不同种类大米对酿造香醋品质的影响

为研究不同大米对酿造香醋品质的影响,分别以糯米和粳米为原料,采用传统镇江香醋酿制技艺,对酿造过程中酒醪和醋卤的基本理化指标、有机酸、游离氨基酸和酯类物质差异性进行分析,并对酿造香醋中挥发性风味物质进行定量分析。结果表明,在香醋酿造过程中的基本理化指标和有机酸差异性较小,游离氨基酸具有一定的差异,酯类物质差异较大;糯米制备的酒醪和醋卤香气更突出,尤其是酒醪呈现出浓郁的香气;糯米香醋中挥发性风味物质共检测出60种,比粳米香醋多14种,总挥发性风味物质含量为粳米香醋的1. 5倍。不同种类的大米对酿造香醋品质具有重要影响,传统镇江香醋酿制技艺虽适用于以粳米为原料的香醋酿造,但整体风味品质以糯米香醋为最佳。     

不同加工方式镇江香醋不同季节理化指标

试验比较不同季节生产的传统手工和现代工艺镇江香醋主要理化指标的差异,以更好指导实际生产。以不同季节生产的传统手工和现代工业镇江香醋为对象,对还原糖、总酸、氨基酸态氮、有机酸、游离氨基酸等含量的差异进行研究,得到冬季生产的镇江香醋中还原糖、氨基酸态氮和游离氨基酸含量均为最高,而夏季生产的食醋还原糖、总酸、氨基酸态氮、有机酸和游离氨基酸含量均为最低,说明冬季生产的镇江香醋口感更柔和;4个季节生产的手工醋中还原糖含量均比工业醋低,而手工醋中总酸、氨基酸态氮、有机酸和游离氨基酸含量均比工业醋高,说明手工醋的口感更柔和、醇厚。     

镇江香醋加工过程中理化指标分析及其与香气成分关系初探

连续监测了镇江香醋加工过程中总酸、不挥发酸、还原糖、氨基酸态氮含量的变化,对各阶段理化指标的变化进行了动态分析,结合镇江香醋香气成分的变化,探讨二者之间的相互关系。结果表明,总酸、不挥发酸、还原糖、氨基酸态氮的含量变化在镇江香醋生产过程中各不相同,镇江香醋生产过程中各阶段理化指标的变化和香气成分之间存在密切的联系。     

不同陈酿年份四大名醋有机酸及挥发性风味物质比较分析

采用高效液相色谱（HPLC）和气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对市售不同陈酿年份四大名醋（四川保宁醋、镇江香醋、永春老醋及山西老陈醋）的有机酸及挥发性风味物质进行检测和分析。结果表明，四川保宁醋、镇江香醋、永春老醋及山西老陈醋中共检出8种有机酸，其中乙酸和乳酸是四大名醋的主体有机酸，同一陈酿年份的醋有机酸谱相似。山西老陈醋和镇江香醋的有机酸含量随陈酿年份的增加呈上升趋势，永春老醋的有机酸含量呈先降低后上升的趋势，四川保宁醋的有机酸含量则呈先上升后降低的趋势。四川保宁醋、镇江香醋、永春老醋及山西老陈醋中分别共检出70种、78种、92种和95种挥发性风味物质，主要包括酯类、醇类、醛类、酸类和杂环类，其含量整体随陈酿年份的增加而增加。原料、发酵方式和陈酿时间等因素导致四大名醋的有机酸及挥发性风味物质不同，但各具特色。     

基于SPME-GC-MS-O的不同品牌镇江香醋香气的比较研究

采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱-嗅闻联用(GC-MS-O)对市售3种不同品牌镇江香醋的香气成分进行了比较研究。鉴定出其中的52种香气成分,主要是酸、酯、醇、酮和杂环类化合物,其中18种香气成分在3种不同品牌镇江香醋中均检测到,不同品牌镇江香醋所含的香气成分种类及其含量均存在较大的差异性,可据此区分评价不同醋样。     

基于GC-MS与嗅闻联用的镇江香醋香气指纹图谱研究

本实验采用固相微萃取技术与GC-MS联用的方法，以镇江香醋中含量高且阈值低的香气成分为确定其特征香气的依据，对镇江香醋的特征香气成分进行检测分析，初步研究并建立镇江香醋的香气指纹图谱。     

氨基酸在地理标志产品镇江香醋真伪鉴别中的应用

通过测定食醋中氨基酸差异性含量,结合主成分分析法和偏最小二乘判别法建立了镇江香醋的真伪鉴别模型。利用显著性差异对变量进行筛选,得到苏氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、组氨酸、精氨酸8种氨基酸作为多元统计分析的变量,主成分分析结果表明各变量对分类贡献相当。使用该8种氨基酸变量及偏最小二乘法对镇江香醋和其对照品进行建模,模型验证稳健性良好。通过实际样品验证,模型对镇江香醋的误判率8.3%,表明该模型可以用于镇江香醋真实性鉴别。     

