固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定植物油中胆固醇和维生素E

建立了固相萃取（SPE）净化结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时检测植物油中胆固醇和维生素E四种异构体（α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚）的分析方法。样品采用氨基固相萃取小柱提取净化,洗脱液经DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式（SIM）测定。实验表明,胆固醇和维生素E四种异构体在各自浓度范围内线性关系良好。方法的回收率为83.9%～108.0%,相对标准偏差（RSD）为1.3%～9.3%,胆固醇和α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚的检出限分别为0.2 mg/kg、1.0 mg/kg、2.0 mg/kg、2.0 mg/kg、0.8 mg/kg。结果表明,该方法结果可靠,可用于日常检测。     

超临界流体色谱法分析天然维生素E

以超临界CO2作流动相,乙醇作夹带剂,在Waters Spherisorb silica column(3.9×250 mm, 5μm)上用超临界流体色谱法分离和测定维生素E中三种生育酚异构体(α-生育酚、γ-生育酚和δ-生育 酚)含量。实验压力:18 MPa;温度:40℃;CO2流量:750 ml／min(常压);乙醇流量:0.1 ml／min,三 种生育酚在超临界流体色谱中分析时间小于7分钟,RSD小于3％,超临界流体色谱法与液相色谱法测 定结果基本一致。     

高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A和9种维生素E

建立1种通过高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A(维生素A-全反式酯、维生素A-醋酸酯、维生素A-棕榈酸酯)和9种维生素E(δ-生育三稀酚、β-生育三稀酚、γ-生育三稀酚、α-生育三稀酚、δ-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、α-生育酚、d-α-醋酸酯)的方法,并对13种植物油进行检测。结果表明：方法的色谱柱为CAPCELL PAK PFP(150 mm×4.6 mm, 5μm)、提取剂为乙醇、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)添加量为0.01g、流动相为乙醇-水,梯度洗脱。建立的方法在质量浓度0.5～20μg/mL范围内,线性关系良好(R²> 0.999),方法的检出限为0.100～2.80 mg/kg、定量限为0.332～13.32 mg/kg、相对标准偏差(RSD)≤5.27%、回收率为80.67%～98.42%。建立的方法可用于植物油中3种维生素A和9种维生素E的同时检测。     

快速皂化-中性氧化铝层析净化气相色谱- 质谱法测定植物油中的角鲨烯

为了快速准确地测定植物油中的角鲨烯,通过对样品前处理过程优化和质谱分析条件的摸索,建立了快速皂化-中性氧化铝层析净化气相色谱-质谱法（GC-MS）测定植物油中角鲨烯的方法。结果表明：GC-MS选择离子监测模式内标法定量下,植物油样品中角鲨烯与其他干扰物质得到了良好的分离;在0～194.4 μg/mL质量浓度范围内标准曲线回归方程的相关系数为0.998 6,线性关系良好;方法的变异系数为1.3%～2.6%,加标回收率为95.0%～96.7%;与LS/T 6120—2017相比,所建立的方法具有样品前处理快速简单、精密度好、灵敏度高等优点, 大大提高了角鲨烯的检测效率;采用该方法对10种植物油中角鲨烯含量进行检测,10种植物油中均有检出,其中橄榄油中角鲨烯含量最高,约为6 000 mg/kg。     

气相色谱内标法测定植物油中角鲨烯含量

通过内标类型和用量的选择,在已有方法基础上建立了一种内标法测定植物油中角鲨烯含量的气相色谱法方法。以角鲨烷为内标,样品经氢氧化钾-甲醇皂化,正己烷萃取,采用HP-5毛细管谱柱,程序升温气相色谱条件。结果表明,角鲨烯的平均回收率为95.5%~103.0%,精密度为1.42%~5.89%,检出限为0.05 mg/kg。该方法不仅回收率高,重现性好,而且灵敏度高,该方法可用于测定植物油中角鲨烯含量,为科学评价植物油中营养成分提供技术支撑。     

