不同类型黄酒中杂醇油含量分析及其机制初探

杂醇油是引起黄酒上头的主要因素,严重影响黄酒的品质。该研究建立了外标法顶空进样毛细管气相色谱法测定清爽型黄酒中杂醇油的方法。结果表明方法准确可靠,线性范围为0～1 000 mg/L,样品加标回收率均大于96%,相关系数大于0.998 8,相对标准偏差为1.09%～1.72%。利用该法检测了市场上常见的10种黄酒,结果表明,杂醇油含量最高为528.4 mg/L,最低为152.8 mg/L。杂醇油含量按类型呈现干型<半干型≈半甜型<甜型的特征,初步探明不同工艺会导致黄酒中杂醇油含量的差异。最后通过与其它酒种的比较证实杂醇油是影响黄酒品质的重要因素。     

LC-MS/MS法分析清爽型黄酒中的嘌呤含量

嘌呤是引起痛风的关键因素,检测黄酒中的嘌呤含量具有重要意义。本研究建立了一种采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定黄酒中嘌呤含量的方法。结果表明,清爽型黄酒中鸟嘌呤为0.67 mg/L,次黄嘌呤为0.62 mg/L,腺嘌呤为0.82 mg/L,总含量为2.12 mg/L。LC-MS/MS法样品加标回收率在98.2%-100.6%之间,相关系数大于0.995,相对标准偏差为3.8%-5.2%。     

3种不同类型黄酒抗氧化作用比较研究

目的比较3种不同类型黄酒的抗氧化作用。方法测定了3种不同类型黄酒中总酚含量,采用二苯苦味酰肼(1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)法、2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸[2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid),ABTS]法、邻苯三酚自氧化法及羟自由基抑制法对3种不同类型黄酒的清除自由基活性进行比较。结果传统型、清爽型和特型黄酒中总酚含量分别为254、185、205mg/L。传统型黄酒对DPPH自由基、ABTS·~+自由基、超氧阴离子自由基的清除率分别为63.2%、63.8%和58.6%,清爽型对上述3种自由基的清除率分别为28.9%、25.8%和22.7%,特型黄酒对这3种自由基的清除率分别为45.9%、35.9%和34.7%。传统型、清爽型和特型黄酒对羟自由基的抑制率分别是38.6%、18.2%和24.1%。结论 3种不同类型黄酒对DPPH自由基、ABTS·~+自由基、超氧阴离子自由基、羟自由基均具有较强的清除作用,其中,传统型黄酒抗氧化能力最强。     

不同品种甘蔗汁酿造的银朗姆酒中杂醇油含量测定

为探索酿酒原料对银朗姆酒中杂醇油含量的影响,采用冷汁生石灰澄清法对甘蔗汁进行处理,经18 ℃低 温发酵和蒸馏后,选取中间蒸馏组分,调配成40%（V/V）的基础酒,利用气相色谱法进行分析。结果显示：银 朗姆酒中异戊醇含量最高,占杂醇油总量的46.70%～63.22%;其次为正丙醇和异丁醇,分别占20.26%～36.08%和 14.47%～15.87%;正丁醇和正戊醇含量较低。6 种蔗汁原料酒中,大黑熊品种的银朗姆酒中杂醇油含量最高,达到 389.54 mg/L,其次是蔗94128（316.91 mg/L）、台优（312.27 mg/L）、粤00236（295.83 mg/L）,含量较低的为台 22（254.76 mg/L）和桂00122（239.48 mg/L）。本方法可快速、准确检测银朗姆酒中杂醇油的含量,用以选择适宜 酿酒的甘蔗品种。     

