沙棘化学成分提取及在卷烟中的应用

为开发新型天然烟用香料,将沙棘果实依次采用索氏提取法、加热回流法和水提醇沉法进行处理,分别得到石油醚提取物、粗黄酮以及粗多糖等成分,对石油醚提取物进行了GC/MS分析,并将提取物进行了卷烟加香试验。结果表明:①沙棘石油醚取物中共分离鉴定出49种成分,主要是酯类、羧酸类、酮类、烷烃类、醛类和醇类化合物;②提取物具有降低卷烟烟气干燥感和刺激性,改善烟气口感舒适度的作用;③与对照相比,卷烟主流烟气中的烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)总量降低了20%左右,气相自由基和粒相自由基分别降低了约31%和26%。     

高氯酸超声萃取-连续流动法测定烟草中的淀粉

为了快速测定烟草中的淀粉,对比色法进行了3项改进:①用室温下超声萃取代替水浴加热萃取除去干扰物;②用室温下超声萃取代替静置萃取提取烟草中的淀粉;③用连续流动法代替分光光度法测定样品处理液中的淀粉,与比色法进行了对比,并采用改进法测定了15个国产烤烟烟叶和15个卷烟样品中的淀粉含量.结果表明:①改进法的回收率为97%～100%,变异系数为1.58%;②改进法的测定结果较比色法偏高,连续流动法的测定结果略高于分光光度法;③相同年度不同产地的K326的C3F烟叶中淀粉含量差异较大,国产烤烟型卷烟的淀粉含量差异不大,进口混合型卷烟的淀粉含量比其低约1百分点.该法适用于烟草中淀粉的快速分析.     

杜仲籽油提取工艺的优化研究

对比了索氏提取法和浸泡提取法提取杜仲籽油,探讨了不同溶剂提取的差异,以响应面分析法对提取杜仲籽油工艺条件进行优化,结果表明：索氏提取法优于浸泡提取法,提取溶剂石油醚优于甲醇和环己烷;杜仲籽油提取的最佳条件是：以石油醚为提取剂,物料比1：6.05（g/mL）,浸提时间2.22h,提取温度77℃,杜仲籽油提取率在最佳条件下可达28.1%。     

GC-MS法研究深裂竹根七挥发性成分

分析深裂竹根七的挥发性成分。分别用索氏提取器和水蒸气蒸馏装置提取深裂竹根七,并对提取物用GCMS联用仪进行测定,峰面积归一化法测定各成分的相对含量。从深裂竹根七水蒸气蒸馏提取物中鉴定了11种组分,占总峰面积的78.6%;从深裂竹根七索氏提取物提取物中鉴定了10种组分,占总峰面积的69.0%。两种提取方法得到的挥发性成分主成分有一定不同,本研究为深裂竹根七的综合开发提供了参考依据。     

酶解-流动分析法测定烟草中果胶前处理方法的改进

为提高烟草中果胶的分析速度,对酶解流动分析法中烟叶的前处理过程进行了改进,即用5%醋酸溶液萃取代替80%乙醇溶液回流抽提除去烟末中的水溶性糖,并采用两种方法同时测定了20个烤烟烟叶样品中的果胶含量.结果表明:①改进法果胶的回收率为99.5%～105.7%,变异系数2.08%;②改进法的检测结果稍高于原方法,但二者没有显著性差异.     

不同提取方式和烘干对鹿肉脂肪酸的影响

考察不同提取方式和烘干处理对梅花鹿里脊肉脂肪酸组成和比例的影响。制备冷鲜和烘干2种样品,索氏提取法以石油醚为提取剂,匀浆法采用体积比为2∶1的氯仿-甲醇进行脂肪酸提取,2种方法的提取物均以氢氧化钾-甲醇溶液甲酯化,以气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析。结果表明:匀浆法中共检出21种脂肪酸,索氏抽提法共检出14种脂肪酸;索氏抽提法中饱和脂肪酸含量较匀浆法有明显提高,单不饱和脂肪酸含量无明显差异,而多不饱和脂肪酸含量显著降低;烘干后鹿肉中总脂肪酸含量变化不明显。索氏抽提法分析过程中脂肪酸组成和比例显著改变,烘干过程对脂肪酸组成和比例影响不大。     

