GC-MS/SIM法检测103种白酒中6种酚类化合物

酚类化合物是白酒中重要的呈香呈味物质和有益成分,为检测其在不同白酒中的含量,本文采用直接进样结合气相色谱-质谱/选择离子扫描(GC-MS/SIM)对103种白酒中常见的4-甲基愈创木酚、苯酚、4-乙基愈创木酚、4-甲基苯酚、4-乙基苯酚和香兰素的含量进行检测。结果表明,该方法回收率在81.8%～115.6%之间,精密度均小于5%;在检测范围内具有良好的线性关系(R20.98),检出限为0.14～0.55μg/L,定量限为0.35～1.49μg/L。应用该方法对103种白酒的检测结果表明,不同香型白酒中不同酚类化合物含量差异较大,浓香型和芝麻香型白酒中相对含量较高,其中一种浓香型白酒样品中6种酚类物质总含量最高,为6.21 mg/L。     

白酒中微量成分的气相色谱-质谱分析与鉴定

以某中度浓香型白酒为研究对象,使用TherrnoTR-5MS和Thermo TR-35MS色谱柱,应用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)静态顶空进样分析检测了该白酒中的微量成分,用色谱峰面积归一化法测定各组分的相对含量。通过对各分离的化合物进行初步鉴定,共鉴定出22种微量成分,相对含量较高的成分主要有己酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯、戊酸乙酯和丙酸乙酯等酯类,另有少量烷烃类、酸类、醇类以及其他物质。     

萃取条件对白酒微量成分分析的影响

研究了不同有机溶剂及萃取条件对白酒中微量成分分析检测的影响。采用气相色谱串联质谱(GC-MS)法分析白酒中的微量成分。结果表明,对于乙酸乙酯、氯仿和环己烷这3种有机萃取剂来说,环己烷的萃取效果要优于其他2种;优化的萃取条件为:酒样体积10 mL,萃取剂5 mL,萃取时间10 min,此时萃取效果最佳;萃取后能够分析出118种微量成分。     

四种芝麻香型白酒中香气活性成分分析

该文采用液液萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass,GC-MS)对4种芝麻香型白酒中的挥发性成分进行分析和鉴定。对峰型较好且峰面积大于3倍背景噪声值的57种成分进行定量分析,并结合相关阈值进行香气活性值(odor activity value,OAV)分析,比较它们对整体香气的贡献程度。4种芝麻香型白酒中共定性出110种挥发性成分,其中酯类包括芳香族50种、酸类12种、醇类15种、醛酮类5种、缩醛类11种、吡嗪类物质4种,呋喃类7种,酚类2种,硫化物1种。景芝、傅谭春52、傅谭春46、梅兰春4种芝麻香型白酒的总酯相对含量分别为75. 15%、57. 42%、68. 81%、51. 65%,均占据着主导地位。在梅兰春和景芝2种芝麻香型白酒中检测到3-甲硫基丙醇,而傅谭春52和傅谭春46两种酒中未检出。4种芝麻香型白酒中香气活力值(OAV)≥1的化合物有30种,景芝中OAV≥1的成分共有22种;傅谭春52有28种;傅谭春46为17种;梅兰春18种。4种酒中己酸乙酯OAV值除傅谭春46外,其他3种酒OAV> 10 000。     

白酒微量成分分析方法的探讨

利用安捷伦7890A气相色谱、CP-wax57CB毛细管柱,采用直接进样法,使用3种内标进行白酒微量成分的定量分析。该方法操作简单、方便、快速,各组份分离效果好。为科学指导生产、勾调等提供可靠的数据;保证产品符合国家标准;保持产品质量、风格稳定性;鉴别假冒伪劣等方面具有重要意义。     

扳倒井芝麻香型白酒香成分分析

采用液-液萃取法提取,通过气相色谱-质谱联用技术分析芝麻香型白酒中的香气成分,并通过标准品、NIST 11谱库检索、保留指数3 种方法进行定性分析。结果表明：扳倒井芝麻香型白酒中共鉴定出挥发性成分179种,包括酯类54 种、烃类51 种、酸类20 种、醇类19 种、芳香族化合物17 种、醛类7 种、呋喃类7 种、酮类4
种。其中相对含量较高的有2-羟基丙酸乙酯（15.72%）、3-甲基-1-丁醇（11.20%）、乙酸（8.94%）、己酸乙酯（4.77%）、糠醛（4.17%）。     

气相色谱-质谱-离子扫描联用法快速检测白酒中4种吡嗪类化合物

建立了一种利用气相色谱-质谱-离子扫描联用(GC/MS-SIM)技术,直接进样定量白酒中4种重要吡嗪化合物(2-乙基-6-甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2.3-二甲基05-乙基吡嗪和四甲基吡嗪)的方法,每个样品分析所需时间约16min,比LLE-GC/MS方法大大缩短了时间,同时由于采用了直接进样方式减少了目标化合物的损失,相比较具有更高的定量准确度,同时方法也具有良好的灵敏度,经过试运行该方法更适应于企业的常规定量工作.     

