, 通过流动注射分析法来检测农药残留。结果 当有机磷类农药辛硫磷、敌敌畏、乐果浓度范围分别在0.1~10、0.08~10、0.8~15 μg/mL时, 相关系数分别为0.9923、0.9903、0.9904, 检出限分别为0.047、0.054、0.388 μg/mL; 当氨基甲酸酯类农药克百威、西维因、灭多威浓度分别在0.08~15、0.1~10、0.1~10 μg/mL时, 相关系数分别为0.9926、0.9972、0.9944, 检出限分别为0.049、0.051、0.080 μg/mL。传感器性能评价实验结果显示, 在最佳条件下对辛硫磷、敌敌畏、乐果、克百威、西维因、灭多威分别测定6次, 结果RSD值均小于7%, 精密度较好; 以碘化硫代乙酰胆碱(ATCI)为底物, 连续通入鲁米诺与铁氰化钾化学发光体系6次, 所得RSD值小于8%, 稳定性较好; 将实验制备的固定化AchE储存于pH值为8.0的磷酸盐缓冲溶液中, 每隔10 d测一次化学发光峰值, 结果显示两个月内相对活力下降为23%, 保存时间较长; 将传感器用于测定包菜、苹果样品中的农残, 添加回收率在90%~99%之间, 显示精密度较好, 可用于测定食品中的农药残留量。结论 此生物传感器性能良好, 适用于测定食品中的有机磷与氨基甲酸酯类农残。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）与高效液相色谱（HPLC）法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01⁰.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%¹15.6%,相对标准偏差（RSD）为4.4%¹6.7%。HPLC法在0.05¹.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%¹20.7%,相对标准偏差（RSD）为0.8%¹2.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02⁰.3μg/kg,HPLC法检出限为3⁷.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。      

液相色谱柱后衍生法测定蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药

目的 建立液相色谱柱后衍生法测定蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药的残留量。方法 用乙腈提取氨基甲酸酯类农药, 提取液经固相吸附剂净化, 氮气吹干后用甲醇复溶, 液相色谱仪荧光检测器柱后衍生法测定。结果 经多次摸索采用Kromasil 100-5-C18的色谱柱, 流动相使用乙腈/水得到稳定的基线和完全分离的色谱峰, 10种氨基甲酸酯类农药浓度在0.025~0.500 ?g/mL范围内线性关系良好; 方法检出限分别为0.002~0.008 mg/kg之间; 方法加标回收率在75.8%~92.8%之间; 精密度和重复性RSD均在10.0%以内。 结论 该方法简便、快速、准确, 完全满足实验要求。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

茶叶中氨基甲酸酯类农药检测方法研究进展

中国是茶叶的发源地,茶饮文化在我国历史悠久。氨基甲酸酯类农药在茶叶的种植、运输过程中被广泛应用,其母体及代谢产物具有较为严重的毒害作用。综述了近年氨基甲酸酯类农药的检测方法,为快速检测茶叶中氨基甲酸酯类农药残留提供新思路。     

GC-MS法测定罗汉果中拟除虫菊酯农药残留量

建立气质联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定罗汉果中6种拟除虫菊酯类农药的残留量方法。样品用石油醚-丙酮混合溶剂超声提后过固相萃取小柱净化,经HP-5MS色谱柱分离,以气相色谱质谱法进行检测,用外标法计算含量。结果表明:6种拟除虫菊酯类农药在0.1μg/mL~1.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限为0.139μg/kg~5.262μg/kg。样品中3个加标水平的回收率为83.5%~106.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~6.5%。本试验所建立的方法操作简便,具有良好的回收率,精密度和灵敏度,符合检测要求,可用于罗汉果中6种拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

GC-MS法测定植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留

建立测定植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱-质谱联用仪法(GC-MS)。取匀浆的植物性样品,加入氯化亚锡-盐酸溶液,密闭水浴反应后,用正己烷萃取,GC-MS分析测定。并测定标准系列溶液,绘制标准曲线,其相关系数均大于0.999。检出限为0.003 μg/g,定量限为0.01 μg/g。平均回收率在95.9%～99.8%,相对标准偏差为1.12%～5.12%。该方法适用于植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

高效液相色谱法测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

建立了固相萃取.高效液相色谱柱后衍生荧光检测蔬菜中涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,三羟基克百威,涕灭威,克百威,甲萘威及异丙威等8种氨基甲酸脂类农药残留的分析方法.本文对测定氨基甲酸酯农药残留的分离条件,提取溶剂,洗脱溶剂,净化材料和基质效应进行了优化试验.结果显示,8种氨基甲酸脂类农药在0.1～1.0 mg/L的浓度范...     

UPLC-MS/MS法和HPLC法测定苹果中氨基甲酸酯类农药的对比

目的:基于检出限、精密度、准确度、加标回收率等指标,考查超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)测定苹果中氨基甲酸酯类农药的一致性及适用性。方法:分别采用UPLC-MS/MS法和HPLC法测定苹果中的氨基甲酸酯类农药。UPLC-MS/MS法:苹果样品中的氨基甲酸酯类农药经乙腈提取,QuEChERS净化后,UPLC-MS/MS进行分离并定量分析;HPLC法:苹果样品中的氨基甲酸酯类农药经乙腈超声提取后,CARB/NH_2固相萃取柱净化,高效液相色谱-柱后衍生法进行分离并定量分析。结果:HPLC法加标回收率在79%～83%,日内精密度(RSD%)为1.9%～5.3%,方法检出限为2.0～5.0 μg/kg;UPLC-MS/MS法加标回收率在83.2%～103.1%,日内精密度(RSD%)为0.9%～3.1%,方法检出限为0.5～1.5 μg/kg。结论:相较于HPLC法,UPLC-MS/MS 法保留时间更短、检出限更低,且操作简便、重现性好,可作为苹果中氨基甲酸酯类农药残留检测的推荐方法。     

采用HPLC-MS/MS法测定黄冠梨中31种农药残留的研究

目的：建立一种同时检测黄冠梨中31种农药残留的高效液相色谱-串联质谱的分析检测方法。方法：采用0.1%甲酸-乙腈为提取液,经C18 150 mg、PSA 200 mg、MgSO4 1 000 mg净化包净化,C18色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水流动相体系梯度洗脱,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(Multi Reaction Monitoring,MRM)检测,外标法定量。结果：31种农药在0.001～0.200μg/mL线性关系良好（R2> 0.991 5）,方法检出限为0.000 25～0.025 00 mg/kg,回收率为75.0%～111.5%,相对标准偏差为0.85%～6.70%,并测定了武威市产地黄冠梨样品30批,共检出农药残留8种,其中克百威检出率达67%。结论：该方法处理过程快速、简便、准确及可靠,适用于黄冠梨中31种农药残留的同时检测。