卷烟烟气中稠环芳烃的分析研究

本项研究建立了一种测定卷烟烟气中稠环芳烃的分析方法--气质联用法.优化了方法的前处理过程、仪器分析条件,对分析方法的重复性、回收率、检测限进行了研究.确定了环己烷萃取卷烟烟气总粒相物中的稠环芳烃,萃取液经硅胶固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪定量检测苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene 3种稠环芳烃含量的分析方法.该检测方法设计合理,稳定性和重复性好、准确性和精确性高,具有较好的可操作性和推广性.本项目应用该方法对国内外较有代表性的81种卷烟样品中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene进行了系统的分析测定,研究了国内外混合型与烤烟型卷烟中苯并[a]芘等稠环芳烃含量分布的规律,讨论了卷烟烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene之间的含量关系及其与总粒相物、焦油的关系.     

抽吸条件对卷烟主流烟气苯并[a]芘释放量影响的研究

在吸烟机上,研究了不同抽吸条件下,卷烟主流烟气中苯并[a]芘以及TPM、烟碱和CO释放量的差异。研究表明减少烟蒂长度、提高抽吸频率、增加抽吸容量均能引起主流烟气苯并[a]芘以及其他有害物质释放量的增加,但并不呈线性。某一抽吸参数的变化,对主流烟气苯并[a]芘释放量的影响最小,对烟碱的影响最大。但相对于标准抽吸条件,如果减少烟蒂长度、高频率、高容量这其中的任何2种或3种吸烟方式同时采用,主流烟气中苯并[a]芘释放量的增加幅度却大于烟碱。     

卷烟烟气pH与烟气总粒相物中游离烟碱的关系

对烟气总粒相物pH的测定方法进行了实验研究,确定了准确测定烟气总粒相物pH的方法.对烟气总粒相物中游离烟碱含量的测定方法进行了实验研究,确定了用配备FID的气相色谱仪准确测定烟气总粒相物中的游离烟碱含量的方法.按照国标方法测定烟丝中总植物碱、还原糖、总氮、挥发碱的含量;按照国标方法测定卷烟的焦油、烟碱、水分.请评吸专家对卷烟进行评吸,针对烟气劲头和刺激性进行打分.对测定结果进行分析比较,研究结果表明:烟气中游离烟碱占总烟碱的比例与烟气总粒相物pH呈现显著的线性相关关系;烟丝总氮含量与烟气总粒相物pH呈显著线性相关;烟气烟碱、烟丝总烟碱、还原糖对烟气劲头有较大影响,而对烟气刺激性影响较大的因素有烟气总粒相物pH、烟叶pH、总氮等.     

气质联用法测定卷烟侧流烟气中苯并[a]芘

建立了采用气相色谱/质谱联用法分析卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的分析方法.该方法使用配有鱼尾罩的侧流吸烟机抽吸卷烟,鱼尾罩附着的苯并[a]芘采用甲醇洗脱,洗脱液中的甲醇在N2保护下加热至80℃挥发完,然后加入捕集了侧流烟气总粒相物的玻璃纤维滤片,采用环己烷超声萃取苯并[a]芘,萃取液苯并[a]芘浓度采用气相色谱/质谱联用...     

卷烟主流烟气中苯并[a]芘分离纯化条件的研究

在JDumont方法的基础上,将其正相NH2Sep-Pak柱替换成商品化的固相萃取小柱,优化了超声提取时间,系统讨论了卷烟总粒相物提取液的酸碱洗涤,固相萃取洗脱流速,以及乙腈反萃取等操作对卷烟主流烟气中苯并[a]芘的分离纯化效果的影响。并利用改进的实验条件,测定了卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量。实验结果表明,苯并[a]芘的分离效果明显改善,测定值与国内报道一致。     

