石墨炉原子吸收法测定面粉中镉不确定度的评定

通过对石墨炉原子吸收光谱法检测面粉中镉含量的不确定度进行评定,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度和B类不确定度进行评定。按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到石墨炉原子吸收法测定面粉中镉的不确定度评定。结果表明：石墨炉原子吸收法测定面粉中镉含量的不确定度的主要来源是体积分量和标准曲线绘制。     

石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量不确定度评定

采用国家计量技术规范JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》,对石墨炉原子吸收法测定大米中镉残留量的方法进行了分析,通过对影响测量不确定度因素的研究,得出了大米中镉残留量不确定度的评定,同时也得出影响测量结果准确性的主要因素是工作曲线的拟合、标准溶液及系列配置过程。     

石墨炉原子吸收法测定肉制品中镉的过程中的不确定度评定

本实验参照国家标准GB/T 5009.15-2003[4]《食品中镉的测定》,采用原子吸收石墨炉法测定肉制品中镉的含量。通过对镉的测定进行测量不确定度的评估实验,分析和识别检测过程中不确定度的来源并进行评定,得出影响检测结果的主要因素,为有效地提高检测的准确度提供可靠的理论依据。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海带中镉含量的不确定度评定

目的:为提高实验室石墨炉原子吸收光谱法测定海带中镉元素含量的准确性。方法:参照GB 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》,对海带样品进行微波消解后稀释定容,采用GF-AAS法测定海带中的镉含量;同时结合试验过程和数学模型,识别该测量不确定度的可能来源,计算各影响因素相关的不确定度分量,并将各分量进行合成,评定整个测量过程的不确定度。结果:当海带样品中镉含量为0.202 mg/kg时,其扩展不确定度为0.008 mg/kg (k=2)。结论:影响海带中镉测量不确定度的主要因素为样品溶液中质量浓度的测定,且基本由标准工作溶液配制过程引入,其次加标回收率测定带来的不确定度也较大,今后应加强这两方面的质量控制。     

石墨炉原子吸收光谱测定大米中镉的不确定度评定

对石墨炉原子吸收测定大米中镉含量不确定度的产生进行了分析,结果表明:当大米中镉含量为0.052 6mg/kg时,测量的不确定度为0.007 4mg/kg。标准溶液的配制、样品重复性测定是产生不确定度的主要因素,而样品称量、消解液定容影响较小。     

石墨炉原子吸收光谱法测定鲜虾中镉含量的不确定度评定

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉的不确定度评定方法。方法 样品经微波消解后稀释,将一定量的样品消解液注入原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器中。采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中镉的含量,合成了标准不确定度和扩展不确定度。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉含量为1.6 mg/kg,扩展不确定度为0.2 mg/kg(k = 2),结果表达为 (1.6 ± 0.2) mg/kg,k = 2。结论 结果表明,不确定度的主要来源是样品溶液中镉浓度的测定,其次是重复测定和加标回收试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

石墨炉-原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定

目的评定石墨炉-原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS)测定大米中镉含量的测量不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的基本程序,通过建立数学模型,分析确定不确定度来源,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果以石墨炉-原子吸收法测定大米中镉含量,其不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为测量重复性,Cd含量为(0.19±0.01)mg/kg,k=2。结论本方法客观可靠,可以分析GFAAS检测大米中镉的不确定来源和其影响程度,为降低不确定度,提高检测准确度有重要意义。     

石墨炉原子吸收法测定水产品中镉的不确定度

采用石墨炉原子吸收光谱法,测定大虾成分分析标准物质(GBW 10050)中镉含量,分析其不确定度来源,建立不确定度评定的数学模型,并计算不确定度分量。结果表明,石墨炉原子吸收光谱法的不确定度主要来源于标准曲线的拟合和标准曲线溶液配制。该方法测定质控样品GBW 10050镉含量0.037 9 mg/kg时,扩展不确定度为0.002 8 mg/kg, k=2。试验结果为提升水产品镉含量测定方法的可信度和准确性提供依据。     

石墨炉原子吸收光谱法测定梭子蟹中镉的不确定度分析

本试验用石墨炉原子吸收分光光度计法对不合格的梭子蟹中镉含量进行不确定度评定。依据GB 5009.15—2014中原子吸收分光光度法检测方法,样品经微波消解赶酸后,使用石墨炉原子吸收分光光度计进一步测定镉含量,并以JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中不确定度评定方法为参考,计算各不确定度分量。评定结果显示梭子蟹中镉含量为2.324 mg/kg,扩展不确定度为0.090 mg/kg(k=2)。结果表明：石墨炉原吸光谱法测定不合格梭子蟹中镉含量的不确定度主要来自标准曲线拟合,其次是系统偏差。     

石墨炉原子吸收法测定乳与乳制品中铬测量结果不确定度评定

通过石墨炉原子吸收法对乳与乳制品中铬测量结果不确定度的评定实践,分析该方法测定过程的不确定度来源,建立数学模型并计算各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度等,从而评定其不确定度。     