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于白酒微量成分的分析

用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC xGC/TOFMS)研究白酒中微量成分,并对我国主要传统香型白酒中微量成分进行了比较.在相同条件下,酱香型白酒分出963个峰,浓香型白酒分出674个峰,清香型白酒分出484个峰.鉴定出酱香型白酒匹配度大于800的组分873种,浓香型白酒342种,清香型白酒178种.研究结果显示,GCxGC/TOFMS在白酒微量成分分析及白酒风格形成机理研究领域有很大的优势.     

毛细管气相色谱法测定白酒中多种微量成分

采用毛细管气相色谱法同时测定白酒中多种微量成分。色谱柱为DB-WAX(30 m×0.32 mm×0.25μm),采用程序升温,分流进样方式,检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。在选定的色谱条件下,各种微量成分得到较好的分离,方法回收率在90.5%～100.8%之间,重现性好,准确度高。     

几种黔产白酒香气成分的研究

采用气相色谱-质谱联机技术,对几种黔产白酒中香气成分进行分离鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对含量。通过检索与核对质谱计算机数据系统Nist05和Wiley275标准质谱图,分别从茅台王子酒(53%vol)、金质习酒(53%vol)、五星习酒(52%vol)中分离鉴定出37种、35种、31种香气成分;比较了所检测酱香型与浓香型白酒鉴定出香气成分的差异,为几种白酒的质量控制以及风味分析提供科学依据。     

应用液液萃取分析中度烘烤橡木片中挥发性化合物

运用液液萃取与气相色谱-质谱联用技术,研究美国、法国与中国中度烘烤程度橡木片的挥发性化合物。共分离和检测出85种挥发性化合物,包括2种萜烯醇类、1种醛类、7种有机酸类、2种酯类、3种内酯类、7种芳香族类、6种酮类、15种呋喃类、34种酚类,以及8种其他化合物。酚类化合物在橡木中种类较多,浓度较高。定量结果表明,丁香醛、香兰素、糠醛、5-羟甲基糠醛等物质质量浓度较高,对橡木的整体风味影响较大。从呋喃类、橡木内酯、香兰素和丁香醛等化合物比较看,中国橡木与美国橡木类似。     

气相色谱-质谱结合吸附萃取法测定陈酿黄酒挥发性香气物质

建立吸附法进行香气提取、气相色谱-质谱法测定不同酒龄黄酒中挥发性香气物质的方法。对比分析固相微萃取和搅拌棒吸附萃取对黄酒香气提取的效果,获得优化的香气提取方法。结果表明：采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法测定黄酒挥发性香气物质的平均相对标准偏差为11.47%,回收率为88.6%～92.3%,说明所建方法稳定;采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法共测得60种挥发性香气物质,其中15种醇类物质、25种酯类、6种醛类和5种酸类物质;随酒龄增加,乙醇含量逐渐减少,而11种酯类、1种醇类、1种酮类和1种醛类含量逐渐增加,随陈酿时间增加,部分醇、醛类物质被催化氧化成有机酸,酸的增加促进了酯化反应。搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法具有前处理简单快捷、重复性好等优点,可为黄酒香气分析提供准确可靠的数据。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定食品中9 种大麻素

建立了测定橄榄油、猪肉、面包等食品中包括合成大麻在内9 种大麻素的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇和乙腈提取、固相萃取净化以及HP-5MS毛细管色谱柱分离,使用电子电离源、选择离子监测模式以及外标法定量。结果表明：该方法在10～500 μg/L质量浓度范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.999 2;方法的检出限（信噪比为3）和定量限（信噪比为10）分别为1～15 μg/kg和2.5～50 μg/kg。对不同样品基质进行1、2、10 倍定量限3 个水平的加标回收实验,9 种大麻素化合物的回收率为65.2%～117.9%,相对标准偏差为2.0%～12.7%。该方法灵敏度高、检测速度快、适用性强,对发现和控制我国食品中大麻素类物质的残留、制定检测标准和采取相应的管理措施具有一定的理论和现实意义。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中14种农药残留

建立了葡萄酒中14种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷∶乙酸乙酯（1∶1）萃取,无需净化。该方法在0.01～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;在0.01～1.0 mg/L添加水平范围内,平均加标回收率在90.32～108.13之间;最低检出限（LOD）在0.01～0.10 mg/kg之间,定量检出限（LOQ）为0.001～0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于10%。     

应用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析

应用液-液萃取结合气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）与气相色谱-氮磷检测器（GC-nitrogen phosphorus detector,GC-NPD）技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物进行分析,实验中以模拟酒样为研究对象确定分析的较优条件：用4 mol/L的盐酸溶液将酒样H+浓度调至1 mol/L,浓缩后用新重蒸的乙醚萃取出酸、中性组分,再将水相pH值调至9,用新重蒸的乙醚萃取出碱性组分,浓缩后进行GC-MS与GC-NPD分析。结果表明,采用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD方法,从国井芝麻香型白酒中共检测出31 种含氮化合物,其中23 种通过标准品比对进行准确定性,确证为吡嗪类化合物14 种 、吡咯类化合物1 种、吡啶类化合物4 种、噻唑类化合物1 种、噁唑类化合物1 种,其他类化合物2 种。     