发酵型饮料酒中生物胺含量的调查与分析

利用反相高效液相色谱技术,以丹磺酰氯柱前衍生,分析了我国市场中32个啤酒样品、32个葡萄酒样品和12个黄酒样品中生物胺的含量。结果表明,我国啤酒、葡萄酒样品中含有较低的生物胺物质,平均含量分别为4.787 mg/L和11.240 mg/L,黄酒中生物胺含量较高,达到了78.304 mg/L。3种饮料酒含量较多的单体生物胺均为腐胺和酪胺,我国葡萄酒中的组胺含量低于国际现有组胺标准的最低限量要求。不同企业生产的啤酒样品和不同原产地的葡萄酒样品中组胺含量存在显著差异,黄酒样品中生物胺含量为18.603～140.010 mg/L,样品间差异很大。     

用米曲酿制清爽型黄酒的研究

运用正交试验法对糯米、水、酒母和米曲加量四个因子三个水平的试验研究。结果表明:用米曲酿制成无麦曲味和无酶制剂味等的清爽、口感好的半干清爽型黄酒是可行的,用米曲代替麦曲制清爽型黄酒,减少用曲量10%,提高出酒率;以投料糯米100%计,则加水量为192.0%,加酒母量为10.6%,加米曲量为15.4%最适宜;同时探索了用米曲传统工艺酿制清爽型黄酒对其发酵的影响规律,为清爽型黄酒生产工艺的改进提供科学依据。     

红曲淮山黄酒酿造工艺研究

文章以糯米、淮山为主要原料,采用红曲、酵母为糖化发酵剂,通过对淮山酶解液添加量、料液比、酵母添加量、发酵周期进行对比试验和正交试验优化,确定清爽型半干红曲淮山黄酒最佳酿造工艺条件,结果表明最佳酿造工艺条件为:淮山酶解液添加量20%、料液比1:1.6、酵母添加量0.03%、发酵周期35d。经测试产品各项指标符合国标GB/T 13662-2008中清爽型半干黄酒的相关要求,所得红曲淮山黄酒风味独特、醇香浓郁,在香气和口味上均优于传统清爽型福建红曲黄酒。     

黄酒中苯甲酸本底含量与溯源分析及初步风险评估

目的对黄酒中苯甲酸的本底含量进行调查与溯源分析,并对我国居民成年饮黄酒者的苯甲酸摄入量进行评估以了解其健康风险。方法从山东省、浙江省、江苏省、福建省、上海市等我国主要五大黄酒产区采集黄酒样品231份及其加工原料15份,并采用液相色谱法对其中苯甲酸及其前体物质的含量进行测定;采用苯甲醛和苯丙氨酸模拟试验以及实际样品加速试验对黄酒中苯甲酸的来源进行溯源分析;并采用简单分布评估方法对我国居民成年饮黄酒者的苯甲酸摄入量进行评估。结果黄酒中苯甲酸检出率为99.13%(229/231),含量范围为ND(未检出)～37.00 mg/L,均值为2.28 mg/L。其中,98份成品酒中,苯甲酸检出率为100.00%(98/98),含量范围为ND～1.60 mg/L,均值为0.52 mg/L;133份基础酒中,苯甲酸检出率为98.50%(131/133),含量范围为ND～37.00 mg/L,均值为3.58 mg/L。溯源分析结果显示,黄酒中苯甲酸主要来自加工原料带入、苯丙氨酸降解以及苯甲醛氧化生成。暴露评估结果显示,我国黄酒消费人群苯甲酸的平均暴露量为0.001 mg/kg BW,占每日允许摄入量(ADI)的0.02%;P95暴露量为0.005 mg/kg BW,占ADI的0.1%。结论黄酒中苯甲酸的检出率高但本底含量较低,其主要来源为加工原料带入、苯丙氨酸降解以及苯甲醛氧化生成;我国居民成年饮黄酒者的苯甲酸的暴露风险较低。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定黄酒中的有机酸