ICP-MS和GFAAS测定粮食中镉的对比研究

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定粮食中镉的含量,为粮食中镉元素的检测提供可靠依据。通过ICP-MS法与GFAAS法对粮食中镉的测定,并对两种方法线性范围、检出限、准确性、稳定性、加标回收率、检测时间进行对比。结果表明:ICP-MS法检出限低于GFAAS法,并且不同粮食作物检出限不同;GFAAS法和ICP-MS法测定大米粉标准物质,结果分别为0.490 mg/kg和0.474 mg/kg,均在标准值范围内;对不同粮食作物镉的重复检测,GFAAS法的检测结果均高于ICP-MS法,相对标准偏差(RSD)均在10%以内;加标回收率均在95%~105%之间。与GFAAS法相比,ICP-MS法具有更低的检出限,更宽的线性范围和更快的分析速度,其准确性和稳定性也可以满足粮食中镉的检测要求,是值得推广应用的一种检测方法。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定海蟹中镉的不确定度

根据测量不确定度的评定理论,分析石墨炉原子吸收分光光度法测定海蟹中镉的不确定度来源。方法 以GB/T 5009.15—2003《食品中镉的测定》为检验依据对海蟹中的镉含量进行定量分析,以JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》为依据对测量过程中的不确定度因素进行评估。结果 石墨炉原子吸收分光光度法测定海蟹中镉的质量比可表示为w=(172±16) μg/kg,k=2。结论 通过推导计算,给出了扩展不确定度,为石墨炉原子吸收光度法测量重金属元素的质量控制提供了理论依据。     

原子吸收分光光度计法测定圆白菜中镉含量的不确定度

目的评定原子吸收分光光度计法(atomic absorption spectroscopy,AAS)测定圆白菜中的镉含量的不确定度。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析整个检测过程中所产生的不确定度来源,计算合成不确定度。结果计算得出圆白菜中镉的含量为0.036 mg/kg,扩展不确定度为0.0046 mg/kg(包含因子k=2)。结论可通过控制标准曲线校准过程和加强对仪器的维护保养等措施来减小原子吸收分光光度法测定圆白菜中镉含量的不确定度,保证实验数据的可靠性,为检测报告提供有力依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度评价

目的对电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度进行评价。方法样品经微波消解,超纯水定容,用电感耦合等离子体质谱法测定镉含量。分析标准溶液的配制、曲线拟合、样品称量、消解过程、定容体积、仪器测量重复性等影响不确定度的因素,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法进行合成,计算扩展不确定度。结果扩展不确定度为0.020 mg/kg,不确定度的影响因素从大到小依次为样品消解、样品重复测定、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品定容、样品称量。结论本研究为电感耦合等离子体质谱法测量米豆腐中重金属元素的不确定度评价和质量控制提供参考。     

气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评定

目的 对气相色谱法测定粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷农药残留量的方法进行不确定度评估。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定, 建立了用气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评估数学模型, 对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果 当粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷的残留量分别为0.10、0.19、0.095、0.093 mg/kg时, 扩展不确定度分别为: 0.01、0.01、0.010、0.006 mg/kg, 4种有机磷残留量分别表示为: (0.10±0.01) mg/kg (k=2)、(0.19±0.02) (k=2)、(0.095±0.006) mg/kg (k=2)、(0.093±0.007) mg/kg (k=2)。 结论 实验过程中的不确定度主要来源于标准物质配制和样品稀释过程, 本评估方法可为气相色谱法检测多组分农药残留量的不确定度评估提供依据。     

柠檬酸提取法快速测定粮食中镉的研究

研究开发一种绿色便捷的测定粮食中镉的前处理方法:柠檬酸提取法。对影响柠檬酸提取的基本参数进行考察及优化,获得最佳的前处理条件,采用质控样品和标准物质对该方法的准确性进行考察;研究出柠檬酸等量固定于10 mL离心管中的前处理方法,为实际应用提供便利方法。优化研究方法仅需样品称量后加入纯净水即可完成粮食中镉测定的全部前处理,标准物质及质控样品的检测结果均在赋值范围内,7次独立重复测试的RSD小于5%,方法具有很好的精密度及准确性;该方法的检出限和定量限分别为0.039 ng/mL和0.129 ng/mL,满足粮食中镉检测的要求,整个前处理过程可在15 min内完成,十分安全、绿色、简便、易于操作。     

石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉的不确定度评定

目的 评定石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉不确定度。方法 依据GNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》, 综合测量结果数学模型和实验过程, 分析不确定度来源, 量化各不确定度分量, 计算合成不确定度, 最终得到铅、镉含量测定的扩展不确定度。结果 在95%的置信区间下, 猫须草中铅含量2.28×(1±0.149) mg/kg(k=2); 镉含量0.0204×(1±0.0558) mg/kg(k=2)。评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合和加标回收率。结论 通过建立测量数学模型, 可对测定方法的不确定度进行合理的评定, 为测定中药材、食材中重金属含量的不确定度分析提供参考。