食用植物油酸价测定用滴定溶液的改进

根据GB/T 5009.37—2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中的食用植物油酸价测定方法,结合实际测定过程中出现的现象,对氢氧化钾标准滴定溶液的选用进行了探讨。实验结果表明:针对不同酸价的食用植物油,选用适宜浓度的氢氧化钾标准乙醇溶液,其测定结果更准确。     

电化学法测定玉米油酸价的不确定度评定

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表达》方法,分析电化学测定植物油酸价的不确定度来源:电子天平称量引入的不确定度μ1,玻璃量器引入的不确定度μ2,信噪比引入的不确定度μ3,标准工作液重复测定产生的不确定度μ4,样品平行测定产生的不确定度μ5,标准曲线线性拟合产生的不确定度μ6,方法回收率产生的不确定度μ7。计算电化学法检测植物油中游离脂肪酸(以油酸计)酸价的相对扩展标准不确定度,结果表明,电化学法检测玉米油酸价为0.52mgKOH/g油样,相对标准不确定度为0.068mg/g,相对扩展不确定度为26.2%。     

电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中重金属元素的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食用植物油中重金属元素铁和锰的含量不确定度。方法分析测定过程,找出不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中Fe、Mn的不确定度评定方法。结果食用植物油中Fe含量为(10.5±1.2)mg/kg,k=2;Mn含量为(5.81±0.99)mg/kg,k=2。结论影响结果不确定度的主要因素是样液浓度引入的不确定度,由拟合标准曲线求得样液浓度引入的不确定度分量最大,其次为样品回收率测试和测量重复性产生的分量,本研究为实验室内部质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法对食品中苯并芘含量测定的不确定度评定

采用高效液相色谱法对食品中苯并芘含量的测定过程进行不确定度评定,评估方法的偏倚程度和精密度,并对不确定度各个分量进行分析,得到三种不同基质试样（大米试样、烟熏肉试样、食用植物油试样）的合成不确定度和扩展不确定度。评定结果表明：大米试样、烟熏肉试样和食用植物油试样的扩展不确定度均为0.5 mg/kg,发现标准溶液配制过程对三种不同基质试样的影响均较大,其合成相对不确定度为0.023 26,同时发现电子天平称样过程对食用植物油的影响最大,其相对不确定度为0.010 21。     

自动电位滴定法测定食用植物油过氧化值、酸值的不确定度评定

利用自动电位滴定方法对食用植物油中过氧化值和酸值进行测定，通过建立不确定度数学模型，分析和计算试验过程中影响过氧化值和酸值测量结果的不确定度分量和扩展不确定度。测试结果表明：食用植物油的过氧化值平均值为1.22 mmol/L，酸值平均值为1.43 mg/g，其过氧化值项目扩展不确定度为0.016 mmol/L，酸值扩展不确定度为0.044 mg/g，置信因子k=2，测量重复性是影响过氧化值和酸值实验结果不确定度的主要因素。     

电位滴定法测定食用油中过氧化值不确定度的评定

根据测量不确定度评定与表示理论,对电位滴定法测定食用植物油的过氧化值进行不确定度评定,对影响测量过程的不确定度来源进行了分析.结果表明,该方法测定食用植物油中过氧化值的扩展不确定度为Ux=0.004 g/100g,提出通过精确配制标准溶液及多次重复测量的方法能够降低该分析方法的不确定度.     

食用植物油水相电导率与其品质指标相关性的研究

理论上通过测定食用植物油的水相电导率,可以对其品质进行检测。但前人对此方法的准确性存在争议,认为电导率与油脂品质指标(如极性物质含量)之间的相关性不显著。为了探讨食用植物油水相电导率与其品质指标间的相关性,本论文考察了七种家庭常用的食用植物油在60℃储藏时,过氧化值、酸价与水相电导率的变化情况。实验结果表明,水相电导率与酸价的线性相关性差,与过氧化值的相关性较高,而与双变量(过氧化值和酸价)之间的线性相关性最高,其中玉米胚芽油和花生油的相关系数均高于0.98。由此根据国家标准对食用植物油过氧化值和酸价的界定,以及水相电导率与过氧化值-酸价的双变量线性回归方程,可以用水相电导率法快速便捷的检测食用植物油的品质。     

食用植物油中过氧化值测定不确定度评定

本文根据食用植物油中过氧化值测定的原理,分析整个测定过程的不确定度来源,并建立相关数学模型,计算测定全过程的各个不确定度分量。结果表示为标准不确定度及扩展不确定度,并得出了影响过氧化值不确定度的最大因素。     

2017年广东省餐饮服务单位食用植物油质量分析

目的 了解广东省各地市不同餐饮服务单位食用植物油的质量状况。方法 在广东省各地市的餐饮单位随机抽取食用植物油样品512批次, 根据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》、GB 5009.227-2016《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》、GB 5009.262-2016《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》和GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》对其进行检测, 检测项目为酸价、过氧化值、溶剂残留量和黄曲霉毒素B1。按GB 2761-2017《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》、GB 2716-2005《食用植物油卫生标准》的产品明示标准及质量要求, 判定是否合格。结果 总合格率为93.55%, 过氧化值和溶剂残留的合格率均为100%, 酸价和黄曲霉毒素B1的合格率分别为99.41%和93.55%。结论 2017年广东省餐饮服务单位食用植物油的总体质量水平良好, 散装食用植物油的食品安全风险问题较严重, 相关部门应加强食品安全监督工作。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度评定

