分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度进行评定。方法 通过建立不确定度评定数学模型, 分析并计算各不确定度分量, 从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果 肉制品中亚硝酸盐含量6.01 mg/kg, 扩展不确定度为0.25 mg/kg (95%, k=2)。结果表明, 用分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐时, 其测量不确定度主要来源于标准曲线制备过程, 特别是标准曲线系列显色定容过程, 而样品称量和样液样液定容引入的不确定度可以忽略不计。结论 该评定方法可为分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的测量不确定度评定提供参考。     

评定分光光度法测定酱卤肉制品中亚硝酸盐的不确定度

通过对分光光度法测酱卤肉制品中亚硝酸盐含量测定过程的研究,确定测定结果的不确定度,并依照JJF1059-1999《测定不确定度的评定与表示》建立不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行合成和扩展,最终建立酱卤肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度评定方法。结果表明:影响测量结果不确定度的主要因素有5项,按影响大小分别为标准曲线拟合、测量重复性、标准工作溶液制备、溶液定容以及试样称量。不确定度报告为酱卤肉制品中亚硝酸盐含量(3.9±0.30)mg/kg,包含因子k=2。     

分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的根据JJF1059.1-2012《测定不确定度的评定与表示》和GB 5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》测定火腿肠中亚硝酸盐含量并进行不确定度评定。方法利用分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐含量,并建立相应的数学模型对测定过程中的称量、定容、分取、稀释、测定等引入的不确定度来源及其分量进行系统的分析。结果火腿肠中亚硝酸盐含量为4.31mg/kg,置信概率为95%时,最终得到测量的扩展不确定度为0.138 mg/kg (k=2)。结论火腿肠亚硝酸盐测定过程中最主要的不确定度来源为最小二乘法拟合的曲线,可通过减小标准品称量、定容等操作误差对曲线绘制的影响,进而有效降低最终检测结果的扩展不确定度。     

婴幼儿乳粉中VC测定的不确定评估

根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-CL07-2011《测量不确定度的要求》中的有关规定,建立荧光分光光度法测定婴幼儿乳粉中V_C含量不确定度的数学模型。对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析,并计算了各分量的不确定度及合成标准不确定度,最终给出实验的扩展不确定度。通过评定,婴幼儿乳粉中V_C含量为(91.8±2.04)mg/100g,k=2,p=95%。,影响测定结果的主要因素是标准溶液的配制、仪器荧光分光光度计、回收率因子及试样前处理等。     

紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐的不确定度评定

根据JJF-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型对紫外分光光度法测定白菜、芦笋和番茄中硝酸盐含量的不确定度分量进行评定和合成。结果表明:当白菜中硝酸盐含量为854.67 mg/kg时,其扩展不确定度为30.77 mg/kg(k=2);当芦笋中硝酸盐含量为136.90 mg/kg时,其扩展不确定度为12.65 mg/kg(k=2);当番茄中硝酸盐含量为103.54 mg/kg时,其扩展不确定度为12.30 mg/kg(k=2)。该评定方法对提高紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量的准确度具有指导意义。     

高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺不确定度的数学模型,并根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,逐层对乳粉中烟酰胺测量不确定度来源进行评估,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度;婴幼儿乳粉中烟酰胺测定结果为(63.01±3.50)mg/kg,k=2,p=95%。通过评定,提出影响检测结果的主要因素为样品前处理过程、标准溶液、标准曲线拟合等。     

分光光度法测定香肠中亚硝酸盐含量的不确定度评定

评定分光光度法测定香肠中亚硝酸盐含量的不确定度。根据GB/T 5009.33-2010中亚硝酸盐的测定原理和方法,建立相应的数学模型,运用测量不确定度评定的基本方法,对模型中各影响因素的不确定度进行计算和评定。结果表明:香肠样品液中亚硝酸盐的质量引入的不确定度最大,是合成不确定度的主要来源。其中亚硝酸盐曲线拟合引入的不确定度U_(relsam)(C)是各分量中引入不确定度最大的一项;当取置信概率为95%时,最终得到测量的扩展不确定度为0.095mg/kg(k=2)。该方法对分光光度法测定香肠中亚硝酸盐含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

肉制品中亚硝酸盐的测量不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐的含量进行测量不确定度评定。方法 根据分光光度法测定亚硝酸盐的检测步骤建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度。结果 表明标准曲线拟合、试液显色、样品重复测量以及标准曲线制备是测量不确定度的主要来源,在实验过程中需重点关注,提高实验结果的准确度。而样品称量、试样处理液总体积和测定用样液引入的不确定度很小,基本可以忽略。结论 肉制品中亚硝酸盐含量的扩展不确定度为(2.71±0.16) mg/kg(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方乳粉中镉的不确定度分析评定

采用电感耦合等离子体质谱法(inductively couple plasma mass spectrometry,ICP-MS)对婴幼儿配方乳粉中镉的含量进行测定。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评估与表示》,从测量重复性、标准物质、样品制备以及加标回收率4个方面进行不确定度分析评定,计算合成标准不确定度与拓展不确定度。乳粉样品中的镉含量为1.45 mg/kg,拓展不确定度为0.15 mg/kg,k=2。评定结果显示,贡献最大的为标准曲线配制过程引入的不确定度,应规范操作,提高检测结果的准确性。     

原子吸收分光光度计法测定圆白菜中镉含量的不确定度

目的评定原子吸收分光光度计法(atomic absorption spectroscopy,AAS)测定圆白菜中的镉含量的不确定度。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析整个检测过程中所产生的不确定度来源,计算合成不确定度。结果计算得出圆白菜中镉的含量为0.036 mg/kg,扩展不确定度为0.0046 mg/kg(包含因子k=2)。结论可通过控制标准曲线校准过程和加强对仪器的维护保养等措施来减小原子吸收分光光度法测定圆白菜中镉含量的不确定度,保证实验数据的可靠性,为检测报告提供有力依据。     

