巴西绿蜂胶乙醇提取前后挥发性成分的分析比较

将巴西绿蜂胶原胶制备出乙醇提取液及蜂胶渣,采用超声波辅助萃取对巴西绿蜂胶原胶、乙醇提取液及醇提后蜂胶渣中的挥发性成分进行提取,GC-MS分析,比较其在化学组成及含量上的差异。分析鉴定出蜂胶原胶挥发性成分中主要活性物质14种,主要是芳香酸及烯萜类化合物;蜂胶乙醇提取液及蜂胶渣挥发性成分中主要活性物质分别为14种和11种,主要为烯萜类化合物和有机酸酯类,蜂胶乙醇提取物中主要挥发性物质还含有烷烃类化合物。结果表明,蜂胶原胶、蜂胶乙醇提取液及蜂胶渣中的挥发性成分的化学组成有一定的相同性也存在一定的差异,但其含量明显不同并且存在一定的转化关系。     

液相色谱-串联质谱法测定巴西绿蜂胶制品中咖啡因的含量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定巴西绿蜂胶制品中咖啡因含量的方法。方法样品经50%甲醇溶液超声提取、Agilent C_(18)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行等度洗脱,采用液相色谱-串联质谱在正离子模式下检测,外标法定量。结果本方法能较好地分离样品中的咖啡因,在0.8~4.0μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.61%~104.72%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.3%。结论本方法准确性好、灵敏度高、重现性好,适用于巴西绿蜂胶制品中咖啡因含量的测定。     

巴西绿蜂胶胶囊总黄酮的测定

目的建立以石油醚洗脱杂质测定巴西绿蜂胶胶囊中总黄酮的方法。方法样品经乙醇提取,用聚酰胺粉吸附,分别用石油醚、苯不同溶剂洗去杂质;经甲醇洗脱后,在波长360 nm处,用分光光度法测定巴西绿蜂胶中总黄酮的含量。结果采用石油醚作为洗脱剂,总黄酮含量在1.9897~23.8761μg/m L范围内,与吸光度值呈良好的线性关系,浓度-吸光度回归方程为Y=0.02976X-0.00741,相关系数r2=0.99954。方法精密度为1.0%,平均回收率为96.5%。与用苯洗脱杂质结果比较,两者无显著性差异。结论该方法操作简便,重现性及稳定性好,线性范围宽,减少了苯对检测人员和环境的污染,可用于保健食品中总黄酮的测定。     

蜂胶中总黄酮测定的处理方法比较

介绍了蜂胶总黄酮测定中聚酰胺粉吸附层析、乙醇提取后显色和甲醇直接提取这3种样品处理方法,并利用分光光度计测定样品处理液.通过对比上述方法的试验数据,结果显示:将样品利用甲醇溶液提取后直接测定其黄酮含量,可以获得较高的回收率,操作方法也相对方便快捷.     

新疆粉绿铁线莲不同部位总黄酮的抗氧化活性

采用有机溶剂提取新疆粉绿铁线莲植物总黄酮,测定总黄酮提取液的还原力、抗氧化能力。以VC 作对照,不同部位还原力强弱为：VC ＞粉绿铁线莲叶＞粉绿铁线莲花＞粉绿铁线莲果实＞粉绿铁线莲茎。对于羟自由基和超氧阴离子自由基的清除能力粉绿铁线莲叶优于其他3 个部位,对于DPPH 自由基的清除率大小依次为粉绿铁线莲果实 ＞粉绿铁线莲花＞粉绿铁线莲叶＞粉绿铁线莲茎。因此,粉绿铁线莲总黄酮具有一定的抗氧化能力,值得深入研究其生理功能以开发相应的功能产品。     

多种蜂胶中总黄酮检测方法的适用性研究

目的通过3种分光光度法之间差异的比较和适用性考量,筛选出适合检测蜂胶中总黄酮含量的分光光度法。方法采用同批次样品,对蜂胶(国产蜂胶和巴西绿蜂胶)中总黄酮检测方法进行回收率和含量测定,并对结果进行分析。结果巴西绿蜂胶粉3种方法的检测结果为4.99~9.34 g/100 g;国产蜂胶粉3种方法的检测结果为7.82~17.97 g/100 g,其RSD为24.2%~31.2%;可见3种方法测定结果偏差较大。结论 GB/T20574-2006的方法最适合蜂胶中总黄酮的检测。     

聚酰胺吸附法测定总黄酮

在样品的预处理过程中用聚酰胺柱吸附样品中的黄酮,水洗去除干扰性杂质,解决了用乙醚脱色不完全的问题。精密度测定RSD为0.9%,回收率在99.3%～101.1%,平均回收率为100.2%。本法适用于以黄酮为功能因子的酒类或液态保健食品中的总黄酮的测定。      

蜂胶总黄酮的提取最佳工艺研究

对蜂胶毛胶的总黄酮提取工艺进行了研究,在单因素实验和正交试验的基础上,得出最佳的提取条件为:30℃下,100%乙醇为提取剂,料液比为1:14,,提取时间48h,一次提取率高达92.25%。     

分光光度法测定蜂胶中总黄酮含量的不确定度评定

目的评定分光光度法测定蜂胶中总黄酮含量的不确定度。方法建立测量过程不确定度评价的数学模型,根据GB/T24283-2018《蜂胶》中的分光光度法测定蜂胶中总黄酮含量,对检测过程中引入的不确定度进行分类和量化。结果当样品总黄酮含量是2.37×10~4mg/100g时,其扩展不确定度为644mg/100g(k=2),其结果可表示为(2.37±0.06)×10~4 mg/100 g。结论不确定度主要来源于称量,在实验时,应注意称量操作的准确性,以提高测量结果的准确性。     