研究了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度来源,并对其不确定度分量进行了定量评定,确定了相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度主要来源为计量器具校准、标准曲线拟合、实验人员读数和仪器测定重复性,其相对标准不确定度分别为0.048、0.022、0.016和0.013。当称样量为0.500 1 g时,铅含量为0.024 mg/kg,k=2（95%置信度）,扩展不确定度为0.003 mg/kg,测量结果可表示为（0.024±0.003）mg/kg。     

两种滴定法测定食用油中过氧化值和酸价的不确定度评价

目的:利用GB 5009.229及GB 5009.227的两种滴定法(自动电位滴定法和指示剂滴定法)对食用油中酸价(值)和过氧化值的测定不确定度进行分析,得出两种滴定方法测定结果的扩展不确定度。方法:采用CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》进行不确定度评价。结果:标准溶液是影响酸价(值)和过氧化值试验结果不确定度的主要因素。结论:两种滴定法对于食用油的过氧化值和酸价(值)的影响相差较小,对于基层检测机构可根据实际情况选择合适的滴定法。     

自上而下法评定固相酶联免疫吸附法测定食用油中黄曲霉毒素B1的不确定度

目的利用自上而下方法评定固相酶联免疫吸附法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度。方法在控制不确定度来源或程序的前提下,得出试验数据、质控数据进行评定,通过计算偏移和实验室内复现性2个分量,最后合成得到该方法的测量不确定度。结果按照自上而下法的公式计算,本研究测得食物油中黄曲霉毒素B_1含量为(46.25±6.28)μg/m L,扩展不确定度U_(rel)为14%(k=2)。结论使用自上而下法对固相酶联免疫吸附法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量进评定过程是实用和可靠的,可以为其他同类型的检测方法进行测量不确定度评定时所借鉴,也为实验员在实验质量控制方面提供参考。     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中3-氯丙醇酯的不确定评估

目的评估气相色谱-质谱法面积比法测定食用植物油中3-氯丙醇酯的不确定度。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定和表示》,不确定度的主要来源为标准品、检测仪器和样品等参数,同时对各不确定度分量进行合成和扩展。结果当取样量为0.0100 g,k=2(95%置信度),测得的食用植物油中3-氯丙醇酯含量为(6.04?0.10)mg/kg。结论本方法可为评定食用植物油中3-MCPD酯含量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘含量结果的不确定度评定

摘 要: 目的：为了正确评估液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的准确性。方法：依据GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》测定食用油中苯并(a)芘的含量，建立液相色谱-荧光检测器法测定食用油中苯并(a)芘的不确定度数学模型，通过分析其测定的过程，确定影响测定结果的不确定度主要分量来源，并计算出扩展不确定度。结果：称样量约为1g时，测量结果为：17.2μg/kg，扩展不确定度Up为1.3μg/kg，合成不确定度U C-rel 为3.9×10-2μg/kg，包含因子k=2。结论：该方法的建立可以有效评价食用油中苯并(a)芘的不确定度，为测量的准确性提供可靠的依据。     

高效液相色谱法测定植物油中游离棉酚的不确定度评定

依据植物油中游离棉酚的检测方法,建立了一种植物油中游离棉酚检测结果不确定度的数学模型,并对其检测过程中产生不确定度的主要来源进行了分析与评定。结果表明:高效液相色谱仪的性能、样品前处理的重复性和标准曲线的拟合对游离棉酚检测结果的不确定度的贡献较大,当植物油中游离棉酚含量为48mg/kg时,其扩展不确定度为5mg/kg(k=2)。     

基于特征脂肪酸的食用油中棉籽油掺假鉴别技术

目的 开发检测棉籽油特征标志物锦葵酸和苹婆酸的气相色谱-质谱法, 实现食用油中棉籽油掺假确证性鉴别。方法 利用碱式甲酯化方法对油脂样品进行酯化, 正己烷提取脂肪酸甲酯, 加入无水硫酸钠滤去固体沉淀, 使用选择性离子扫描模式进行数据采集, 采用外标法定量, 以特征标志物来判别是否掺假棉籽油。结果 本文建立的食用油中锦葵酸和苹婆酸高灵敏检测技术能实现掺假食用油中5%棉籽油准确验证。与基于全谱脂肪酸结合化学计量学偏最小二乘判别分析方法可鉴别大豆油中掺假10%棉籽油比较,本方法更优。结论 本研究建立了食用油中苹婆酸和锦葵酸高灵敏检测技术, 为实现其他食用油中掺假棉籽油提供了关键技术支撑。     

食用植物油酸值检测研究进展

酸值是衡量食用植物油中游离脂肪酸（free fatty acid, FFA）含量的指标,也是其重要的氧化和质量指标。目前食用油酸值测定方法中最常用的是滴定法,该方法简单、易行,对多数油脂的检测是有效的,但对酸值较低、颜色较深或存在除FFA外干扰成分的油脂检测误差较大,光谱法、电化学法、比色法、色谱法等仪器分析方法可以作为其替代方法,且仪器分析方法具有较好的灵敏度、准确性。为了进一步拓展和创新食用植物油酸值检测的技术与方法,实现各种植物油酸值的快速准确检测,分析比较了食用植物油FFA的产生途径、酸值检测方法的特点、现状,以期为酸值检测方法的改进及新方法的建立提供参考。