快速气相色谱法测定食品中的常见防腐剂

随着人们对于自身健康愈来愈多的关注,食品安全问题已经显而易见的被提上了日程,本文通过快速气相色谱法对于食品中常见的一些防腐剂进行了检测和分析,希望可以为食品中防腐剂的检测工作提供一些参考。     

高效液相色谱法同时测定食品中7种防腐剂

目的建立一种采用高效液相色谱同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法,并对葡萄酒、饮料、酱油、面包等4种基质进行测定。方法样品经甲醇提取,无水硫酸镁除水离心后取上清液经0.45μm滤膜过滤,使用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对7种防腐剂含量进行测定。结果在优选条件下,方法线性范围为0.1~10 mg/L,线性相关系数R2≥0.9999,检出限(S/N=3)为50~100μg/L,样品回收率为77.28%~106.81%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~2.38%。结论该方法操作简便,灵敏度高,适用于葡萄酒、饮料、酱油和面包4种基质中7种防腐剂的检测。     

气相色谱法测定液态、固液混合态食品中山梨酸、苯甲酸方法的研究

样品酸化后用乙醚提取,直接取上清液用气相色谱法快速测定山梨酸、苯甲酸的含量.结果在1 h内可测得2种防腐剂的平均回收率为98.43%～101.34%(n=6),检测限为1 mg·kg-1,能够满足液态、固液混合态食品防腐剂检测要求.     

气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸方法

通过对液态、固液混合态食品前处理方法的改进,用气相色谱法快速测定山梨酸、苯甲酸的含量。样品酸化后用乙醚提取,直接取上清液进样分析,使用美国安捷伦公司6890型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID)和DB-FFAP123-3233色谱柱(30m×320μm)1h内可测得两种防腐剂的平均回收率为99.82%(n=6),平均相对标准偏差为1.265%,检测限为1mg/kg。     

毛细管气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

应用毛细管气相色谱法，程序升温，FID检测器，同时测定食品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。该法线性范围为81～800μg／ml，在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，方法的检出限为2.0～3．2mg／kg，测定的回收率为78%-106％，相对标准偏差〈11％。所建立的方法简便、快速、灵敏度高，并具有良好的精密度与准确度。     

气相色谱法测定食醋中对羟基苯甲酸酯的方法优化

研究优化了气相色谱法测定食醋中对羟基苯甲酸酯(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)的检测方法.试样用盐酸酸化,无水乙醚提取,旋转蒸发浓缩后乙醇复溶,经HP-5毛细管柱分离,GC-FID检测,外标法定量.结果 表明,4种对羟基苯甲酸酯能实现较好的分离分析,在4.0μg/mL～300μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,...     

毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

应用毛细管气相色谱法在FID检测器上同时测定酱腌菜中2种对羟基苯甲酸酯类防腐剂.方法的线性范围10～200μg/mL,方法的检出限小于2μg/mL,测定的回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.该方法可为酱腌菜制品中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯毛细管气相色谱标准方法的建立提供参考.     

快速气相色谱法测定中药合剂和糖浆中的常见防腐剂

建立一种分离测定药品中6种常见防腐剂(山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)简单、准确的快速气相色谱法,采用10 m长,100 μm内径的HP-5熔融石英毛细管柱,在快速程序升温条件下,6种常见防腐剂的分析时间为1.3 min.各组分平均回收率(n=3)为96.45%,最低检测限为1.2～10 μg/mL,线性相关系数大于0.994.     

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸丙酯的研究

对羟基苯甲酸丙酯(PHBA-Pr)是广泛应用于清凉饮料、果汁及蔬莱、水果的防腐剂。与苯甲酸比不仅抑菌作用强,受pH影响小,代谢途径与苯甲酸基本相同,且毒性低,其LD50为6000mg/kg,ADI2-7mg/kg(FAO/WHD),因此,是一种高效低毒的新型食品防腐剂．我国于1987年1月1日准许在醋、清凉饮料中使用,使用量在0．1~0．25g/kg,而在水果蔬菜表面允许使用量0．012g/kg。食品中PHBA-Pr的测定方法多采用薄层色谱法和紫外分光光度法,国内报导了用高效液相色谱法,我们探讨了气相色谱法,该法简易,快速、准确、灵敏度高,分离效果好．峰面积对浓度的回归方程(?)=-1951．25＋98571X,相关系数r＝0．9979,回收率为95．2~104．9%,精密度Cv＝3．27~3．65%。     

气相色谱法测定食品中6种对羟基苯甲酸酯及其钠盐

建立了食品中毒性相对较大的6种低碳链醇烃基对羟基苯甲酸酯及其钠盐(甲、乙、异丙、丙、异丁、丁)含量的测定方法。运用毛细管—气相色谱氢火焰离子化检测器对不同食品品种进行检测,结果表明:6种对羟基苯甲酸酯及其钠盐的回收率在82.5%～98.2%之间;方法的精密度RSD值均小于10%;方法的检出限均在0.2mg/kg以下;具有准确度高、重现性好、适用范围广、检测限低等优点;是不同食品品种中多种对羟基苯甲酸酯类及其钠盐含量测定的有效方法。     

分散液液微萃取-气相色谱法同时测定食醋中常用防腐剂和抗氧化剂

目的 建立分散液液微萃取结合气相色谱同时测定食醋中7种常用防腐剂和3种常用抗氧化剂的方法。方法 采用三氯甲烷为萃取剂,乙酸乙酯为分散剂,对分散剂、萃取剂、盐浓度和pH等影响萃取效率的因素进行了研究。结果 所有目标物在0.004～1.00 mg/mL范围内线性良好,相关系数(r)为0.998 98～0.999 98,检出限为0.03～0.10 mg/kg,定量限为0.10～0.34 mg/kg,目标物回收率为71.6%～93.5%,相对标准偏差为2.3%～8.7%。结论 该法适用于食醋中常用防腐剂和抗氧化剂的同时检测。     

