吹扫捕集气相色谱法测定水中三氯乙醛

采用吹扫捕集对水样进行前处理,气相色谱法测定水中三氯乙醛,方法前处理不使用有机试剂,不会对环境产生污染。三氯乙醛在5-40μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限低为0.8μg/L,方法操作简单,精密度和准确度佳,适用于水中三氯乙醛的测定。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯醛、丙烯腈和吡啶

建立一种吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯醛、丙烯腈、吡啶的分析方法。用CDS7000E捕集阱吹扫、捕集及热解析后,用气相色谱法氢火焰离子化检测器分析。方法的检出限分别为0.0017 mg/L、0.0015 mg/L、0.0217mg/L,加标回收率分别为75.2%～90.0%、91.1%～101%、97.6%～113%,相对标准偏差均小于10%,能够满足《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的要求。     

吹扫捕集气相色谱法测定地表水中四氯化碳

建立地表水中四氯化碳的吹扫捕集-气相色谱测定方法。通过对吹扫捕集条件和氯化钠的加入量进行优化后对地表水样进行吹扫捕集前处理,气相色谱法测定水中四氯化碳。四氯化碳在0.00~60.0μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.06μg/L,方法操作简单,精密度和准确度符合分析测试质量要求,可适用于地表水中四氯化碳的监测。     

吹扫捕集—气相色谱法测定地表水中苯乙烯

本文建立吹扫捕集-气相色谱法测定地表水中苯乙烯的分析方法,并讨论吹扫温度、吹扫时间和氯化钠加入量等实验条件对吹扫效率的影响。实验结果表明,苯乙烯在0.00~20.0μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,水样加标回收率在在94.1%~103.8%范围内,7次测定结果的相对标准偏差均小于3%。本方法操作简便快速,准确性好、精密度高,检出限低,分析结果准确可靠,适用于测定地表水中痕量苯乙烯的监测。     

吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光法测定大闸蟹中的甲基汞含量

建立了吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光测定出口大闸蟹中甲基汞的方法。样品经过硝酸(30 %,V/V)提取,采用乙基化试剂进行衍生将其转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,在高纯氩作载气时加热使Tenax捕集管中各种形态的汞热脱附,进入GC柱分离,在700℃~900℃高温下热解还原为元素汞(Hg_⁰),进入冷原子荧光检测器进行检测。结果表明,在0.0125~25 pg/mL范围内甲基汞的线性关系好,相关系数为1.000,方法的检出限和定量限分别为0.022 μg/kg和0.072 μg/kg。在样品中分别添加10、20、50 μg/kg甲基汞标准品进行加标回收率试验,平均回收率为98.1 % ~ 108.7 %,相对标准偏差为1.2 %~2.5 %(n=6)。该法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,对出口大闸蟹的品质及安全评价起到一定指导作用。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定饮用水中 挥发性有机物

建立饮用水中55种挥发性有机物的吹扫捕集气相色谱质谱分析方法。采用吹扫捕集法对饮用水55种挥发性有机物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。其回收率在87.90%~118.03%,其中40种化合物的两个水平回收率均在90%~110.0%范围;相对标准偏差均小于10%;进样量为5 m L时,方法的定量下限(LOQ)范围为0.006μg/L~0.123μg/L(S/N=10)。该方法且具有富集效率高、无试剂再污染等特点,适用饮用水中55种挥发性化合物的分析测定。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱测定烟支挥发性成分

为了解不同卷烟挥发性成分的差异,研制了烟支挥发性成分吹扫捕集装置,通过优化吹扫捕集条件,建立了测定烟支挥发性成分的吹扫捕集-气相色谱/质谱方法,并对38个卷烟样品中检出的136种成分进行了离散度和层次聚类分析。结果表明:(1)在吹扫温度60℃、吹扫时间60 min、解吸温度190℃、吹扫流速45 m L/min条件下,实验结果较好;(2)在优化的吹扫捕集条件下,从1#样品中检出120种成分,其中101种成分的相对标准偏差(RSD)≤10%;(3)聚类分析显示,部分源于同一企业的样品较为相似,少数样品在叶组、香精香料和辅材使用方面具有明显的自身特色。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用分析玫瑰花水香气成分

