超高效液相色谱-串联质谱法测定奶酪中喹乙醇及其代谢物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定奶酪中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的含量。方法样品经盐酸水解,乙酸乙酯-乙腈提取、富集,以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果喹乙醇和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的检出限分别为0.05μg/kg和0.02μg/kg,3个水平加标回收率为70.0%~109.0%,相对标准偏差分别为10.55%和4.73%。结论该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、样品前处理操作简便和检测速度快的优点,适用于奶酪中喹乙醇及其代谢物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羟酸的残留

建立了水产品中喹乙醇(OQX)及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羟酸(MQCA)的超高效液相色谱串联质谱快速测定方法。试样经乙酸乙酯+乙腈(1+1,V/V)液液萃取提取和净化后,BEH C18UPLC进行分离,多反应选择离子检测。方法的回收率和变异系数分别在62.5%~91.4%和2.6%~11.8%之间。本方法对水产品中喹乙醇和3-甲基喹噁啉-2-羧酸的检测限均为1.0μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定纯牛奶中喹乙醇及其代谢物

目的建立可靠的前处理方法 ,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)。方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果 ;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%。结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中喹乙醇和代谢物残留及其冷冻储藏稳定性研究

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）测定畜肉中喹乙醇(Olaquindox, Ola)及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid, MQCA）残留量检测方法,并研究在冷冻储藏条件下畜肉中Ola及MQCA的稳定性。方法 采用碱性水解提取畜肉中Ola及MQCA,经混合型阴离子交换固相萃取柱净化,以乙腈和0.2%甲酸溶液为流动相,经C18色谱柱洗脱分离,电喷雾正离子模式电离,多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式检测,外标法定量;通过降解率,分析畜肉中Ola和MQCA在冷冻储藏条件下的稳定性。结果 Ola及MQCA在0.5～100.0 μg/kg范围内,质谱响应强度与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数（r）≥0.9996;检出限均为0.1 μg/kg,定量限均为0.3 μg/kg;加标回收率为93.4%～98.6%,相对标准偏差为1.2%～3.7%;Ola及MQCA在-20 ℃储藏180 d是稳定的。结论 该法样品前处理操作简单、准确度高、精度好,可为畜牧养殖和畜肉质量安全监控提供检测方法。     

高效液相色谱- 串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量

建立动物源性食品中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱串联质谱法。样品均质后,经Protease蛋白酶进行过夜酶解,加入盐酸酸化,离心,过滤后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品经Kinetex C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描。6种测定样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸定量下限均为0.5μg/kg,鳗鱼、虾、鸡肉、猪肉、牛肉和猪肝在0.5、1.0、4.0μg/kg和10.0μg/kg四个添加水平的平均回收率在60.7%～107%之间,相对标准偏差(n＝10)在4.59%～14.9%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的确证检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中喹乙醇残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱联用法测定水产品中喹乙醇残留量的方法。方法 以罗非鱼为实验样品, 样品经乙腈提取、正己烷脱脂, 以乙腈-0.5 mmol乙酸铵甲酸溶液(10:90, V:V)为流动相进行等度洗脱、色谱柱Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7 μm)分离, 在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下进行三重四极杆质谱检测。结果 喹乙醇在0.02~0.4 mg/kg范围内线性关系良好, 检出限为0.4 μg/kg, 加标回收率(n=6)为93.8%~97.0%, 相对标准偏差为2.10%~8.02%。结论 该方法简单、快速、灵敏度高、准确可靠, 可用于批量水产品样品喹乙醇残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中喹乙醇和卡巴氧的代谢物残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定水产品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)和卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(quinoxaline-carboxylic acid,QCA)的残留量的分析方法。方法样品在0.2 mol/L Tris/HCL缓冲溶液作用下,47℃水浴振荡进行酶解,将与组织以结合态形式存在的MQCA和QCA转变为游离态,酶解液经盐酸酸化,乙酸乙酯提取,提取液吹干后加入20%甲醇水溶解,过PAX固相萃取柱净化,浓缩定容,采用ACQUITY UPLC HSS T_3色谱柱分离,以乙腈、0.1%甲酸溶液为流动相,多反应离子监测(multiplereaction reaction monitoring,MRM)模式测定,内标法定量。结果 MQCA和QCA在2.5~100 ng/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.99。在0.5、2.5和10μg/kg加标水平下(n=6),MQCA和QCA的平均回收率为75.6%~92.4%,相对标准偏差为3.81%~9.73%。MQCA和QCA的检出限均为0.25μg/kg,定量限均为0.5μg/kg。结论该方法灵敏、准确,重复性好,适用于水产品中MQCA和QCA残留量的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肝中喹乙醇残留标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸

目的 建立猪肝中喹乙醇残留标志物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测方法。 方法 猪肝匀浆,加乙腈提取。提取液用Oasis MAX固相萃取柱净化,2%的甲酸乙酸乙酯溶液洗脱。洗脱液氮气吹干,用0.1%甲酸-甲醇(19+1)溶液定容,溶液经滤膜过滤后,供液相色谱-串联质谱仪测定。采用0.1%甲酸(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,正离子扫描,多离子检测模式对MQCA的定量离子和定性离子进行监测,基质匹配内标(MQCA-D4),标准曲线法定量。结果 喹乙醇残留标志物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)在0.5-100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r²大于0.99;该方法的检出限和定量限分别为0.3μg/kg和 0.5μg/kg;3-甲基喹噁啉-2-羧酸在1.0、5.0、20μg/kg添加水平的回收率为93.9%-101.3%,相对标准偏差小于5.8%。结论 该方法简单快速,准确,灵敏,适用于猪肝中喹乙醇残留标志物3-甲基喹噁啉-2-羧酸的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、 鸡蛋中喹乙醇和卡巴氧及代谢物残留