气相色谱法测定液体乳及乳粉中的7种防腐剂

应用气相色谱技术建立液体乳及乳粉中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的定量分析方法.样品酸化后用乙酸乙酯提取,提取液经脱水后直接进样,中等极性毛细色谱柱DB-17分离,氢火焰离子化检测器检测.结果表明,7种防腐剂在质量浓度为10～500mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999以上,方法的检出限(以信噪比大于3计)为0.2～0.5 mg/L,定量限(以信噪比大于10计)为0.7～1.7 mg/L,平均加标回收率为96.6％～104.3％,RSD＜5％.该方法前处理简单快速、检测效率高、线性范围宽、灵敏度高、实用性较强.     

烟用香精中乳酸的快速气相色谱分析

建立了烟用香精中乳酸的快速气相色谱分析方法。色谱柱为 2m× 3mm(i.d .) ,内填GDX -10 2的不锈钢柱 ,FID检测器。线性范围为 0 .0 8～ 2 .5 0mg mL ,r =0 .9978;平均回收率 97.4 4 %。该方法灵敏度高、简便、准确     

Rapid determination of chlorobutanol in milk by glass capillary gas chromatography

A rapid method for the determination of chlorobutanol(1,1,1-trichloro-2-methylpropan-2-ol) in milk is described. The method is based on a steam-distillation solvent-extraction technique and a quantitative determination of chlorobutanol by gas chromatography using a glass-capillary column coated with Carbowax 20M and 2,2,2-trichloroethanol as internal standard. The detection limit is 1 pg and recoveries of chlorobutanol are between 93 und 99%. Fifty-two milk samples have been analysed.     

顶空气相色谱法快速测定酱油中丙酸盐的含量

目的建立顶空技术串联气相色谱法快速检测酱油中丙酸盐的含量。方法准确称取一定量酱油至顶空品瓶内,加入磷酸使丙酸盐酸化为丙酸,采用ZB-WAXplus毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,火焰离子检测器检测器检测,外标法定量。结果丙酸盐在10～200μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,检出限为0.02 g/kg,三水平加标回收率为97%～107.5%,相对标准偏差为1.95%～2.63%。结论该方法前处理简单,检测结果可靠准确,适用于酱油中丙酸盐的含量的测定。     

Rapid determination of chlorobutanol in milk by glass capillary gas chromatography

Summary A rapid method for the determination of chlorobutanol(1,1,1-trichloro-2-methylpropan-2-ol) in milk is described. The method is based on a steam-distillation solvent-extraction technique and a quantitative determination of chlorobutanol by gas chromatography using a glass-capillary column coated with Carbowax 20M and 2,2,2-trichloroethanol as internal standard. The detection limit is 1 pg and recoveries of chlorobutanol are between 93 and 99%. Fifty-two milk samples have been analysed.

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Schnelle Bestimmung von Chlorbutanol in Milch durch Capillargaschromatographie

Zusammenfassung Es wird eine schnelle Methode zum Nachweis von Chlorbutanol (1,1,1,-Trichlor-2-methyl-2-propanol) in Milch beschrieben. Das Verfahren besteht aus einer Destillations-Lösungsmittelextraktions-Technik und einer quantitativen Bestimmung von Chlorbutanol durch Gaschromatographie unter Verwendung einer mit Carbowax 20 M belegten Capillarglaskolonne und 2,2,2,-Trichlorethanol als internen Standard. Die Nachweisgrenze ist 1 pg und die Rückgewinnung von Chlorbutanol liegt zwischen 93 und 99%. Es wurden 52 Milchproben untersucht.

     

程序变波长-高效液相色谱法同时测定果蔬中9种防腐剂

建立了柑橘、黄瓜、白菜、西红柿四种果蔬中9种防腐剂（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、乙萘酚、乙氧基喹、4-苯基苯酚）的程序变波长-高效液相色谱同时测定方法。样品采用乙醚提取,液-液萃取净化,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（150mm×4.6mm,3.5μm）分离,程序化变波长检测,外标法定量。结果表明,9种防腐剂在0.5¹00.0mg/L范围内线性关系良好（r≥0.9991）;在50、200、500μg/kg三个添加水平下平均回收率为70.7%¹19.5%,相对标准偏差（RSD）为0.9%⁹.9%。该方法简便快速、准确可靠,适用于果蔬中多种防腐剂残留的同时测定。      

气相色谱内标法测定食品中多种常见防腐剂的含量

采用乙醚提取,进入GC-FID,采用内标(十一烷酸)法对食品中11种防腐剂进行定量测定,该方法线性良好,检出限为0.84～5.01mg/kg,精密度为2.0%～3.6%,回收率在90.6%～98.8%,此方法操作简便,抗基质干扰、结果可靠,适合食品中多种防腐剂含量的准确测定。     

气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯农药残留

目的建立了气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯的多残留分析方法,以考察茶饮料及其制品中有机氯、拟除虫菊酯的残留情况。方法样品经正己烷:丙酮(9:1,V:V)提取、浓缩后直接进样分析,以DB-17(30 m×250μm,0.25μm)、DB-1(30 m×250μm,0.25μm)石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器测定,峰面积外标法定量。结果 17种农药含量在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.02~0.40μg/L,平均回收率为77.8%~129.7%,相对标准偏差为0.6%~9.9%。结论该方法具有简便、快速、成本低、灵敏度高、农药提取效率高、农药与杂质分离效果好等优点,适用于茶饮料及其制品中多种常见有机氯、拟除虫菊酯残留的分析,为茶饮料及其制品的质量安全监测工作提供了有力保障。