植物油料粗脂肪的快速测定

<正> 前言: 历年来植物油料粗脂肪的测定均以索氏抽提法为标准方法,还有直滴式改进法等,但测定速度较慢,抽提时间长,且手工研磨、费力也大。为了适应油莱籽收购入库,验质作价的速度和及时指导生产的需要,我们在索氏抽提法的基础上从研磨,抽提器、抽提时间上进行了改进,并同标准方法作了一百多次的对照,其结果是比较理想的,现将此法作一简单介绍 (一)测定原理与索氏标准法同。 (二)仪器和用具:除了与索氏法相同的仪器外,需增加电磁研磨机一台,涤纶棉花,15公分定性滤纸,不需用石英砂。 (三)试剂:无水乙醚(分析纯)。 (四)试样的制备:与索氏标准法样品处理同     

国标法测定鱼肉中组胺的方法改进

为简化GB 5009.208-2016第二法中组胺测定的实验步骤,提高实验准确度与精密度,本文在国标法的基础上进行方法改进。结果表明,将对硝基苯胺溶液的配制溶剂改为浓盐酸;选择60℃水浴保温0.5 h代替室温浸泡;采用旋涡振荡法对样品进行提取,并在此基础上将盐酸提取次数改为2次;在测定环节改取盐酸提取液为1.0 mL。改进法线性方程相关系数r=0.9991,加标回收率分别为92.90%～94.70%、91.50%～94.10%和100.20%～102.20%,RSD在1.84%～2.32%。该改进法操作简单、快速,可以更好地用于鱼类中组胺的测定。     

霞草提取物的抗氧化活性研究

采用1:1(V/V)的氯仿:甲醇溶剂,利用索氏提取器提取霞草成分,然后分别用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇依次进行萃取,利用DPPH法、Marklund、邻二氮菲-Fe2+氧化法及磷钼络合物法测定各提取物抗氧化活性。同时与合成抗氧化剂BHT进行对照。结果表明:乙酸乙酯提取物具有最强的清除DPPH自由基和还原的能力(p<0.05)。实验所测浓度下,其清除DPPH自由基能力比同浓度的BHT强,其还原能力与BHT相当;石油醚萃取物具有最强的清除羟自由基和过氧自由基能力(p<0.05),实验所测浓度下,均比同浓度的BHT强。     

臭椿树皮提取物对烟草甲成虫的生物活性

以乙醚为提取溶剂采用索氏法提取臭椿树皮,研究了其提取物对烟草甲成虫的生物活性。结果表明:臭椿树皮乙醚提取物对烟草甲成虫表现出较强的驱避作用,处理24、48和72h后,对烟草甲成虫的驱避率分别达到93.71%、87.75%和76.14%;对烟草甲成虫的触杀作用较弱,但对烟草甲成虫的熏蒸作用较强,在1.00×10-4的处理浓度下熏蒸48h后其校正死亡率可达到100%。     

三种回收装置在烟草薄片白水处理系统中的应用

本文通过分析江苏鑫源烟草薄片有限公司纸机上网浆料和网下白水的纤维形态,确定可回收烟草纤维的长度范围。针对可回收烟草纤维长度,研究弧形过滤筛、旋翼筛、帆布式过滤装置等回收装置的过滤筛分效果,研究表明帆布式过滤装置对白水的处理效果较好。     

烟棒粉碎过筛的应用研究

针对目前烟草行业存在烟棒运用难、平均使用率低的问题,研究了石油醚提取物含量、水提浸膏品质和致香成分与烟棒粉碎过筛的关系.通过对烟棒样品进行机械粉碎过筛,比较各筛分物的比例及其形态,并结合各筛分物的石油醚提取物含量,将其筛分物合并为15目以上、15—60目、60目以下3段筛分物,保证了各段筛分物品质的均匀性.比较3段筛分物感官评吸质量和GC-MS分析结果,发现15—60目筛分物的品质最好,其次是60目以下的筛分物,两者的品质均好于粉碎未过筛的烟棒样品,可以较好地运用于生产中.     