确定了氨基酸/多肽和色素是黄酒有机酸色谱分析的主要干扰因素,筛选了对干扰因素有较强去除能力的固相萃取(SPE)小柱。建立了固相萃取-超高效液相色谱法(SPE-UPLC)快速测定黄酒中7种主要有机酸的方法。黄酒样品采用流动相稀释,经活化后的SCX-SPE小柱净化处理,并使用ACQUITY UPLC HSS T3柱对黄酒中的7种主要有机酸进行分离检测。流动相为20 mmol/L Na H2PO4(p H 2.7),流速为0.25 m L/min,检测波长为210 nm。结果表明,该方法可在5 min内实现7种有机酸的完全分离,各有机酸在0.100~37 456.000 mg/L范围内线性相关性良好,回归方程的线性相关系数均在0.999 3以上,7种有机酸的加标回收率为94.96%~105.08%,相对标准偏差(RSD)为0.43%~1.79%(n=5)。该方法具有净化步骤简单,准确性高的特点。采用该检测方法对传统型黄酒(n=12)和清爽型黄酒(n=6)有机酸含量比较发现,传统型黄酒总酸含量显著(P0.05)高于清爽型黄酒,且这种差异是由于酒石酸、苹果酸和乳酸含量的显著差异(P0.05)造成的。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定青稞黄酒中的18种氨基酸

采用茚三酮柱后衍生,高效液相色谱法测定了青稞黄酒中的18种氨基酸.结果表明,18种氨基酸回收率为95.1 %～102.5 %,相关系数0.9962～0.9999,检出限0.25～4.00 μmol/L.在所分析的4种青稞黄酒样品中,氨基酸含量为456.10～760.18 mg/L.青稞黄酒中的呈味氨基酸以甜味氨基酸和涩味氨基酸为主,占76 %以上.     

气相色谱法测定不同香型白酒中醇类与醛类物质含量

醇类和醛类物质作为白酒中重要的呈香呈味物质,其含量的高低直接影响着白酒的风格。该研究建立了一种可同时快速、准确测定白酒中甲醇、乙醛、乙缩醛以及杂醇油含量的气相色谱（GC）法。采用CP-WAX57 CB毛细管色谱柱（50 m×0.25 mm×0.20 μm）分离白酒中醇类和醛类物质,氢火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量,实现了较好地分离效果。结果表明,白酒中醇类和醛类物质在0～2 000 mg/L范围内线性关系良好（R2=0.999 4～0.999 8）,加标回收率为98.84%～103.15%,精密度试验相对标准偏差（RSD）为0.21%～1.57%。该方法分析比较12种香型独特的白酒中醇类和醛类物质,其种类相似,但含量因香型的不同存在着明显的差异。     

HS-SPME-GC法测定酿造果酒中甲醇和杂醇的含量

该实验建立并优化了一种顶空固相微萃取-气相色谱法（HS-SPME-GC）检测不同果酒中甲醇和杂醇的研究方法,利用该方法对葡萄酒、山楂酒、猕猴桃酒3种果酒中的甲醇和杂醇含量进行测定,并跟踪测定3种果酒陈酿过程中8种组分的含量变化。结果表明,样品的萃取选择PDMS固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min,8种组分采用CP-WAXMS色谱柱（60 m×250μm×0.25μm）分离。在此条件下,各化合物在0.01～50 mg/mL范围内线性关系良好（R>0.999）,检出限为0.001～0.005 mg/mL,定量限为0.003～0.015 mg/mL,加标回收率为88.3%～96.7%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.7%～5.1%。随着陈酿时间的延长,葡萄酒中甲醇含量下降最快,杂醇总量呈增长趋势,而山楂酒、猕猴桃酒的杂醇总量则有不同程度的下降。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于果酒中甲醇及杂醇含量分析,为其产品质量的评判提供参考。     