纸质滤嘴棒对卷烟主流烟气中有害物质的影响

为研究纸质滤嘴棒与醋酸纤维滤嘴棒对卷烟主流烟气中有害物质释放量的影响,考察了几种纸质滤嘴棒卷烟和醋酸纤维滤嘴棒卷烟主流烟气中焦油、烟碱、水分、CO、氢氰酸、甲基亚硝胺吡啶基丁酮、氨气、苯并[a]芘、苯酚和巴豆醛的释放量。结果表明,与醋酸纤维滤嘴棒相比,纸质滤嘴棒能显著地降低卷烟主流烟气中烟碱和焦油的释放量;纸质滤嘴棒卷烟主流烟气中氨气、苯并[a]芘的释放量偏低,氢氰酸、苯酚、巴豆醛的释放量偏高;纸质滤嘴棒对主流烟气中CO、甲基亚硝胺吡啶基丁酮的释放量没有显著的影响。因此,纸质滤嘴棒能有效地降低卷烟主流烟气中粒相物的释放量,在降低主流烟气中气相物的释放量上与醋酸纤维滤嘴棒相当。     

烟丝含水率对主流烟气CO等7种有害成分释放量的影响

为考察烟丝含水率对主流烟气CO等7种有害成分释放量的影响,采用3种饱和盐溶液制备了不同烟丝含水率的卷烟,分别收集3组卷烟的烟气总粒相物、测定主流烟气中CO等7种有害成分的释放量,并对卷烟的物理参数和固相燃烧温度进行了检测。结果表明:①烟丝含水率对7种有害成分的释放量影响不尽相同,随着烟丝含水率的升高,卷烟主流烟气中氨(NH3)、4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、苯酚的释放量呈降低趋势,CO,苯并[a]芘(B[a]P)释放量呈升高趋势,氢氰酸(HCN)及巴豆醛的变化不明显;②烟丝含水率对卷烟的固相燃烧温度没有显著影响,但影响卷烟的燃烧速率(燃烧过程),进而影响了烟气成分的形成、转移和释放。     

卷烟主流烟气中苯并[a]芘的HPLC测定

先用乙醇 +乙醚混合溶剂萃取卷烟烟气总粒相物 (TPM) ,再用中性氧化铝柱层析 ,然后 ,利用配有ODS -C18色谱柱的高效液相色谱仪 ,在以 90 %甲醇 + 10 %水为流动相 ,流速为 1mL min ,激发波长 2 86nm和发射波长 4 30nm的条件下测定了TPM中的苯并 [a]芘含量。苯并 [a]芘的回收率≥ 91.2 % ,方法的RSD <5 %。并采用该方法测定了 10种不同焦油量卷烟主流烟气中的苯并 [a]芘含量。结果表明 ,就所测定的卷烟而言 ,①在焦油量相近的情况下 ,混合型卷烟烟气中的苯并 [a]芘含量较烤烟型卷烟的低 8.2 9%～ 19.5 9% ;②无论是烤烟型还是混合型卷烟 ,随着卷烟焦油量的降低 ,虽然焦油中的苯并[a]芘总量明显降低 ,但单位量焦油中的苯并 [a]芘含量却明显增大。     

烤烟烟叶常规化学成分与主流烟气成分的关系

为研究烟叶原料常规化学成分与主流烟气成分之间的相互关系,测定了全国26个烟叶产区的6个品种和进口烤烟烟叶样品的常规化学成分(烟碱、总糖、还原糖、总氯、总钾和总氮)含量、卷烟烟气成分释放量(总粒相物、烟碱、水分、焦油和一氧化碳)和抽吸口数,并对其进行了相关分析、偏相关分析和通径分析。①简单相关分析显示,烟气总粒相物、烟碱和焦油与烟叶烟碱、总钾和总氮含量呈显著相关;烟气一氧化碳与烟叶烟碱呈显著正相关,但与钾含量呈极显著负相关;抽吸口数与总糖、还原糖和总钾呈显著相关。②偏相关分析表明,烟气总粒相物、烟碱和焦油仅与烟叶烟碱含量呈显著的相关关系,烟气一氧化碳和抽吸口数与总钾含量呈显著负相关。③回归和通径分析表明,对烟气总粒相物、烟碱和焦油起主要作用的是烟叶烟碱含量,其次是钾含量,总氮则主要是通过烟碱的间接作用产生影响;烟气一氧化碳主要受烟叶总钾含量的影响;还原糖主要通过总糖的间接作用对抽吸口数造成影响。烟叶中烟碱和总钾含量对烟气成分影响较大。     