镇江香醋陈酿过程中主要呈味物质的分析

采用高效液相色谱及物质口感活性分析镇江香醋陈酿0~8年过程有机酸与核苷酸含量变化,评价镇江香醋的有机酸和核苷酸风味特征。结果表明:在所有醋样中总有机酸含量为95~114 g/L,乳酸和乙酸为主体有机酸（占总有机酸65%以上）。核苷酸总含量为367~532 mg/L;胞嘧啶核苷酸（CMP）、鸟嘌呤核苷酸（GMP）为主要核苷酸（占总核苷酸75%以上）。蛋白质与氨基酸总量在陈酿过程基本稳定,蛋白质含量为20~27 g/L,氨基酸含量为1.5~2.5 g/L。TAV分析表明,酸感呈味中乙酸呈味最强,苹果酸、酒石酸、琥珀酸呈味效果稍次。核苷酸中,仅GMP有明显呈鲜作用,但弱于琥珀酸。主成分分析表明,陈酿时间与香醋品质密切相关。     

不同工艺生产多醋龄镇江香醋挥发性成分比较

采用HS-SPME方法结合GC-MS技术分析比较5种不同醋龄传统手工和现代工业生产镇江香醋挥发性成分。5种不同醋龄的2种镇江香醋共检测出包括酸类、醇类、酯类、醛类、酮类、杂环类和其他类共78种挥发性成分。现代工业生产镇江香醋采用酿酒酵母进行纯种发酵,其发酵效率比传统手工镇江香醋的多菌种混合发酵的效率高,除4年醋龄镇江香醋以外,其他醋龄的现代工业生产镇江香醋所含有的挥发性成分总含量都比对应醋龄的传统手工镇江香醋高。2种工艺生产的镇江香醋挥发性成分总含量随醋龄变化不大,但不同类别挥发性成分随醋龄变化显著。传统手工镇江香醋的酸味、醇香、果香味更柔和,现代工业生产镇江香醋的酸味、醇香、果香味更浓郁。乙酸、乙醇、苯乙醇、乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、3-甲基丁醛、苯甲醛、2, 3-丁二酮、3-羟基-2丁酮、糠醛和四甲基吡嗪等化合物,对镇江香醋的特征风味有重要作用。     

ELISA法快速检测三聚氰胺残留的实验室验证

为了对ELISA法快速检测三聚氰胺残留进行评估,进行了实验室内部验证实验.结果表明ELISA方法是快速检测三聚氰胺残留的筛选性技术,除疑似结果需要理化方法进一步确证外,整个检测过程仅需要3小时,检测低限为0.5 mg/kg,可以满足国内外三聚氰胺推荐限量值控制要求;其方法的回收率、精密度均能达到SN/T0005标准的要求,符合目前我国对动植物和食品中药物残留检测技术和方法的具体规定.     

气质联用法分析镇江香醋中邻苯二甲酸酯类的分布情况

建立了气质联用法同时测定镇江香醋中16种邻苯二甲酸酯的方法.镇江香醋中的邻苯二甲酸酯用正己烷直接提取,并加入氯化钠盐析,离心得到测定液.结果表明,16种物质的回收率在77.50％～95.83％之间,标准曲线的相关系数在0.997～0.999之间,最低检出限为0.04mg/kg.表明该方法能满足国标要求.分别测定玻璃瓶装和塑料袋装镇江香醋,仅有一个批次检出较高含量的DIBP,且包装材料的区别没有明显影响.表明镇江香醋总体情况良好,并未受到邻苯二甲酸酯类物质的污染.     

不同发酵方式对铁皮石斛醋有机酸及风味特征影响的分析

以铁皮石斛浆和大米糖化液为原料制备食醋，利用单菌及混菌进行酒精发酵，并采用固、液态方式进行醋酸发酵，得到液态单菌发酵铁皮石斛醋（DV1）、液态混菌发酵铁皮石斛醋（DV2）以及固态混菌发酵铁皮石斛醋（DV3）3种醋样。通过测定其理化指标，采用高效液相色谱（HPLC）法和气质联用（GC-MS）法分析其有机酸和风味物质，并对样品进行对比。结果表明，样品DV3的不挥发酸、总酚、多糖、乳酸、苹果酸、琥珀酸含量最高（分别为0.66 g/100 mL、1.81 g/100 mL、2.55 g/L），乙酸含量最低（37.14 g/L）；且其风味物质总数、特征成分数量均最多，分别为75种和36种；且其协调性和滋味较优。不同的发酵方式对铁皮石斛醋的理化指标、有机酸及风味物质的影响较大，结果表明固态混菌发酵最利于铁皮石斛醋风味物质的呈现。     

HS‐SPME/GC‐MS and chemometrics for volatile composition of Chinese traditional aromatic vinegar in the Zhenjiang region