荔枝酒中杂醇油含量的测定

采用气相色谱法,以叔戊醇为内标物,对荔枝酒中杂醇油的含量进行了测定,并与分光光度法进行了比较分析。实验结果表明,气相色谱法不仅可以检测出荔枝酒杂醇油总量,还能检测出杂醇油组分的含量;荔枝酒中,杂醇油含量较多的成分分别为异戊醇、异丁醇和正丙醇,荔枝干酒中三者含量之和占到杂醇油总量的99.0%;分光光度法是以异丁醇和异戊醇的含量作为杂醇油总量,该法无法检测到荔枝酒中正丙醇的含量,不能准确测定荔枝酒中杂醇油含量,气相色谱法具有简单、快速、精密度高等特点,较分光光度法更适合于荔枝酒中杂醇油含量的测定。     

电场对橡木桶陈酿白兰地中杂醇油的影响

为了加快白兰地在橡木桶中的物化反应,缩短陈酿周期,采用电场强化技术对橡木桶进行处理,研究了电场对贮存在5L橡木桶中的白兰地酒进行强化处理过程中杂醇油的含量变化情况.白兰地酒经过14个月的陈酿,发现电场处理样的杂醇油含量降低速率要高于同期的自然陈酿样.例如,电场处理样的杂醇油含量比自然陈酿样在2、6、10及14个月时含量分别降低了30.87mg/L、8.26mg/L、7.69mg/L、11.22mg/L.结果表明,电场直接处理橡木桶可以降低白兰地酒中的杂醇油含量,提高白兰地品质.     

Kaffircorn malting and brewing studies XV.—The fusel oils of kaffir beer

A method for determining the fusel oil content of kaffir beer, based on the A.O.A.C. method for alcoholic beverages, was developed. The average fusel oil content of kaffer beer is high, 227 ppm in comparison with European type beer (average 110 ppm). The increase of fusel oil and ethanol content with time (0-72 h after seeding) was studied. Abnormally heavy yeast seedings reduced the fusel oil content from 290 to 190 ppm without affecting alcohol production. Combination of heavy seeding and ammonium phosphate reduced the fusel oil to 90 ppm, the level found in many European type beers. The ethanol content was reduced from 3·5 to 2·5% (v/v). Fusel oil produced relative to the amount of ethanol formed revealed that heavy seeding, with and without the addition of ammonium salts, reduced the amount of fusel oil formation by 2/3 and 1/3 respectively.     

白酒中杂醇油分析方法的研究进展

杂醇油是工业发酵生产酒精、白酒等的副产品，是指除甲醇、乙醇以外的高级醇类，包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、仲戊醇、己醇、庚醇等。国家标准规定分光光度法和气相色谱法为杂醇油的分析方法。毛细管柱气相色谱法是国家标准规定以外分析杂醇油的方法，该法具有渗透性好、分析速度快、进样量少、总柱效高等优点，在工业发酵产品的分析上应用较广泛。随着分析技术的发展，对白酒中杂醇油的分析方法在进一步的改进。     

对酒精蒸馏杂醇油分离提取的见解

由异戊醇的精馏系数（ｋ′）理解,在酒精蒸馏过程中,从精馏塔酒精浓度４２％（ｖ／ｖ）处提杂醇油最适宜。杂醇油是易分离组分,在精馏塔乙醇与水分离的同时可以将杂醇油彻底分离。液相取油与汽相取油没有本质区别。理论与实践证明,连续取油优于间歇取油。     

蛋白酶对酱香型白酒中杂油醇含量的影响研究

酱香型白酒发酵过程中,研究的蛋白酶添加量对杂油醇生成的影响,结果表明:蛋白酶添加量对杂油醇的生成有一定的影响,在0～20 U/g范围内,杂油醇生成量随蛋白酶添加量的增加而降低,蛋白酶为20 U/g时,杂油醇生成量最低为0.231 g/L,相对于未添加蛋白酶降低60.52%,添加量超过20 U/g时,杂油醇生成量随蛋白酶添加量的增加而增加,各杂油醇单体(异丁醇、正丙醇、异戊醇)变化趋势和总杂油醇变化趋势相似。