高效液相色谱法测定鱼粉中色氨酸及不确定度评定

目的探讨利用高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography,HPLC)测定饲料中色氨酸含量的方法,并对动物性饲料原料鱼粉中色氨酸含量检测过程的不确定度进行计算和评定。方法采用高效液相色谱仪,通过优化前处理过程和色谱条件,建立饲料中色氨酸含量的高效液相色谱测定方法,并针对鱼粉进行实际样品测定。依据测量不确定度评定和表示的要求,通过获取的数据对高效液相色谱法测定鱼粉中色氨酸过程的不确定度进行评定。结果选择的智利鱼粉中色氨酸含量为0.64%,测量结果的不确定度为0.01%;色氨酸检测过程中,样品的水解、试液的转移稀释、标准物质的纯度以及制备过程、液相色谱测定的重复性是测量误差的主要来源。结论本研究建立的液相色谱法可用于饲料中色氨酸含量的测定,同时构建的鱼粉中色氨酸含量的不确定度评定方法为检测过程的质量控制提供了参考。     

液相色谱-串联质谱法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的西地那非含量的不确定度评定

目的对液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定抗疲劳类保健食品中非法添加的西地那非含量的不确定度进行评定。方法根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》,采用液相色谱-串联质谱法测定抗疲劳类保健食品中西地那非残留量,对测定方法中的关键环节进行分析,对各不确定度分量进行识别和量化,计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果当西地那非含量为0.927μg/g, k=2(置信水平95%)时,扩展不确定度为0.06μg/g,测试结果表示为(0.927±0.06)μg/g。结论本方法为液相色谱-串联质谱法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的西地那非含量的不确定度提供了参考依据。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定猪肉中氯霉素残留量的不确定度评定

目的采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定猪肉中的氯霉素残留量,并进行不确定度评定。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,结合数学模型和实验过程,分析测定结果的主要测量不确定度来源,评定各标准不确定度的分量。结果不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线拟合。当猪肉中氯霉素残留量测定结果为1.07μg/kg时,其扩展不确定度为0.12μg/kg,结果表示为(1.07±0.12)μg/kg (k=2)。结论该评定方法适用于超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素残留量的不确定度分析,可以为科学评价药物残留测量结果的准确性提供依据。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素残留量的不确定度评定

目的采用液相色谱-串联质谱法对牛奶中氯霉素的残留量进行不确定度评定。方法根据GB29688-2013《牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》建立数学模型,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果本方法的不确定度主要来自于标准曲线的建立及测定结果重复性。当氯霉素的添加水平为0.1064 ng/g时,氯霉素的结果可表示为0.1064±0.0457 ng/g(k=2)。结论该评定方法清晰合理,简便准确,可适合液相色谱-串联质谱法对牛奶中氯霉素的残留量测定的不确定度评定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评定

目的评定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度。方法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷含量,并根据该分析过程的测量数学模型从测量重复性、样品称量、样品空白、提取液移取体积、标准溶液配制、提取液中i-As浓度和回收率等方面进行测量不确定度的计算。结果大米粉样品中As~(Ⅲ),As~(Ⅴ),i-As的含量分别为0.045、0.154、0.199 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.006、0.012、0.030 mg/kg,k=2。测量过程中的不确定度主要来源于测定的重复性、提取液中无机砷含量的计算、标准溶液的配制和方法的回收率。结论所建立数学模型可对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定固体样品中无机砷测量的不确定度进行合理的评定。     

高效液相色谱法测定奶粉中的三聚氰胺及其不确定度分析

建立高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定的数学模型,全面考虑测量过程中的不确定度来源,分别运用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度,以及极差法对测定次数较少时引起的不确定度进行评定。结果表明,取样量2.00mg 时,测定奶粉中三聚氰胺含量为(2.00 ± 0.088)mg/kg。本方法适用于高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度评定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中土霉素残留的不确定度评估