几种携带剂对超临界CO2萃取维生素E的影响研究

实验目的：本文研究了甲醇、乙醇及混合醇(甲醇：乙醇=2：1)作为携带荆，对超临界二氧化碳萃取维生素E的影响从而确定维生素E提取的条件。实验方法：选用甲醇、乙醇及混合醇(甲醇：乙醇=2：1)作为携带剂，比较维生素E的含量、萃取时间以及不同浓度的目标萃取物的质量。实验结果：4％的混合醇的萃取效果最好，可使VE的含量提高到50％～55％，提取时间减少了28．6％，其中所含VE的含量40％以上的目标萃取物的质量提高了31％，提取时间减少了33．3％，使VE含量40％以上的目标萃取物的质量提高31％，提取时间减少了28．6％，其中所含VE的质量提高了0．55倍。实验结果：此三种携带荆都缩短了提取时间，但对维生素E的含量、目标萃取物的质量及其中VE的质量的影响，却因所用携带剂的量不同，而有不同效果。     

反相聚合物固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物油中角鲨烯和四种植物甾醇

该文建立了基于反相聚合物为填料,固相萃取-气相色谱-质谱法准确测定植物油中角鲨烯和4种植物甾醇的快速分析方法.植物油样品经2 mol/L氢氧化钾-甲醇皂化,采用聚合物反相固相萃取小柱Oasis HLB净化,后经HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-质谱仪检测,分别以角鲨烷和5α-...     

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中的维生素E

建立了植物油中4种维生素E的固相萃取-高效液相色谱荧光分析法.植物油中的维生素E用碱性氧化铝萃取小柱萃取和净化后用高效液相色谱法测定,在0.1～25 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数范围为0.9991～0.9996,方法检测限为0.019～0.033mg/kg;用3种植物油作添加回收率和精密度实验,回收率在8...     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时 测定植物油中4种维生素E异构体

为提高植物油中4种维生素E异构体（α-、β-、γ-、δ-生育酚）的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明：0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C18粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱（2.1 mm × 100 mm,1.7 μm）分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%～108.0%,相对标准偏差为0.7%～7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。     

微波对植物油中维生素E抗氧化性能的作用

阐述维生素Ｅ结构的及其抗氧化机理,综述微波作用下植物油中维生素Ｅ抗氧化性能的变化。     

食用油维生素E分析检测技术研究进展

该文简要介绍维生素E结构特征、分类及其性质和生物活性、营养价值,重点综述食用油维生素E分析检测技术研究进展;主要有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、电化学分析法、比色法与荧光法等,比较各类方法优缺点及分析油中维生素E适用性,最后提出目前食用油维生素E分析检测技术存在问题及发展前景。     

超临界CO2萃取芦蒿挥发油的正交试验及GC-MS分析

目的:确定芦蒿挥发油超临界CO2萃取的最佳条件,并对挥发油中化学成分进行分析.方法:采用超临界CO2萃取芦蒿挥发油的正交试验,研究其萃取工艺条件,探讨萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2夹带剂用量对挥发油收率的影响,并用气相色谱-质谱联用技术对其挥发油中化学成分进行分析.结果:确定了超临界CO2萃取芦蒿中挥发油的最佳条件:萃取压力40MPa,萃取温度45℃,萃取时间3h,夹带剂用量1.5ml/g,在最佳条件下芦蒿挥发油的收率为3.12%;气相色谱-质谱联用技术从芦蒿挥发油中共分离出45个峰,确定了其中的37种化合物,经峰面积归一化法测定了各组分的相对百分含量,所鉴定成分占总馏出峰面积的93.12%.主要成分蓝香油薁具有多种较强的生理活性.结论:本研究结果为芦蒿的进一步综合开发利用提供科学依据.     

