麦芽糖月桂酸酯的分离纯化与结构鉴定

采用薄层层析(TLC)和硅胶柱层析分离纯化了脂肪酶催化合成的麦芽糖月桂酸酯,然后用高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)法鉴定了纯化组分的分子结构。TLC分离麦芽糖月桂酸酯的合理条件:点样量5μl,以氯仿/甲醇(4:1,V/V)展开15min,然后用5%硫酸乙醇溶液喷雾、120℃显色20min。硅胶柱层析分离麦芽糖月桂酸酯的适宜条件:10ml反应液上12mm×1000mm硅胶(100～200目)层析柱,流动相为氯仿/甲醇(4:1,V/V),流速18ml/h,按1管/10min收集洗出液。两种分离组分分别为6'-O-麦芽糖月桂酸酯和6,6'-O-麦芽糖月桂酸二酯。     

葡萄糖月桂酸酯的酶法合成与分离测定

研究了葡萄糖月桂酸酯的酶法合成与分离测定.以丙酮为溶剂,用Novozym435脂肪酶催化合成了葡萄糖月桂酸酯,经液质联用(LC-MS)分析,反应产物为葡萄糖单酯和二酯,没有三酯或其它多酯生成.实验并优化了薄层色谱(TLC)法分析葡萄糖月桂酸酯的展开剂条件,得到展开剂:甲苯:乙酸乙酯:甲醇:水=10:40:4.5:1.0(V/V/V/V),在此展开条件下,葡萄糖、葡萄糖单酯、二酯1和二酯2的Rf值相差均较大,分别为:0.098、0.51、0.85和0.97.用此展开剂作为流动相,采用硅胶柱层析分离葡萄糖月桂酸单酯,经高效液相色谱(HPLC)蒸发光散射检测(ELSD)和液质联用(LC-MS)鉴定,证实分离得到高纯度的葡萄糖月桂酸单酯.     

二十二碳六烯酸海藻糖酯的分离纯化及鉴定

在叔丁醇中以二十二碳六烯酸(DHA)乙酯和海藻糖为原料,通过固定化脂肪酶催化合成DHA海藻糖酯,并对其分离纯化方法进行研究。确定DHA海藻糖酯的薄层层析(TLC)条件:展开剂为乙酸乙酯/甲醇/水(8.5/1/0.5,v/v/v),碘蒸气显色10min;硅胶柱层析条件:正己烷/异丙醇/甲醇(5/4/1和4/4/2,v/v/v)梯度洗脱,流速1.3mL/min,1管/7min收集洗出液;用半制备高效液相色谱(HPLC)进一步纯化单酯收集液,经分析型HPLC检测纯度后用核磁共振(NMR)方法进行结构鉴定,确定为DHA藻糖单酯。     

木糖醇月桂酸单酯的分离纯化及其性质表征

以木糖醇和月桂酸为原料,在固定化脂肪酶的催化下合成木糖醇月桂酸单酯。分别采用硅胶柱层析法、溶剂萃取法对产物进行分离纯化,并采用高效液相色谱法进行纯度分析,核磁共振法(NMR)鉴定目标产物结构。对纯化后的木糖醇月桂酸单酯进行表面性质和抑菌性质表征。结果表明:采用硅胶柱层析法及溶剂萃取法分离纯化后得到的木糖醇月桂酸单酯纯度均达到95%以上,经NMR检测目标产物为1-O-木糖醇月桂酸单酯;其HLB值为9.87,为O/W型乳化剂,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度(MIC)分别为1.0 mg/m L和0.25 mg/m L。     

超声条件下蔗糖-6-月桂酸单酯及蔗糖-6'-月桂酸单酯的合成、纯化与结构鉴定

采用薄层层析(TLC)和硅胶柱层析分离纯化了超声处理条件下合成的蔗糖月桂酸单酯,并对纯化后的组分采用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)进行了结构鉴定和表征TLC分离蔗糖月桂酸酯的理想条件:点样量4μL,以氯仿/甲醇/冰乙酸/水(V/V/V/V,75∶15∶7∶3)展开25min,然后用10％磷钼酸乙醇溶液喷雾,105℃显色10min 硅胶柱层析分离蔗糖月桂酸酯的较佳条件为:3g样品溶于10mL洗脱剂上,35mm×700mm硅胶(200～300目)层析柱,流动相为TLC展开剂配比,流速为40～50mL/h,每30min收集一份洗脱液 两种单酯组分分别为蔗糖-6-月桂酸酯和蔗糖-6’-月桂酸酯.     