"三丝"对卷烟烟气特性及感官质量的影响

为在卷烟配方中更加合理有效地使用膨胀烟丝、膨胀梗丝、辊压法和造纸法再造烟叶,测试分析了不同的"三丝"掺配量对卷烟烟气特性的影响,并对其感官质量进行了对比评吸.结果表明,膨胀梗丝和造纸法再造烟叶对卷烟烟气特性的影响显著;膨胀烟丝对烟气焦油量、烟碱量和抽吸口数均有影响,但影响程度的大小不同;辊压法再造烟叶对烟气烟碱量有较明显的影响,而对烟气焦油量和抽吸口数无明显影响;膨胀梗丝和辊压法再造烟叶对卷烟感官质量有显著影响.     

“三丝”掺兑量对卷烟主流烟气有害成分释放量的影响

为考察膨胀梗丝、膨胀烟丝或再造烟叶(简称“三丝”)掺兑量对主流烟气有害成分释放量的影响规律,在控制烟支硬度一致的条件下,制备了15种不同“三丝”掺兑量的卷烟,对其烟丝重量、吸阻、抽吸口数及主流烟气中焦油、烟碱、CO、氢氰酸、NNK、氨、BaP、苯酚、巴豆醛的释放量进行了测定,并建立了“三丝”掺兑量与上述有害成分释放量的回归方程.结果表明:①膨胀梗丝、膨胀烟丝或再造烟叶掺兑量增加10％,烟丝重量分别减少约1.8％,31％和1.3％,卷烟抽吸口数均减少约0.4口;膨胀梗丝或膨胀烟丝掺兑量增加10％,卷烟吸阻均增加约3.0％;②随着膨胀梗丝掺兑量增加,CO和巴豆醛释放量增加,其它7项有害成分释放量降低;随着膨胀烟丝掺兑量增加,巴豆醛释放量增加,焦油、烟碱、CO、BaP、氨和苯酚释放量降低;随着再造烟叶掺兑量增加,巴豆醛释放量增加,焦油、烟碱、氢氰酸、BaP、氨和苯酚释放量降低;③通过增加膨胀梗丝、膨胀烟丝或再造烟叶掺兑量,可以选择性降低卷烟主流烟气中的BaP、氨和苯酚.     

烟碱转化率与卷烟感官评吸品质和烟气TSNA含量的关系

用具有不同烟碱向降烟碱转化能力的白肋烟鄂烟一号上部叶(2003年)和中部叶(2004年)分别卷制试验卷烟,研究了烟碱转化率与卷烟感官评吸品质和烟丝及烟气中TSNA含量的关系.同一年份的卷烟样品间总生物碱含量无显著差异,烟碱含量和降烟碱含量呈相反趋势变化,从而形成样品间烟碱转化率的梯度差异.感官评吸由5-6名评吸专家组成的评吸小组进行.结果表明,随着烟碱转化率的增高,白肋烟风格程度直线下降,香气质逐渐下降,香气量减少,烟气浓度变淡,生理强度下降,杂气有增加的趋势,余味变劣,口腔残余加重,但刺激性有减小的趋势.两年卷烟样品基本表现相同的趋势,但2003年样品,由于生物碱水平高,不同样品间烟碱转化率的幅度较大,所以各项评吸指标的变化更为明显.随着烟碱转化水平的增高,烟丝和烟气亚硝基降烟碱(NNN)含量和总的烟草特有亚硝胺(TSNA)含量大幅增加,而其它3种烟草特有亚硝胺含量无较大变化.     

球状β-FeOOH对卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的影响研究

通过液相方法合成了球状β-FeOOH,利用FE-SEM、BET、XRD、IR,XPS等手段对其进行的表征显示产物为球状聚集体,单个球体的直径约为1 μm。将其加入到卷烟烟丝和模拟滤嘴装置中研究其对主流烟气中4种烟草特有N-亚硝胺释放量的影响,并考察其对部分卷烟烟气特征参数、燃烧性能和烟丝常规化学成分的影响。结果表明:① 10 mg/支的量湿法加入到肯塔基参比卷烟(1R5F)烟丝中,主流烟气中的NNN、NNK、TSNAs总量分别降低41.3%、48.6%、36.1%;②加入到模拟滤嘴装置中,主流烟气中的NNN、NNK、TSNAs总量分别降低17.8%、36.8%、29.0%;③以10 mg/支的量加入到选择的6种混合型卷烟中,主流烟气中的TSNAs均有不同程度的降低,而对焦油、CO、阴然速率和烟气常规化学成分等影响较小。      