酶法提取植物油的工艺方法及特点

介绍了酶法提取植物油的多种工艺方法，讨论了有关工艺的影响因素，总结了酶法提油工艺的特点，对现有文献报道的工艺方法的优缺点进行了评述。从植物油提取工艺应用的要参出发，提出了酶法提油需进一步研究的问题。应用生产量大、价格低廉的酶是该方法工业化的基础，进一步提高得油率及研究提油后油料蛋白利用的技术，是酶法提油工艺发展的根本。     

GC-MS分析荔枝核超临界CO2萃取物

采用超临界CO2萃取荔枝核,并用气相色谱-质谱联用仪对荔枝核萃取物的挥发性成分进行分析。结果表明:超临界CO2萃取荔枝核的萃取率为4.26%,气相色谱-质谱联用鉴定出67种化合物,主要为甾醇类、萜类、不饱和脂肪酸、棕榈酸、脂肪酸酯、VE,相对含量分别为31.3%、25.7%、12.03%、9.63%、7.53%、7.21%。     

超临界CO2萃取澳洲坚果花挥发油的化学组成分析

为了分析澳洲坚果花挥发油的化学组成和进一步开发利用澳洲坚果花提供科学依据,本文采用超临界CO2萃取技术提取澳洲坚果花中的挥发油,运用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对其化学成分进行分离和鉴定,并用峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明：从澳洲坚果花挥发油中分离出50个色谱峰,鉴定了43个化合物,占总离子峰相对含量的87.09%。其主要由烯烃类（2.66%）、醇类（18.44%）、酚类（0.78%）、醛类（13.91%）、酮类（3.60%）、酯类（7.20%）、酸类（21.74%）及氧化物类（9.54%）等化合物组成。其化学成分主要有苯乙醇（8.75%）、4-羟基苯甲醛（6.88%）、反-吡喃型芳樟醇氧化物（6.25%）、苯乙酸（5.94%）、α-苄基苯乙醇（4.22%）、苯甲醇（3.75%）、桂酸（2.19%）、苯乙酸乙酯（1.72%）、芳樟醇（1.25%）等。     

超临界CO2萃取山楂籽油及其化学成分分析

采用超临界CO2萃取技术,对山楂籽油萃取工艺进行了研究,并用GC-MS法分析了山楂籽油的化学成分.结果表明:超临界CO2萃取山楂籽油的最佳工艺条件为:萃取釜压力30 MPa,温度40℃,萃取时间3 h,在此条件下,萃取率达6.53%;山楂籽油中共分离出36种成分,确认结构31种,占总峰面积的76.27%,其中低沸点成分主要是E,E-2,4-壬二烯醛和壬醛等;山楂籽油的主要化学成分是油酸、亚油酸及其酯类,其质量分数超过31.12%,另外还含有较高质量分数的维生素E(9.18%)、角鲨烯(6.02%)、β-谷甾醇(4.76%)、二十八烷醇(0.82%)等.     

低温连续相变萃取艾叶油及其成分分析

该研究利用自主研发低温连续相变萃取技术制备艾叶油,以得油率为指标,在单因素试验基础上利用响应面实验优化萃取技术参数,得到最佳提取工艺参数为：萃取时间73 min,萃取压力0.45 MPa,萃取温度50 ℃,在此条件下艾叶油的提取率为4.65%,比传统超临界CO2萃取法、水蒸汽蒸馏法分别高3.98%、3.87%。此外,通过气相-质谱联用仪和近红外光谱分析了三种方法提取艾叶挥发油的主要化学成分及品质差异。结果表明,不同提取方法得到的艾叶挥发油化学成份差异明显,低温连续相变萃取艾叶油样品中初步鉴定出32个化合物,以挥发性萜类化合物和长链酯类化合物为主;而超临界CO2萃取法以长链酯类、烷烃类化合物为主,水蒸汽蒸馏法以低沸点的挥发性萜类化合物为主,且三者都含有樟脑、石竹烯、棕榈酸、叶绿醇、亚麻酸等主要成分。综合感官评价表明,低温连续相变萃取艾叶油得率高、品质好、香味浓厚,且特征活性成分含量较高,适宜工业化大规模生产。     

顶空固相微萃取气质联用测定蒜油挥发性成分

以蒜油挥发性成分的总峰面积及总峰面积与峰数的比值为评价指标,比较了不同萃取头、吸附温度、吸附时间及解吸时间对固相微萃取的萃取效率的影响,得到最佳萃取条件:85μmPA萃取头、吸附温度40℃、吸附时间35min、解吸时间3min,结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了蒜油中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共确定27种成分,并且不需溶剂,分析简单、快速、经济。