The main purpose of this study was to determine the volatile composition of Zhenjiang aromatic vinegar, one of the four famous China‐style cereal vinegars, by using headspace solid‐phase microextraction (HS‐SPME)/gas chromatography‐mass spectrum (GC‐MS) and chemometrics. For this purpose, the HS‐SPME sampling method for the volatile compounds of Zhenjiang aromatic vinegar was optimized by a second‐order rotatable central composite experimental design (CCD). A HS extraction of the volatile compounds by incubation on a 65 µm thickness polydimethylsiloxane/divinylbenzene (PDMS/DVB) fibre during 44.2 min at 69.5°C with 1.9 g NaCl add gave the most effective and accurate extraction. By the optimized method, a total of 58 volatile compounds, including 9 alcohols, 13 acids, 16 esters, 5 aldehydes, 4 ketones and 8 heterocycle compounds, were identified from 13 aromatic vinegar samples manufactured in Zhenjiang region. By principal components analysis (PCA), the thirteen vinegar samples were classified into 3 groups, and 10 volatile compounds were chosen as characteristic compounds of Zhenjiang aromatic vinegars. Copyright © 2012 The Institute of Brewing & Distilling     

高效液相色谱法测定镇江香醋醋酸发酵过程中果糖和葡萄糖含量

建立了果糖和葡萄糖的高效液相色谱(HPLC)分析方法,并用于镇江香醋醋酸发酵过程中单糖含量的分析。分析条件:醋醅浸出液用C18固相萃取小柱进行预处理,以Cosmosil Sugar-D作为分离柱,乙腈∶水(78∶22,v/v)为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,示差折光检测器进行检测。结果表明,该方法具有良好重复性和准确度,平均加标回收率为96.28%～96.69%。该研究结果为食醋酿造过程中果糖和葡萄糖含量的定量分析提供了一种高效快速的测定方法。     

基于液质联用技术的镇江香醋中十种黄酮类物质含量的同时测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定镇江普通醋和陈年醋中十种黄酮类化合物含量的分析方法。采用体积分数为70%的甲醇水溶液超声提取的方法对食醋样品进行处理,提取液用C18柱进行分离,以0.1%的甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温35 ℃。质谱测定为电喷雾负离子模式（ESI-）,多反应监测（MRM）。结果表明,十种黄酮类化合物在25.0～1 000.0 ng/mL线性关系良好（R2＞0.99）,平均加标回收率为93.9%～99.0%,精密度和稳定性试验结果的相对标准偏差（RSD）均≤3.8%,检出限在1.0～4.0 ng/mL。该方法简便、快速、灵敏度高、准确性好,可用于镇江普通醋和陈年醋等酿造食醋中黄酮类成分的检测。     

离子排斥色谱法测定苹果醋中的有机酸

采用离子排斥色谱法分离测定了苹果醋中有机酸的含量，考察了流动相组成、流速、柱温对分离检测的影响。6种有机酸的检测限在9．17mg／L-78．0mg／L之间，各组分回收率除草酸外均在90％-110％之间。主要存在的有机酸为柠檬酸、DL-苹果酸、琥珀酸和乙酸。     

不同封醅时间对镇江香醋品质的影响

本文对镇江香醋不同封醅时间（0、3、7、15、30 d）进行研究,以期更好地控制镇江香醋品质。以不同封醅时间的镇江香醋为研究对象,对总酸、还原糖、不挥发酸、氨基酸态氮、有机酸、氨基酸、挥发性物质等指标含量进行了差异性分析。结果表明:通过封醅工艺可显著（P<0.05）增加醋卤中总酸、不挥发酸和乳酸的含量,封醅15 d以上总酸达到7.30±0.06 g/100 mL,不挥发酸达到2.36±0.03 g/100 mL,乳酸达到1133.57±1.47 mg/100 mL;游离氨基酸含量也随着封醅处理而增加,封醅30 d后增加了101.16 mg/L;成品醋中挥发性风味物质的含量和种类也随着封醅时间的延长而增加,封醅15 d以上的醋醅所酿造的香醋具有较佳的品质。说明采用封醅工艺对镇江香醋风味物质的形成至关重要,通过封醅工艺的镇江香醋品质优于不封醅镇江香醋。     

高效液相色谱法同时测定苹果醋及原料中的17种有机酸

建立了高效液相色谱法同时测定苹果醋及原料中17种有机酸的测定方法。 样品经LC-C18 SPE固相萃取柱净化后,采用 InertsilR ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离,流动相为0.01 mol/L（NH4）2HPO（4 pH2.45）,流速为0.5 mL/min,在紫外检测 波长210 nm处,可以实现17种有机酸的分离和准确定量。 该方法回收率74.3%～107.3%,相对标准偏差（RSD）2.0%～7.0%（n=6）,各 有机酸的线性相关系数R2＞0.998,具有简便、快捷、准确性高等优点。 采用该方法对苹果醋及其原料浓缩苹果汁、苹果酒中有机酸组 成及含量进行比较发现,三者在苹果酸、乳酸、乙酸含量上存在显著差异（P＜0.05）。