切丝宽度对中支卷烟烟丝结构、烟支理化指标及感官质量的影响

为了探究切丝宽度对中支卷烟烟丝结构、烟支物理指标、烟气指标、主流烟气粒相物致香成分含量及感官质量的影响,在切丝宽度分别为0.80、0.85、0.90、0.95、1.00 mm时,采用相同的烟丝加工和卷制条件卷制成烟支圆周为22 mm的中支卷烟,分析了烟丝结构和成品烟支物理指标、烟气指标、主流烟气粒相物致香成分含量和感官质量。结果表明:①切丝宽度由0.80 mm增加至1.00 mm,整丝率提高2.85百分点,碎丝率降低0.80百分点,烟支圆周呈现增加的趋势,烟支吸阻呈现逐渐降低的趋势,烟支吸阻降低164 Pa。切丝宽度为0.85 mm时,烟支单支质量标准偏差和吸阻标准偏差最小。②烟气CO量和切丝宽度之间呈现显著负相关;随着切丝宽度增加,烟气烟碱量增大,变化在0.04 mg/支范围内;烟气焦油量先增大后减小,在切丝宽度为0.95 mm时达到最大。③烟气粒相物致香成分中羰基类化合物、杂环类化合物、酚类化合物含量及致香成分总量,均呈现先增加后降低并趋于稳定的趋势,在切丝宽度为0.85 mm时达到最大。④烟支整体感官质量得分和单项指标得分随着切丝宽度的增加均呈现下降的趋势,切丝宽度为0.80~0.90 mm的样品感官质量明显好于切丝宽度为0.95 mm和1.00 mm的样品。     

不添加料液的混合型膨胀烟丝生产工艺及质量分析

  目的  研究白肋烟不添加料液、不进行烘焙处理的生产模式对混合型膨胀烟丝综合质量的影响。  方法  设计了不加料、不烘焙白肋烟烟片处理线的混合型膨胀烟丝生产工艺流程，同时，研究了切片、松散回潮工序白肋烟和烤烟烟片分组加工技术，并对膨胀工序热风温度进行了优化设置。  结果  经对比，白肋烟不添加料液、不烘焙处理的混合型膨胀烟丝较传统工艺路径处理的混合型膨胀烟丝的质量指标有以下变化:（1）膨胀烟丝的结构变化不显著、填充值显著升高。（2）总糖含量显著降低，总烟碱、总氮、总挥发碱、总氯含量显著升高，总钾含量变化不显著。（3）烟气烟碱、焦油、一氧化碳量显著降低；HCN、NNK、B[a]P、苯酚、巴豆醛等释放量以及卷烟危害评价指数均不同程度降低。  结论  与传统工艺路径处理的混合型膨胀烟丝相比，白肋烟不添加料液、不进行烘焙处理的混合型膨胀烟丝不会对卷烟感官品质造成不利影响，降焦减害效果则更加明显，且能大大简化工艺流程、提高生产效率、降低生产成本。      

卷烟吸燃耗氧量影响因素

为研究卷烟设计参数、抽吸参数和燃烧速率对卷烟燃吸耗氧量的影响,采用吸烟机和顺磁氧气分析联用系统建立了卷烟吸燃耗氧量的测试方法,考察了不同抽吸条件下和不同设计参数的卷烟吸燃耗氧量变化,并研究了吸燃耗氧量与燃烧速率和烟气常规成分之间的相互关系。结果表明：(1)卷烟吸燃耗氧量随抽吸容量、抽吸持续时间、膨胀烟丝含量、再造烟叶丝含量、卷烟纸定量、卷烟纸钾钠比、卷烟纸填料含量和烟支圆周的增加而升高,随烟支单支质量、膨胀梗丝含量和卷烟纸透气度的增加而降低,随烟丝宽度和卷烟纸助燃剂含量的增加呈先升后降变化趋势。(2)卷烟吸燃耗氧量与卷烟吸燃速率、烟丝静燃速率和卷烟静燃速率显著正相关,与烟碱、TPM、焦油及抽吸口数显著负相关,与水分和CO无显著相关性。     