目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中喹乙醇、卡巴氧及其代谢物残留量的分析方法。方法组织样品中的卡巴氧和喹乙醇用乙腈-乙酸乙酯(1:1, V:V)溶液提取;代谢物的提取用蛋白酶酶解后经盐酸溶液酸化,采用阴离子交换固相萃取柱净化和富集。分析样品以0.1%甲酸溶液-甲醇进行梯度洗脱,经Waters Xbridge C_(18)色谱柱分离,以液相色谱串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)正离子模式进行检测。结果 5种喹喔啉类药物在0.5～50ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.9956～0.9988;该方法的检出限和定量限分别为0.1～0.5μg/kg和1.0～2.0μg/kg;鸡蛋和鸡肉样品中,喹乙醇、卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹喔啉-2-羧酸和3-甲基喹喔啉-2-羧酸在0.2～2.0μg/kg加标水平的平均回收率为85.1%～108.2%,日内精密度为4.9%～8.7%,日间精密度为6.2%～11.7%。结论该方法简单有效、回收率好、灵敏度高、特异性好,能满足日常检测的需求。     

高效液相色谱法测定动物组织中喹乙醇标示残留物

建立动物组织中喹乙醇标示残留物3- 甲基喹噁啉-2- 羧酸(MQCA)的高效液相色谱测定方法。肌肉组织通过盐酸水解提取MQCA,阴离子固相萃取柱净化,高效液相色谱定量。方法在4.0～200μg/kg 添加范围内的平均回收率为82.1%～90.3%,相对标准偏差均小于7%,方法定量限为4.0μg/kg。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物

目的 建立鱼组织中卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸(QCA) 及喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。方法 样品在一定温度、Tris/HCL缓冲溶液作用下, 经蛋白酶酶解, 浓盐酸酸化, 乙酸乙酯提取, 提取液吹干后加入20%甲醇水溶解, 过PAX固相萃取柱净化、富集; 以乙腈-0.1%甲酸水为流动相, 经HSS T3色谱柱分离, 采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果 QCA和MQCA定量限(LOQ)均为0. 5 μg/kg , 在0.5~5.0 μg/kg添加水平的平均回收率在93.1%~101.2%之间, 相对标准偏差为1.4%~5.5%。结论 本方法适用于鱼组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物残留检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中喹乙醇及卡巴氧代谢物

目的建立超高效液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸以及卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸的分析方法。方法样品经酶解后,用乙酸乙酯提取,PAX固相萃取柱净化,用色谱柱WATERS ACQUITY UPLC HSS T_3(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,同位素内标法定量。结果 3-甲基-喹恶啉-2-羧酸及喹恶啉-2-羧酸的最低检出限均为0.2μg/kg,定量限均为0.6μg/kg,平均回收率为80.9%～106.4%,相对标准偏差为2.6%～7.2%。结论该方法净化效果好,灵敏度高,准确性好,适用于鸡蛋中喹乙醇以及卡巴氧代谢物的同时检测。     

超高效液相色谱串联质谱法检测奶粉中苯甲酸的含量

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测奶粉中苯甲酸(benzoic acid)含量的分析方法。方法 样品经水提取后, 选用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.7 μm), 以甲醇和0.1%氨水作为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾离子化(electrospray ionizatio, ESI-)及多反应监测模式(multi-reaction monitoring, MRM)进行测定, 外标法定量。结果 苯甲酸在0.04~2.00 μg/mL浓度范围内, 线性关系良好(r2=0.9996), 样品加标回收率为94.92%~109.31%, 定量限为0.06 μg/g, 结果的相对标准偏差为1.69%~6.90%。结论 该方法前处理简单, 稳定性和可靠性好, 具有良好的定性和定量分析能力, 适用于奶粉中苯甲酸含量的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中三氮脒残留

目的 本研究旨在结合超高效液相色谱－串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)技术,建立简便、快速的样品前处理方法,对牛奶中的痕量三氮脒残留进行检测。方法 用1%乙酸乙腈溶液振荡提取后,在-4℃条件下高速离心,取上清液旋转蒸干后,用10%乙腈水溶液复溶,用超高效液相色谱-串联质谱仪在正离子扫描及多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下分析,外标法定量。结果 牛奶中三氮脒的检出限(limit of detection, LOD)为5 μg/kg,定量限(limit of quantification, LOQ)为15 μg/kg,在20~1000 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.9993。将所研究的方法应用于实际牛奶样本中,其加标回收率在81.65%至85.49%之间,日内精密度分别在4.5%~5.5%,日间精密度在5.9%~8.2%之间。结论 本方法采用振荡提取加低温高速离心净化的前处理方法,简单快速,结合UPLC-MS/MS,可实现痕量水平残留的高灵敏度检测,适用于快速、高灵敏检测牛奶及其他动物源性食品中的三氮脒残留。