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术首次分析了玫瑰花水的香气组成成分,并对苦水和大马士革两种玫瑰花水香气成分进行比较。结果表明,吹扫捕集最优实验参数为:样品量7.0 mL;吹扫温度40℃;吹扫时间13 min,此时苦水和大马士革玫瑰花水共鉴定出香气成分71种,其中苦水玫瑰花水69种,大马士革玫瑰花水61种;苦水、大马士革共有成分59种,苦水玫瑰花水特有成分10种(相对含量之和为4.15%),大马士革玫瑰花水特有成分2种,相对含量之和为0.54%。吹扫捕集法分析玫瑰花水香气成分操作简单,浓缩富集效率高,重现性好,绿色环保,真实全面地反映了玫瑰花水香气成分的构成,为玫瑰花水香气特征研究提供技术支撑,为其开发利用和产品质量控制提供理论依据。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物

采用吹扫捕集气相色谱质谱法同时对土壤中的苯系物类、卤代烃类和氯代苯类等二十多种挥发性有机物进行测定。使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数,采用内标法绘制了校正曲线,各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准差均小于20％,相关系数均大于0.999,测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化合物方法检出限介于0.02-1.00ug/kg,对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验,回收率在64％-123％。     

吹扫捕集气质联用法测定水中吡啶

建立了吹扫捕集气质联用法测定水中吡啶的方法,优化了吹扫条件,用自动进标样的方法绘制工作曲线,方法的检出限为0.08μg/L,相对标准偏差在1.5%～5.1%之间,方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶的测定,进行了加标回收实验,回收率在82.5%～102.5%之间。     

吹扫捕集气相色谱法测定粮食中熏蒸剂氰与氰化氢残留量

采用吹扫捕集气相色谱法建立了熏蒸剂氰和氰化氢在粮食(玉米、高粱、稻谷、小麦和大麦)中的分析方法,对粮食中氰和氰化氢预处理的吹扫温度、吹扫载气(N2)流量和吹扫时间等参数进行了优化,分析了吹扫捕集气相色谱测定的回收率、精密度、检出限和定量限等质量控制参数,并测定了实际熏蒸粮食中氰及其降解产物氰化氢残留量.结果表明,用50％磷酸溶液作溶剂,吹扫温度80℃、吹扫载气(N2)流量40 mL/min和吹扫时间90 rain为最佳的吹扫方法参数.采用该方法测定粮食中氰和氰化氢的加标回收率分别为90.88％～96.25％和91.17％～95.83％,相对标准偏差(RSD)分别为0.36％～5.55％和0.90％～6.24％(n=6),检出限(LOD)分别为0.003 6 mg/kg和0.005 3 mg/kg(S/N=3),定量限(LOQ)分别为0.012 0 mg/kg和0.017 7mg/kg (S/N=10).用吹扫捕集法检测熏蒸粮食中氰其降解产物氰化氢的残留量与溶剂顶空法测定结果相一致.     

顶空吹扫捕集-气相色谱-质谱法分离鉴定强化高温火腿中的挥发性风味物质

采用顶空吹扫捕集法提取、气相色谱-质谱联用技术分离鉴定强化高温加工过程中腌制结束、成熟中 期、成熟结束、后熟中期、后熟结束期火腿中的挥发性风味化合物,并研究新工艺过程中挥发性风味物质的发展 规律,并采用相对气味活度值判定其特征性风味化合物。结果表明：挥发性风味成分种类与传统工艺相似,但相 对含量有所不同,尤其是酸类、酯类;同时新检测出茚、二苯并呋喃、2,3-二甲基萘等化合物;相对气味活度法 判定其主体挥发性成分为3-甲基丁醛、二甲基二硫化合物、2-壬烯醛、2-辛烯醛、辛醛、壬醛、庚醛、戊醛、己 醛、1-辛烯-3-醇、1-庚醇11 种。     

吹扫捕集—GC/MS联用同时测定水中53种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-GC/MS联用测定地表水中53种挥发性有机物的方法,方法检出限为0.04～0.20 μg/L,可满足地表水中特定有机分析项目的检测要求.     