微波膨胀梗丝对卷烟7种烟气有害成分释放量及危害性指数的影响

为研究微波膨胀梗丝在卷烟应用中的减害效果,分析了梗丝掺配比例对卷烟7种烟气有害成分(CO、HCN、NNK、NH3、B[a]P、苯酚和巴豆醛)以及其危害性指数的影响,并与同比例传统梗丝掺配试验卷烟样品进行了对比。结果表明:在试验梗丝掺配比例范围(8%~33%)内,与传统梗丝(气流干燥梗丝)相比,微波膨胀梗丝降低烟气中CO、HCN、B[a]P和巴豆醛释放量的效果更佳,平均降低1.0 mg/支、9.43μg/支、0.19 ng/支和0.42μg/支。而传统梗丝对降低烟气中NNK、NH3和苯酚释放量的效果较好,平均降低0.12 ng/支、0.70μg/支和0.23μg/支。用卷烟危害性指数作总体评价,微波膨胀梗丝掺配样品的危害性指数均值较传统梗丝样品降低了0.1,表明其减害作用略优于传统梗丝。      

卷烟烟气的毒理学指标与其重要有害成分之间的相关性

对22个牌号卷烟烟气的5项毒理学指标(MR值、SCE率、微核率、细胞死亡率和被动吸烟小鼠死亡率)和5项化学指标(焦油、烟碱、CO、TSNA和BaP)进行了相关分析和多元线性回归分析。结果表明:卷烟烟气生物效应与烟气中重要有害化学成分之间存在一定的相关性,其中TSNA是影响MR值、SCE率和细胞死亡率最重要的因素(P<0.01),而微核率和被动吸烟小鼠急性死亡率与焦油、烟碱、CO、TSNA、BaP均无相关性(P>0.05)。因此,大幅度降低卷烟烟气中的TSNA将有可能大大减少吸烟对健康的危害。     

基于烟茄嫁接的超低烟碱烟叶的感官质量和烟气特性

  背景和目的  本研究在烟茄嫁接（烤烟品种云烟87为接穗，茄子为砧木）的基础上，检测分析了所获得的超低烟碱含量烟叶TSNAs含量、中性香气物质含量，并对卷制的试验卷烟烟气参数和感官质量进行对比分析。  方法  试验共设烟/烟、烟/茄不培土、烟/茄培土等3个处理。  结果  （1）烟茄嫁接的超低烟碱含量烟叶，中性香气物质含量变化较小，但NNN、NNK、NAT和TSNAs含量显著降低，上部叶烟/茄不培土处理的NNN、NNK及TSNAs含量比烟/烟低82.71%、79.46%和68.78%，中部叶烟/茄不培土处理的NNN、NNK及TSNAs含量比烟/烟低79.68%、79.80%和68.63%。（2）卷烟烟气中烟碱含量大幅度降低，其中烟/茄不培土烟叶比常规烟叶低94.12%，焦油、CO、总粒相物、水分和抽吸口数无显著差异。（3）超低烟碱含量烟叶的香气质、浓度、刺激性和燃烧性无显著差异，香气量、杂气和余味与常规烟叶相比有不同程度的降低，劲头下降明显，消费者满足感、愉悦感、接受度显著降低。  结论  通过嫁接技术选择性降低烟碱含量对烟叶化学组成和感官质量产生不同程度的影响。      

卷烟劲头与其烟丝、烟气主要化学成分的相关性

测定了33种成品卷烟及17种单料烤烟烟丝的pH值、总挥发碱、总烟碱、游离烟碱、总氮和还原糖及其烟气总粒相物、总粒相物pH值、焦油、烟碱、游离烟碱和含水率,评价了其劲头,并将其劲头与其常规化学指标进行了灰色关联分析。结果发现,烟丝及烟气中的总烟碱是影响卷烟劲头的主要因素,游离烟碱是次要因素。