气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度评定

目的分析气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度。方法通过分析与量化气相色谱法测定肌醇含量的实验过程,对标准物质、样品处理过程、测量重复性及分析仪器4个方面进行不确定度分析,建立不确定度的数学模型,计算合成不确定度,得到扩展不确定度和置信水平。结果气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的合成不确定度为0.94 mg/100 g,扩展不确定度为1.88 mg/100 g,乳粉中肌醇含量的测定结果为(65.5±1.88)mg/100 g。结论本方法适用于婴幼儿乳粉中肌醇的不确定度分析,通过揭示实际检测过程中不确定度的来源,有效把握实验过程的质量控制,提高检测结果的可靠性,增强测量结果之间的可比性。     

高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素含量不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的测量结果的不确定度。方法根据GB5009.248—2016《食品安全国家标准食品中叶黄素的测定》中的方法检测乳粉中的叶黄素,分析与量化高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的实验过程,对标准溶液,样品前处理,标准曲线拟合,仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成乳粉中叶黄素含量的不确定度。结果在95%的置信区间下,乳粉中叶黄素含量的测定结果的扩展不确定度为26μg/100g,乳粉中叶黄素含量测定结果为(194±26)μg/100g,k=2。结论在叶黄素含量测定过程中,最小二乘法拟合标准曲线产生的不确定度在该法中影响最大,即标准溶液曲线所涉及到的浓度值是影响测量不确定度的主要因素。     

液相色谱-串联质谱法测定白酒中甜蜜素的不确定度评价

目的研究液相色谱-串联质谱法测定白酒中甜蜜素的不确定度评定。方法以白酒为例,对GB5009.97-2016中液相色谱-串联质谱法测定甜蜜素的不确定度进行评定。结果白酒中甜蜜素的含量为0.331 mg/kg时,测定结果的合成标准不确定度为0.0242 mg/kg,取k=2,扩展不确定度为0.0484 mg/kg,其结果可表示为(0.331±0.0484)mg/kg。结论测量结果的不确定度主要来源为试样提取液的测定、标准工作液的测定及配制,因此在实际检测工作中,可通过增加平行样和标准工作液的测定次数,提高检测质量。     

气相色谱法测定菜粕异硫氰酸酯不确定度评定

对采用气相色谱内标法测定菜粕中的异硫氰酸酯含量的测量不确定度进行了评定。建立测量模型,分析确定菜粕中异硫氰酸酯含量的不确定度来源,并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,当菜粕的丙烯基异硫氰酸酯含量为99.2 mg/kg时,得到其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为2.2、4.4 mg/kg。结果表明,校正因子测定引入的不确定度分量对合成标准不确定度的贡献最大,样品重复测定、回收试验和添加内标溶液带来的不确定度分量也不容忽视,试样称量对总不确定度的贡献最小,为采用该方法测定菜籽饼粕中异硫氰酸酯含量的质量控制提供了理论依据。     

评定高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度

目的 对高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度进行分析。方法 通过对实验过程中所用标准物质、样品处理过程、测量重复性以及回收率4个方面进行不确定度分析, 建立了不确定度的模型, 计算合成不确定度、扩展不确定度。结果 当乳铁蛋白的含量为64.9 mg/100 g时, 高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中乳铁蛋白含量的合成不确定度为0.023, 扩展不确定度为1.5 mg/100 g, 乳粉中乳铁蛋白含量的测定结果为(64.9±1.5) mg/100 g, (k=2, P=95%)。结论 本次评定揭示了该检测方法对结果影响最大的因素是标准溶液及工作液的制备过程, 因此在此过程中应严格按规范进行操作, 从而使检测结果更加准确可靠。     

微生物法测定乳粉中叶酸的不确定度评定

目的评定微生物法测定乳粉中叶酸的不确定度。方法按照GB 5009.211—2014《食品安全国家标准食品中叶酸的测定》规定的微生物法对婴儿配方乳粉中叶酸含量进行测定,根据CNAS-CL01-G003:2019要求,依据GB/Z22553—2010和JJF1059.1—2012,分析测定过程中影响检验结果的因素主要包括测量重复性、试样前处理(称量、稀释)、标准物质、标准溶液配制(称量、稀释)、实验温度、拟合标准曲线、紫外分光光度计,通过对各个不确定度分量进行分析、评估,计算合成得出被测样品中叶酸含量测量结果的标准不确定度,得出扩展不确定度。结果经测定,婴儿配方乳粉中叶酸含量为(80.2±4.28)μg/100 g,k=2。结论微生物因素对测量不确定度具有显著影响,由标准曲线拟合和重复测量体现。     

原子吸收法测定牛乳中钙含量的不确定度

目的 评定原子吸收法(atomic absorption spectrometry, AAS)测定牛乳中钙含量测量结果的不确定度。方法 从测量重复性、校准曲线等方面分析该方法的不确定度来源, 依据GB5009.92-2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》建立数学模型, 根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。分别计算各分量的不确定度, 最后计算检测结果的合成标准不确定度。 结果 当牛乳中钙含量为125 mg/100 g时, 其扩展不确定度为5 mg/100 g (k=2)。结论 不确定度主要来源于测量重复性、标准工作曲线、标准溶液配制3个方面, 本研究可为提高原子吸收法测定牛乳中钙含量的测量准确性提供参考。