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中土霉素残留的不确定度进行评估。方法测定牛奶中的土霉素,建立该方法测定牛奶中土霉素含量不确定度的数学模型,确定不确定度来源并对其评定。结果当牛奶中土霉素含量为0.049μg/g时,其扩展不确定度为0.0036μg/g(k=2)。其中,测量重复性和标准曲线对不确定度的影响最大。结论采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中土霉素含量应严格控制实验条件,保证实验具有良好的重复性,另外还要保证标准曲线具有良好的线性。     

UPLC-MS-MS法测定花生中黄曲霉毒素的不确定度评定

对应用超高液相色谱串联质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素含量的测量不确定度进行评定。根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定和基本程序,建立测定花生中4种黄曲霉毒素含量的数学模型,依据影响测量不确定度的来源,对各个不确定度分量进行评定和分析,给出了1μg/kg的检测水平下,超高液相色谱串联质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素测定结果的扩展不确定度。通过比较各个分量不确定度,发现实验过程中最小二乘法拟合带来的不确定度影响最大。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测量饮料中三氯蔗糖含量的不确定度评估

目的评定高效液相色谱-蒸发光散射检测法测量饮料中三氯蔗糖含量的不确定度。方法以GB22255-2014《食品中三氯蔗糖的测定》为检测依据,对饮料中的三氯蔗糖含量进行定量分析。以JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》为依据对测量过程中的不确定度因素进行评估,并计算合成不确定度与扩展不确定度。结果高效液相色谱-蒸发光散射检测法测量饮料中三氯蔗糖含量的不确定度结果表示为(45.0±4.09)mg/kg,k=2(P=95%)。结论饮料中三氯蔗糖含量测定的不确定度主要来源于标准曲线拟合和标准品配制,在实际测量过程中应该注意规范操作,以减少不确定度因素,提高测量结果的准确性。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中对乙酰氨基酚的不确定度评定

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定饮料中对乙酰氨基酚的含量,进行不确定度分析。方法 依据BJS 201713《饮料、茶叶及相关制品中对乙酰氨基酚等59种化合物的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定对乙酰氨基酚的含量,并构建不确定度评定的模型,分析不确度分量的来源,对各分量进行不确定度评定。结果 饮料中对乙酰氨基酚含量为0.406mg/kg,其测量扩展不确定度为U=0.022mg/kg,k=2。结论 该研究可为实验室饮料中对乙酰氨基酚含量的测定结果质量提供参考,其中标准溶液配制、标准曲线拟合、重复性实验是标准不确定度的重要影响分量。     

高效液相色谱法测定保健品益生菌粉中三氯蔗糖的不确定度评估

目的 按照食品安全国家标准GB 22255-2014规定的高效液相色谱法对保健品益生菌粉中三氯蔗糖含量进行测定。根据CNAS-GL006：2019要求以及JJF1059.1-2012对测定过程中影响检验结果的各个分量进行评估。方法 通过对测量重复性、标准品溶液配制、样品溶液的配制、高效液相色谱仪以及标准曲线拟合测量偏差这5个方面引入的不确定度进行分析,并确定各个不确定度分量,得到扩展不确定度。结果 经测定,保健品益生菌粉中三氯蔗糖含量为(0.78±0.046)g/kg,P=95%,(k=2)结论 高效液相色谱法因素对测量不确定度影响显著,由检验方法重复测量和标准品溶液配制体现。     

离子色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的建立离子色谱法测定香肠中亚硝酸盐的不确定度评定方法,给出不确定度,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。方法应用测量不确定度理论,建立检测方法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估。结果由各不确定度分量评定结果可以看出香肠中亚硝酸盐的相对扩展不确定度,校准曲线的不确定度分量较大,合成的扩展不确定度为0.26 mg/kg。结论提高校准曲线制作精度是离子色谱法检测香肠中亚硝酸盐的重要质控点,在检测中可以通过设计合理的校准曲线和增加校准曲线的测量次数来减小不确定度带来的影响。通过对香肠中亚硝酸盐含量的测量不确定度的评定,对检测结果可以给出一个正负区间,提供一个准确的检测结果,提高了检测结果的可信度;同时建立了离子色谱定量分析不确定度的通用模式,对检测实验室的不确定度评估起到一定的指导意义。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中罗丹明B的测量不确定度评估

