动物性食品中兽药残留检测技术的研究进展

兽药残留（residues of veterrinary drug）是指禽畜等动物用药（如抗生素类、激素类等）后蓄积或存留于机体或动物性产品（如乳制品、蛋类以及肉类等）中原型药物或其代谢产物,包含与兽药相关的杂质残留。本文综述了近年来国内外研究人员对于动物性食品中兽药残留检测的常用技术,并探讨动物性食品中兽药残留检测技术的发展前景。     

乳及乳制品中抗生素类兽药残留快速检测技术

抗生素等兽药残留物分析是个十分复杂的技术问题，介绍了按不同目的和要求对抗生素等兽药残留物进行的分级检测的策略，并对目前国内外正在应用或开发的快速检测技术进行了介绍。     

免疫分析技术在乳及乳制品抗生素类兽药残留检测中的应用

为了预防与治疗乳牛疾病,抗生素类兽药被广泛应用于乳牛的饲养过程中。而滥用抗生素导致牛奶中抗生素残留超出最大允许残留量,不仅会对牛奶品质造成影响,而且可能会危害到牛奶饮用者的身体健康。因此,如何快速、准确地检测乳与乳制品中抗生素类兽药残留是乳品检测行业和企业亟需解决的问题。本文主要介绍了牛乳中兽药残留的来源、危害及其现状,阐述了酶联免疫分析技术、胶体金免疫层析技术的检测原理及其在应用过程中所具有的不同特点,最后对2种方法的优势与不足进行简要总结,并对免疫分析法在乳与乳制品抗生素类兽药残留检测中的应用前景做出展望。     

我国与欧盟、美国、国际食品法典委员会的禽蛋抗生素类兽药残留限量标准对比分析

近年来,鸡蛋中兽药残留成为食品安全问题的焦点。本文对国际食品法典委员会、欧盟、美国、中国关于禽蛋中抗生素类兽药的最大残留限量和限制种类进行总结比较。结果表明,我国关于动物源性食品中兽药最大残留限量的法规更新速度慢,禽蛋抗生素类兽药限制种类不全面,限量值有待进一步研究。2020年4月1日实施的食品安全国家标准(GB31650-2019)基本覆盖了我国兽药种类和动物组织,进一步完善了我国的兽药管理制度。结合我国实际,需加强兽药监管能力建设,加快相关标准的修订与更新,为我国养殖业的科学用药提供法规依据,从源头上减少和控制兽药的使用。     

免疫分析技术在乳及乳制品抗生素类兽药残留检测中的应用

乳牛饲养过程中,常使用抗生素类药物来预防和治疗乳牛疾病,但抗生素的大量应用,会使牛奶中含有大量抗生素,不仅降低牛奶的品质,还会给人体造成伤害。本文主要分析了免疫分析技术在乳以及乳制品抗生素类兽药残留检测方面的应用。     

科学解读兽用抗生素

正近期,复旦大学公共卫生学院关于"儿童时期抗生素暴露可能是儿童肥胖的危险因素之一"的研究引起了社会广泛关注。为使公众全面客观了解我国兽用抗生素使用及动物产品兽药残留情况,国家兽药残留基准实验室研究员徐士新和中国兽药协会副秘书长耿玉亭为大家进行了详细解读。     

乳品中残留抗生素及其他兽药的种类及检测监控

简要介绍了在国际、国内农产品及食品贸易中，涉及需检测、监控的抗生素及其它兽药常见种类、化学结构、特性及大体分析检测方法。介绍了欧盟和我国鲜乳限制和违禁兽药的品种和最高残留限量(MRL)。     

液质联用技术在兽药多类别、多组分残留 分析中的应用研究进展

兽药残留分析是食品安全实验室最广泛开展的分析项目之一,液质联用技术已成为兽药残留分析的关键技术和研究手段。除进行少数目标组分的定量测定外,多类别、多组分兽药的同时同步分析成为近年来兽药残留分析的发展趋势。液相色谱串联三级四极杆质谱和液相色谱串联高分辨质谱在兽药多残留分析中各有其特点和优势,各国研究者在牛奶、动物组织等动物源性食品中开展了抗生素等多残留的检测研究与应用工作。本文就目前液质联用技术及其在兽药多残留分析中的应用做一概述。     