液液萃取结合气-质联机分析景芝白干酒中的挥发性成分

采用不同的溶剂,通过液液萃取法结合气-质联机对景芝白干酒中的香气成分进行分析,并通过NIST 11 谱库 检索和保留指数进行了鉴定。结果表明,不同种类和极性的有机溶剂,其萃取出来的成分也不相同。采用正戊烷作为 萃取剂,共发现30 种物质,采用乙醚作为萃取剂,共发现29 种物质,采用二氯甲烷作为萃取剂,共发现35 种物质。 3 种溶剂一共萃取出65 种物质,其中醇类化合物9 种、酯类化合物19 种、酸类化合物11 种、烃类化合物14 种、芳香 族化合物3 种、呋喃类化合物3 种、醛类化合物3 种、酮类化合物1 种、含氮化合物1 种、含硫化合物1 种。     

固相萃取气相色谱-质谱联用法测定动物组织中的莱克多巴胺

通过液液分配和固相萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺，TMS衍生化试剂BSTFA（N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺）衍生化，气相色谱-质谱联用（选择离子模式，选择离子为m/z163、m／z192、m／z234、m／z250）对衍生物检测分析，确定了动物组织中莱克多巴胺的定性、定量分析方法，该法检出限为0．5μg／L，衍生物的峰面积与样品浓度在1～1000μg／L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数为0．9998。不同组织中不蚓莱克多巴胺加入量的加标回收率分别为：肝脏70．2％-75．4％，脂肪71．2％-84．7％，肾脏72．8％-80．9％，肌肉75．2％-86．4％；相对标准偏差为1．8％-5．6％。     

同时蒸馏萃取- 气质联机分析腌渍野韭菜花香成分

以乙醚为溶剂,采用同时蒸馏萃取法提取腌渍野韭菜花精油,提取率0.29%。用气相色谱- 质谱法结合气相色谱保留指数定性方法,从腌渍野韭菜花精油中鉴定出37 种挥发性成分,占精油总成分的95.75%。主要成分为二甲基三硫醚(28.18%)、二甲基二硫醚(18.13%)、甲基丙烯基二硫醚(14.24%)、甲基烯丙基三硫醚(4.89%)、甲基烯丙基二硫醚(3.19%)、甲基甲硫基甲基二硫醚(3.10%)、4- 乙烯基愈创木酚(2.93%)、二烯丙基二硫醚(2.71%)、二甲基四硫醚(2.67%)、3- 羟基-2- 丁酮(2.42%)、2- 乙烯基-2- 丁烯醛(1.54%)、2,5- 二甲基-1,3,4- 五硫三环(1.45%)、苯甲醇(1.31%)和甲硫基甲磺酰基甲烷(1.28%)等。其中硫醚和多硫醚类成分11 种,相对含量79.99%,是腌渍野韭菜花的特征香气成分。     

超声辅助溶剂萃取结合气相色谱-质谱法分析自热食品聚丙烯包装中挥发性成分

对超声辅助溶剂萃取法的萃取时间进行优化;在最佳萃取条件下,建立超声萃取结合气相色谱-质谱测定3 种自热食品聚丙烯包装的挥发性成分的方法;对比正己烷、乙醇、乙酸乙酯和二氯甲烷4 种溶剂的萃取效果,通过MS-DIAL解卷积、NIST谱库检索结合色谱保留指数对检出物质定性,利用毒理学关注阈值法确定其Cramer分类等级,并计算相对气味活度值分析潜在气味物质。结果表明：正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷的萃取效果相近,均对烃类物质有较好的提取效果;而乙醇对酯类物质的提取效果较好。3 种自热食品聚丙烯包装样品中共检测出72 种挥发性成分,其中N-(2-乙氨基)-1,3-丙二胺、壬醛、2,4-二叔丁基酚、2,6-二叔丁基对甲酚等12 种成分需引起关注。通过查阅资料,共确定14 种挥发性气味物质,其中壬醛、正十一烷和正十六烷等可能对自热食品聚丙烯包装的气味有潜在贡献。本研究为自热食品聚丙烯包装挥发性成分的分析提供一定的方法依据,并为自热食品聚丙烯包装的安全性评估和气味分析提供数据支持。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物饮料中的9种植物毒素

建立了固相萃取(SPE)净化结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测植物饮料中9种植物毒素(侧柏酮、龙蒿脑、长叶薄荷酮、黄樟素、甲基丁香酚、香豆素、α-细辛脑、β-细辛脑和山道年)的分析方法。样品高速离心后,采用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮吹浓缩,以DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,9种植物毒素在5~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.3~1.4μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~4.7μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在76.3%~99.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.7%。该方法处理简单,准确高效,适用于植物饮料中9种植物毒素的检测。8个实际样品的检测结果显示,有1个草本饮料样品检出0.7 mg/kg甲基丁香酚。