采用高效液相色谱法对辣椒粉中的罗丹明B残留量进行不确定度评定,评估方法的偏倚和精密度,并通过 对不确定度分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。评估结果表明,样品制备过程中凝胶渗透色谱净 化过程回收率的不确定度影响最大,所以控制凝胶渗透色谱净化过程对回收率的稳定性非常关键。该评估方法实用 性强,模型简单、易懂,具有较强的参考价值。     

高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度。方法样品经甲醇超声提取,用水定容,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器210 nm检测,外标法定量来测定饮料中富马酸二甲酯的含量。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、试样定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器重复测量和回收率等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当饮料中富马酸二甲酯含量为4.64 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.58 mg/kg(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

基于近红外光谱的黄酒风格判别方法

提出了利用近红外透射光谱进行黄酒风格快速鉴别的方法。采用了标准化、标准正态变量变换、一阶导数 等多种预处理方法,建立了传统型、清爽型和特型3 种风格的绍兴黄酒偏最小二乘判别分析模型。结果表明,传统 型、清爽型和特型校正集和预测集的识别率均为100%,成功地实现了黄酒风格的判别。本研究为实现不同风格黄 酒快速、无损定性判别提供了新方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中勃地龙残留量的不确定度评定

建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法测定鸡肉中勃地龙的不确定度评价方法,以提高检测结果的准确性。在建立不确定度评定的数学模型基础上,寻找检测过程中各不确定度分量,用统计分析的方法对各分量进行评定,合成标准不确定度,根据概率分布计算扩展不确定度。结果表明：校准曲线拟合和标准溶液配制对不确定度的贡献最大;当鸡肉中勃地龙残留量为7.425 μg/kg时,其扩展不确定度为0.754 μg/kg（k＝2）。     

高效液相色谱法测定咖啡因的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定咖啡因的不确定度的评估方法。方法试样中的咖啡因用甲醇:水:磷酸=100:400:0.5(V:V:V)混合溶液进行提取,在波长280 nm下,经流动相洗脱,色谱系统分离,采用外标法测定咖啡因的含量,然后依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对标准物质、仪器重复测量、精密度和样品称量等因素引入的不确定度进行分析和计算。结果当试样中咖啡因含量为7.50%时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.13%(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于仪器测量、标准物质及人员操作。结论该不确定度评定适用于高效液相色谱法测定咖啡因含量的过程分析,对检测结果准确度的控制具有指导意义。     

高效液相色谱法测定牛奶中四环素类兽药残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定牛奶中四环素类兽药残留量的不确定度。方法依据GB/T21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》,建立相关数学模型,对高效液相色谱法实验过程中的不确定度来源进行分析与评定。结果当高效液相色谱法测定牛奶中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的残留量分别为0.939、0.825、0.838、0.900 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.078、0.073、0.081、0.078 mg/kg (k=2)。结论检测结果的不确定度主要受标准溶液配制、工作曲线拟合、样品回收率影响。     

高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸的不确定度。方法肌酸粉中一水肌酸经过纯化水超声提取、色谱柱分离、流动相等度洗脱,使用紫外检测器波长为220 nm检测,外标法定量测定肌酸粉中一水肌酸的含量。根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,幵对不确定度各分量迚行计算和合成。结果当肌酸粉中一水肌酸含量为85.9%时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.276%(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度,主要来源于仪器测量的重复性和样品处理过程的引入。结论此不确定度评定结论适用于高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸含量的不确定度分析,对检测结果的准确度提高具有一定的指导意义。