蜂胶中挥发性成分的微波辅助提取工艺研究及中国蜂胶、巴西蜂胶挥发性成分比较

目的:探讨蜂胶挥发性成分的微波提取工艺,并对巴西蜂胶与中国蜂胶中挥发性成分的含量与化学组成进行比较,为蜂胶产品的多元化及不同产地蜂胶化学成分标准化提供参考.方法:采用四因素三水平的正交设计,研究微波辅助提取蜂胶挥发性成分的工艺,并用GC-MS法分析巴西蜂胶和中国蜂胶的挥发性成分组成.结果:优化的微波辅助提取条件是:微波处理温度35℃、微波处理时间15min、料液比1:10.提取2次后,巴西蜂胶挥发性成分得率为11.21％,中国蜂胶挥发性成分得率为9.73％.用GC-MS法鉴定巴西蜂胶挥发性组分51个,主要是倍半萜类及其含氧衍生物、长叶稀、桉叶醇、愈创木醇等;中国蜂胶挥发性组分47个,主要是芳香酸及萜类衍生物、肉桂酸、桉叶醇等;中国蜂胶与巴西蜂胶挥发性成分中含共有组分21个,分别占巴西蜂胶和中国蜂胶总挥发性组分的37.15％和62.41％.结论:巴西蜂胶与中国蜂胶中的挥发性成分含量及化学组成均存在差异.     

蜂胶总黄酮半仿生提取工艺研究

对蜂胶总黄酮半仿生法提取工艺进行研究,以总黄酮提取量为考察指标,考察提取温度、提取时间、料液比对总黄酮提取量影响。在单因素试验和正交试验基础上,得到半仿生法提取最佳工艺为:提取温度70℃、提取时间50min、料液比1:30(g/mL);在此条件下,蜂胶中总黄酮提取量为25.08mg/g。     

青稞苗中总黄酮提取工艺研究

选取青海省种植最为广泛的肚里黄、北青三号、北青六号3个青稞品种的鲜苗为研究对象,考察了其中总黄酮含量,并研究了总黄酮含量随种植季节、生长期的变化情况;并以总黄酮含量为指标,采用L9(34)正交设计,详细考察乙醇浓度、固液比、浸提时间和温度4个因素对提取率的影响。结果表明,乙醇浓度为75%、料液比为1:10、提取温度为60℃、提取时间为3h是浸提总黄酮的最佳条件,总黄酮的得率达0.3%以上。     

保健食品中总黄酮检测方法的改进

标准溶液和样品溶液中总黄酮经聚酰胺吸附后,用甲醇洗脱,采用紫外/可见分光光度仪于360nm波长处检测,样品中总黄酮的含量与吸光值成正比。试验结果表明:该方法优化了国标,不仅重现性好,回收率也得到很大提高。     

低共熔溶剂提取绿茶总黄酮及其抗氧化活性

目的:优化低共熔溶剂提取绿茶总黄酮工艺,并评价其抗氧化活性。方法:以总黄酮提取率为考察指标,以低共熔溶剂种类、液料比、提取温度和提取时间为影响因素,采用正交试验优化低共熔溶剂提取绿茶总黄酮工艺参数,并对其抗氧化活性进行评价。结果:绿茶总黄酮的最优提取工艺为以80%乙酰胆碱—乳酸(n_乙酰胆碱∶n_乳酸=1∶1)水溶液为低共熔溶剂,液料比(V_溶剂∶m_绿茶)30∶1(mL/g),提取温度90℃,提取时间75 min,此条件下绿茶总黄酮提取率为1.84%,总黄酮质量浓度为65.8 mg/mL。一定质量浓度范围内,绿茶总黄酮提取液对DPPH自由基和OH自由基的清除能力强于维生素C。结论:以80%乙酰胆碱—乳酸(n_乙酰胆碱∶n_乳酸=1∶1)水溶液为低共熔溶剂提取的绿茶总黄酮具有一定的抗氧化活性。     

分光光度法测定凉茶饮料中总黄酮含量

确定将凉茶样品过聚酰胺柱分离纯化,以芦丁为标准,用分光光度法测定凉茶饮料中总黄酮的含量。其回归方程为Y=2.17707X 0.00178,相关系数r=0.9999;在1h内基本稳定,RSD为3.33%;平均回收率为96.0%,RSD为1.61%。本法方法简单,结果稳定可靠。     

荧光法测定枸杞子中总黄酮含量

该文建立了枸杞子中总黄酮含量测定的新方法。以槲皮素为标准品用荧光分光光度法测定,该方法的检出限为2.51×10-7g/L,建立的线性回归方程为y=531.84048x-3.54448,相关系数R2=0.99903,线性范围在6.7×10-6g/L～6×10-4g/L之间;枸杞子中总黄酮的平均含量1.7098μg/g,样品测定的RSD为1.6376%,平均回收率95.75%。结果表明,该方法操作简便,准确度高,可以用于枸杞子中总黄酮含量测定。     

葛根素及总黄酮含量测定

采用HPLC法和UV法检测了4种植物饮料中葛根素和总黄酮的含量。结果表明,葛根植物饮料中葛根素和总黄酮含量均最高,分别为0.135mg/ml和0.263mg/ml;竹叶植物饮料次之,葛根素和总黄酮含量分别为0.108mg/ml和0.228mg/ml;罗汉果植物饮料中葛根素和总黄酮含量均为最低,分别为0.032mg/ml和0.084mg/ml。HPLC法和UV法平均回收率分别为100.01%和100.03%;RSD分别为0.12%和0.25%,方法准确、稳定,重现性高。