果糖月桂酸单酯的分离纯化及鉴定

采用硅胶柱层析色谱对叔戊醇中固定化磷脂酶Lecitase Ultra催化合成的果糖月桂酸单酯进行分离纯化。确定了薄层层析(TLC)条件,并通过反相-高效液相色谱-蒸发光散射检测(RP-HPLC-ELSD)测定柱层析纯化产物的纯度。利用液质联用(HPLC-ESI-MS)、红外光谱(FT-IR)和13C核磁共振(13CNMR)对目标产物进行确认,鉴定目标产物为酯化位点在1位和6位的果糖月桂酸单酯,四种异构体如下:1-月桂酸-β-D-吡喃果糖单酯、1-月桂酸-α-D-吡喃果糖单酯、1-月桂酸-β-D-呋喃果糖单酯和6-月桂酸-β-D-呋喃果糖单酯,且1-月桂酸-β-D-吡喃果糖单酯的比例最高。     

酶法合成月桂酸植物甾烷醇酯的研究

研究了有机相脂肪酶催化合成月桂酸植物甾烷醇酯的工艺条件,同时探索出有效分离纯化植物甾烷醇酯的方法。通过红外光谱、质谱技术表征月桂酸植物甾烷醇酯的化学结构。最佳反应条件为:正己烷为溶剂,植物甾烷醇25μmol/mL,月桂酸100μmol/mL,脂肪酶Novozym 435 30mg/mL,3分子筛80mg/mL,反应温度55℃,反应时间96h,转速150r/min,经三次平行实验测得平均酯化率为80.3%。     

二聚甘油亚油酸酯的分离纯化及其性质分析

采用Lipozyme 435脂肪酶催化合成的二聚甘油亚油酸酯,先用薄层层析(TLC)对产物定性分析,然后再用硅胶柱层析法对其进行分离纯化,最后通过高效液相色谱(HPLC-ELSD)和质谱(ESI-MS)对纯化组分进行定性分析。薄层层析(TLC)分离二聚甘油酯的理想条件为:点样量3μL,以氯仿/丙酮/甲醇(96/4/2,V/V/V)展开15 min,于碘缸中碘蒸汽显色3 min;硅胶柱层析分离二聚甘油酯的理想条件为:2.0 g样品溶于5 m L氯仿-丙酮溶液(96/4,V/V),过硅胶层析柱(2.8 cm×60 cm,硅胶200~300目),以不同体积比的氯仿/丙酮/甲醇(96/4/0,95/3/2,96/4/5)为洗脱液依次进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,按10 m L/管收集洗出液。同时对纯化后不同酯化度的二聚甘油酯进行DSC分析和HLB值测定,结果表明:随着酯化度的增加,二聚甘油酯的相变温度相应的增大,而HLB值反而相应的减小。     

棉籽糖月桂酸单酯的分离及性质分析

研究了超声波处理条件下二甲基亚砜中无水碳酸钾催化棉籽糖和月桂酸甲酯的酯交换反应,得到了酯化位置不同的两种棉籽糖月桂酸单酯。薄层层析（TLC）分离棉籽糖月桂酸酯的理想条件为：点样量4 μL,以氯仿/甲醇/冰乙酸(V/V/V, 75:25:4)展开10 min,用10%磷钼酸乙醇溶液均匀喷雾后在105 ℃显色10 min。硅胶柱层析分离棉籽糖酯的理想条件为：1 g样品溶于3 mL的洗脱剂,过15 mm×700 mm硅胶（200~300目）,流动相为TLC展开剂配比,流速为1 mL/min,10 min收集一份洗脱液。对纯化后的组分采用高效液相（HPLC）,红外光谱（IR）,质谱（MS）,及核磁共振（1H-NMR、13C-NMR）进行了结构鉴定和表征,确定两单酯组分分别为1’’-棉籽糖月桂酸酯和6’’-棉籽糖月桂酸酯。同时测定并比较了两种单酯的溶解性和热稳定性,结果表明两种单酯具有相似的溶解性和热稳定性。     