金华火腿风味物质吹扫捕集影响因素分析及关键参数确定

对吹扫捕集自动进样装置用于肉品风味物质提取进行探索。以金华火腿风味物质为研究对象,应用
Plackett-Burman设计筛选吹扫捕集显著影响因素（P＜0.05）,针对显著影响因素再进行单因素和正交试验,最终
确定吹扫捕集用于金华火腿风味物质提取的关键参数。结果表明,脱附时间对风味物质分离效果有较大影响,预热
温度、吹扫时间和样品质量对响应值具有显著影响（P＜0.05）;关键参数为脱附时间0.50 min、预热温度70 ℃或
75 ℃、吹扫时间11 min,样品质量5.5 g。进而与气相色谱-质谱联用测定金华火腿风味物质,分析得到48 种成分,
分别属于烷烃、醛类、酮类、醇类、酯类、单萜烯类和其他化合物。     

气相色谱/质谱联用测定纸质材料中五氯苯酚的残留量

以2,4,6-三氯苯酚为内标,建立了纸质材料中五氯苯酚残留量的气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定方法。0.5 g纸质材料样品以乙醇为萃取溶剂,超声提取30 min,提取液经浓缩后用碳酸钾水溶液溶解,经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,以HP-5MS色谱柱分离,采用选择离子扫描(SIM)方式对五氯苯酚进行了测定,内标法定量。实验结果表明,五氯苯酚线性关系良好(R2>0.9999),在3种浓度(0.105μg、0.315μg和0.525μg)的加标水平下,回收率为85.0%~98.1%,相对偏差小于6%,方法的检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.07 mg/kg。方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于纸质材料中五氯苯酚残留量的检测。     

动态顶空气相色谱质谱法测定葡萄酒中微量成分

葡萄酒的香味来源主要是一些挥发性组分,而挥发性组分含量又很低,一般的气相色谱法很难测出它的香味组成。采用动态顶空法进样,研究了葡萄酒中的微量香味组成,用四种葡萄酒样品进行试验,证实此法简便快速,灵敏度高,可在葡萄酒的研究和生产管理上推广使用。     

气相色谱- 质谱法测定蜂王浆中的植物甾醇组成

为探明蜂王浆中的植物甾醇组成,蜂王浆样品经冻干、萃取得到王浆脂类物质,再经过皂化、衍生后使用HP-5MS 柱进行分离,采用GC-MS 对蜂王浆中甾醇类物质进行鉴定,并用GC-FID 内标法进行定量分析。结果表明：蜂王浆中除含有少量胆固醇外,还含有25- 羟基-24- 甲基胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β - 谷甾醇、Δ5-燕麦甾醇、Δ7- 燕麦甾醇等植物甾醇;蜂王浆中总甾醇含量在51mg/100g 鲜王浆以上。其中,25- 羟基-24- 甲基胆甾醇、菜油甾醇、β- 谷甾醇和Δ5- 燕麦甾醇含量较高,分别占总甾醇含量的36.79%、6.30%、19.75% 和27.99%。     

吹扫捕集GC/MS法测定紫苏不同变种叶片中的挥发性成分

采用吹扫捕集技术对紫苏不同变种叶片中的挥发性成分进行富集,以气质联用仪(GC-MS)进行鉴定,运用面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明,分别属于紫苏属植物3 个变种的4 份试材之间叶片挥发油的组分和相对含量差异显著。4 份紫苏试材共检测出31 种挥发油成分,但其共有的成分仅有顺-3- 己烯醛、石竹烯和圣亚麻三烯3 种。野生紫苏变种的主要成分是柠檬烯(77.90%)、石竹烯(14.33%)、顺-3- 己烯醛(4.9%)、胡椒酮(1.71%),回回苏变种的主要成分是石竹烯(30.65 %)、柠檬烯(24.60%)、顺-3- 己烯醛(21.82%)、紫苏醛(17.70%),紫苏变种1(来源于河北安国市)的主要成分是5- 乙叉-1- 甲基- 环庚烯(52.79%)、顺-3- 己烯醛(19.98%)、石竹烯(13.60%)、紫苏醛(9.46%),紫苏变种2(来源于广西灵山县)的主要成分是紫苏醛(31.86%)、5- 乙叉-1- 甲基- 环庚烯(31.68%)、顺-3- 己烯醛(21.50%)、石竹烯(10.47%)。