乳品中兽药残留荧光检测技术的应用进展

<正>近年来,乳品质量安全事件频发严重威胁着社会公共健康,故成为国际关注的重点。兽药残留是乳品质量管控的重中之重,因为其将直接危害消费者的身体健康。本文介绍了乳品中兽药残留的种类和危害,总结了荧光检测技术在乳品兽药残留检测中的应用,并展望了荧光检测技术在乳品兽药残留检测领域中的发展前景。     

磺胺类抗生素分子印迹制备技术与应用进展

分子印迹技术是一种可以特异性地从样品中将待测物分离和富集,降低样品中复杂基质对待测物检测结果的干扰,提高仪器检测精度的前处理技术,现已广泛应用于动物性食品中的兽药残留检测领域。磺胺类抗生素作为最常被检出的兽药之一,其检测方法的优化有着重要研究意义。本文聚焦了近年来磺胺类抗生素分子印迹技术的发展趋势,包括新型功能单体、交联剂和致孔剂的选用,聚合方法的优化以及其应用模式从传统固相萃取材料到快速检测产品的转变,阐述了该技术的优势和目前存在的问题,为磺胺类抗生素分子印迹聚合技术的发展提供参考。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时检测鸡肉中7种兽药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-MS/MS) 同时检测鸡肉中7种兽药残留的分析方法。方法 采用固相萃取提取方法, 运用Waters液相色谱柱BEH C18色谱柱进行分离, 甲醇(含0.2甲酸%)-0.2%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱, 串联质谱电喷雾正离子同时扫描, 多反应监测(multiple response monitoring, MRM)模式检测, 外标法定量。结果 该方法线性良好, 相关系数均大于0.992, 检出限为0.003~0.01 mg/kg, 平均回收率为78.8%~94.1%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.58%~5.12%。结论 该方法简便、快速、准确, 适用于鸡肉中7种兽药残留的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素类药物残留

建立快速、准确、灵敏的猪肉中肾上腺素类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用电喷雾离子源、多反应监测正离子模式测定,内标法对猪肉中肾上腺素类药物进行定性和定量。结果表明：异丙肾上腺素、去氧肾上腺素、间羟胺定量限为5 μg/kg,肾上腺素、多巴胺定量限为10 μg/kg,去甲肾上腺素定量限为50 μg/kg;在1.0～100.0 μg/L质量浓度范围内,峰强度与质量浓度的线性关系良好(R²>0.99);方法的平均加标回收率为81.9%～93.1%。建立的方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适用于实验室大批量检测猪肉中肾上腺素类药物残留。     

蛋白芯片法快速测定食品中氯霉素和磺胺二甲嘧啶残留

人们对食品中药物残留检测方法提出了快速检测、准确定量的要求。本文研究了蛋白芯片法快速定量检测食品中氯霉素和磺胺二甲嘧啶残留。芯片上固定氯霉素和磺胺二甲嘧啶人工抗原，芯片反应区内加入氯霉素和磺胺二甲嘧啶单克隆抗体和其标准品或待测样品混合物，待抗原抗体完全反应后加入荧光标记二抗示踪。不同浓度的竞争标准品与检测荧光强度作标准曲线，然后通过标准曲线对待检试样中氯霉素和磺胺二甲嘧啶残留量进行定量分析，并同现行的免疫学测定方法进行了比较。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中多种受体激动剂药物残留

建立了猪肉中多种受体激动剂药物残留同时检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,以酸化乙腈为提取液,PRIME HLB通过式净化的方式,超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）,电喷雾正离子模式,多反应监测采集（MRM）,外标法定量。结果表明,11种受体激动剂在0.1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.9992～0.9999之间,检出限为0.5 μg/kg,得到的平均回收率为81.3%～117.6%,相对标准偏差RSD值在0.7%～6.5%之间。该方法过程简单,适用于猪肉中多种受体激动剂药物残留的同时检测。     

水产养殖投入品中药物残留检测方法研究及现状分析

目的建立不同类别水产养殖投入品中氯霉素类、孔雀石绿、己烯雌酚、磺胺类和喹诺酮类等5类14种药物残留的检测方法,用于调查和评价水产养殖投入品中药物残留现状。方法利用液相色谱-串联质谱仪和酶标仪,结合固相萃取等前处理净化方法,建立投入品中14种药物残留的检测技术,并用于实际水产养殖饲料样品、防治病药物和水质环境改良剂样品中药物残留含量的测定。结果饲料样品中5类药物检出率为62.5%,防治病药物中检出率为8.33%,水质环境改良剂中均未检出这5类药物残留。另外,检出药物品种主要为氟苯尼考和少量喹诺酮类,皆未超出国家限量。结论初步评估了投入品在水产养殖中的潜在风险:在水产养殖饲料样品中普遍添加国家限用药物,监管部门应加强其生产和使用管理;在防治病药物中需要注意药物的有效成分和比例;而目前水质改良剂相对比较安全,可根据需要放心使用。     