连续式酶反应器中脂肪酶催化合成麦芽糖月桂酸酯的研究

利用连续式酶反应器(CSTR)、固定化脂肪酶催化合成麦芽糖月桂酸酯。确定了连续生产工艺的最佳条件:在丙酮介质中,起始反应器中麦芽糖的浓度为50 mmol/L,月桂酸浓度为200mmol/L,加酶量为10 g,每天添加4 g麦芽糖,200 mmol/L的月桂酸丙酮溶液以0.15 mL/min进入反应器。本反应器的麦芽糖酯产量可以达到12.32 g/(L.d),麦芽糖的转化率为58%,高于间歇式生产,而且在生产中不需要添加分子筛。研究了产物的分离纯化方法,利用正己烷对产物进行3次洗涤、离心处理,得到的产物麦芽糖月桂酸酯纯度达到94.16%。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

Genetics of heat-curability of killer virus of yeast

The cytoplasmically inherited M double-stranded (ds) RNA genome segment of killer virus of Saccharomyces cerevisiae is heat-curable in some yeast strains but not in others. Temperature sensitivity is conferred on both M₁ and M₂ dsRNA satellite virus segments by the L-A-HN allele of the killer helper virus genome, but not by the L-A-H allele. Both diploidy and mating type heterozygosity of the host cell are also correlated with increased virus curability.     

鱼鳞胶原蛋白水解度两种测定方法的比较

应用双指示剂甲醛滴定法和双缩脲比色法两种测定方法,对鱼鳞胶原蛋白的酶解后的水解度进行了检测。结果表明,双缩脲比色法测定的水解度比较直观地反映了从鱼鳞中酶解得到的胶原蛋白的多少,对于实验后期的误差分析有较大的帮助。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

牛奶中抗生素残留检测方法的研究现状

综述了抗生素残留的来源、危害，以及检测抗生素残留的各种方法，包括微生物检测法、理化检验法、免疫法等，指出应用免疫法快速检测试剂盒或生物传感器是今后抗生素残留控制与监督的发展方向．     

Quantification of skin penetration of antioxidants of varying lipophilicity

Antioxidants play a vital role in protecting the skin from environmental distress. As the skin is constantly exposed to harmful UV radiation, endogenous antioxidants present in the superficial layers of the skin neutralize reactive oxygen species. Over time, antioxidants become depleted and loss their protective effect on the skin. Therefore, supplementing skin with topical antioxidant can help replenish this loss and fight the oxidative stress. The objective of this study was to deliver antioxidants topically and quantify the amount permeated in the stratum corneum and underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) and vitamin (retinol) with various lipophilic properties were delivered via porcine ear skin, using propylene glycol as a vehicle. The amount in the stratum corneum and underlying skin was quantified using tape stripping and skin extraction methods, respectively, and samples were analysed via HPLC. All four antioxidants permeated into the skin from the propylene glycol vehicle. The order of the amount of antioxidant in the stratum corneum was catechin > resveratrol~ retinol> curcumin, whereas that in the underlying skin was retinol > catechin~ resveratrol~ curcumin. Of the total amount of polyphenols in the skin, approximately 90% was retained in the stratum corneum whereas 10% was quantified in the underlying skin. In contrast, 10% of retinol was retained in the stratum corneum whereas 90% permeated in the underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) showed high concentration in the stratum corneum whereas retinol showed high accumulation in the underlying layers of the skin.