2018年广西禽蛋中兽药残留风险检测结果分析

目的 对广西不同地区禽蛋中兽药残留水平进行测定和风险分析。方法 采集广西11个地区超市、农贸市场等各流通领域的禽蛋82批次, 按照国家标准方法和《2018年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》对禽蛋中14类48种兽药残留进行检测, 检测结果依据2002年农业部235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》等进行评价。结果 此次风险分析, 检出有兽药残留的样本22批次, 涉及8类19种兽药残留, 检出率为26.8%。结论 目前广西禽蛋中兽药残留风险现状不容乐观, 其中磺胺类及其增效剂和喹诺酮类残留情况较严重, 硝基咪唑类、氯霉素类次之, 应该引起相关部门重视, 加强对禽蛋产品药物残留的监控。     

Comparison of extraction techniques for the recovery of veterinary drug residues from animal tissues

Four different techniques for the extraction of veterinary drugs were compared. The use of a high speed mixer/emulsifier, an ultrasonic bath, a Stomacher and an end-over-end mixer were used to extract both incurred and fortified residues of chlortetracycline, sulphadiazine and flumequine from chicken muscle. For each drug, similar analytical recoveries from fortified muscle samples were obtained using each of the extraction techniques. However, for each analyte the highest drug concentration detected in incurred samples was obtained following preparation using a mixer/ emulsifier extraction. Residue concentrations obtained using sonication, Stomacher or end-over-end mixer procedures were as low as 20% of those obtained using the mixer/emulsifier. This highlights the need to measure both incurred and spiked samples during method validation. A survey of published methods indicated that 75% of laboratories use some form of high-speed homogenization for the extraction of drug residues from tissue. However only 52% reported detection of incurred residues. More than two-thirds of methods that used other forms of extraction did not measure incurred residues. The use of such methods has implications for the statutory detection of veterinary drug residues.     

苏州市售动物性水产品兽药残留和重金属含量调研分析

目的研究动物性水产品质量及存在的风险点。方法采集苏州地区市售的8类水产品共300批次样品,检测以兽药残留和重金属为主的30个项目,幵对检测结果进行数据分析和评价。结果 300批次水产品,经检验共有33批次不合栺,不合栺率为11.0%;不合栺产品类别为淡水鱼、淡水虾、海水蟹、海水虾4类,其他4类均合栺;主要不合栺项目为重金属镉和兽药残留:孔雀石绿、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、呋喃西林代谢物、氧氟沙星。结论重金属超标和兽药残留问题依然是水产品主要的质量问题,但是不同类别水产品存在的情况有所不同,淡水虾、淡水鱼主要存在兽药残留超标问题,海水蟹、海水虾易存在重金属镉超标现象。皮皮虾、梭子蟹镉超标情况较严重,应当引起重视。     

供港原料奶兽药残留危害及控制

讨论了原料奶中药物残留对人类健康以及乳制品加工造成的危害，介绍了中国大陆和香港两地关于原料奶中药物残留的相关规定，提出了控制供港原料奶中药物残留的5项措施，包括提高饲养和防疫管理水平、规范兽药管理、加强牛群管理、使用高效低毒的药物以及加强药残检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定上海青基质中吡虫啉和嘧霉胺残留

本文研究建立了超高效液相色谱-四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测上海青基质中吡虫啉和嘧霉胺残留量的方法。上海青样品经乙腈提取,SPE氨基固相萃取柱净化(乙腈+甲苯(3+1)洗脱)后,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行超高效液相色谱梯度洗脱分离,质谱多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果表明,吡虫啉和嘧霉胺的方法定量限(LOQ)分别为3.1×10-6 mg/kg和3.6×10-7 mg/kg,在0.0005~0.5 mg/L线性范围内,两种农药的相关系数为0.9995以上。添加水平在0.02~0.2mg/kg范围内,吡虫啉和嘧霉胺平均回收率分别为99.1%~105.8%和99.1%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)分别小于1.23%和1.64%。该方法操作简单、线性范围宽、灵敏度高、稳定可靠,可满足当前国内外蔬菜中此类药物残留量的检测要求。