气相色谱-质谱法分析烟草中29种有机磷农药残留

建立了一种用加速溶剂萃取,自动固相萃取净化,气相色谱质谱联用检测烟草中29种有机磷农药残留的快速高效的方法.考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、溶剂、加热时间和循环次数对回收率的影响,并且对固相萃取仪的洗脱溶液及其量和流速进行优化,最终确定最优试验参数.在优化的试验参数下,利用保留时间和定性离子定性,以灭蚁灵为内标进行定量,在0.2、0.4、0.8μ/g 3个加标水平上,29种有机磷农药的平均回收率在61.35%～128.09%之间,相对标准偏差在12%(n=6)以下,该方法消耗低,自动化程度高,符合农药多残留检测的要求.     

纱布吸附-紫外灯照射法测定食品接触纸及其制品中荧光增白剂

目的建立食品接触纸中荧光增白剂国家标准检测方法。方法当样品有不太明显的蓝色或紫色荧光时,样品中的荧光增白剂用碱性提取溶剂提取,调节提取液为酸性,纱布吸附,在波长365 nm紫外灯照射下测定纱布的荧光强度。结果紫外灯照射法能定性判定样品中高含量的荧光增白剂。纱布吸附结合紫外灯照射法能定性判定样品中低含量的荧光增白剂,排除样品荧光本底或者其他荧光污染物的干扰,荧光增白剂的检出限为10 mg/kg。结论该法适合定性测定食品接触纸中荧光增白剂,操作简单,结果可靠。     

固相支持液液萃取-GC-MS结合化学计量学鉴别云南和津巴布韦烟草提取物

为客观鉴别不同产地烟草提取物,采用固相支持液液萃取（SLE）-气相色谱-质谱法提取云南、津巴布韦和其他产地烟草提取物中挥发性和半挥发性成分,结合化学计量学手段探究样品目标组分差异性,并筛选可用于表征不同产地烟草提取物的特征组分。结果表明:①共鉴定出125个化学成分,其中,除质量分数最高的烟碱外,还包括醇类化合物19个、酯类26个、醛类4个、酮类22个、酸类7个、烷烃类19个、烯烃类3个、酚类5个、胺类8个、醚类2个和其他类化合物9个;②主成分和聚类热图分析不能对3组烟草提取物进行有效区分,正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）模型能够有效区分不同组烟草提取物,且能够对云南、津巴布韦及其他产地烟草提取物进行鉴别,模型训练和预测的准确度均为100%;③经变量重要性投影值（VIP > 1）和单因素方差分析（P < 0.05）,共筛选出16个差异化合物,其中,云南、津巴布韦和其他产地烟草提取物中分别筛选出3个、1个和2个可有效表征烟草提取物产地的特征组分。该方法具有客观、准确度高的特点,可用于烟草提取物的质量鉴别和产地溯源。      

造纸法制备小茴香秸秆薄片

以小茴香秸秆为原料,利用机械法磨浆,特种抄片机抄造制得小茴香秸秆薄片,经浸渍、碎片和切丝等处理后用以部分取代卷烟中的烟丝制作卷烟。研究结果表明,通过此方法制得的小茴香秸秆薄片可以部分取代烟草薄片用于卷烟制品。     

高精度自动化加料加香烘丝一体化微型设备的研制和应用

目前在卷烟研发过程中，实验室烟丝加料加香小样制样环节仍多采用手工配料配香，存在精度低、均匀性差，及烘烤后烟丝水分精度无法精准控制等问题，突出体现为中小样制样与大线中样存在品质差异，这是一个行业共性问题。我们研制了一台可实现实验室卷烟小样制样过程自动化配料、配香、加料、加香及烘丝功能的高精度自动化加料加香烘丝一体化微型设备。应用效果显示:1）其调配精度与调配中心大线生产的精度基本一致。2）微型设备调配料、香与大线生产调配料、香相似度分别为99.11%、98.26%；微型设备烟丝加料加香均匀度为98.79%；3）经感官评价，微型设备处理烟丝制成的卷烟感官质量与大线生产样差异值为0.5分，明显优于人工操作效果。说明该设备能有效模拟大线生产过程，有利于提高研发效率。      

白肋烟中一些重要碱性成分和羰基化合物的分析研究

本文对３个地区白肋烟中的一些重要碱性成分和羰基化合物进行了分析研究。采用同时蒸馏萃取的前处理方法和配备氮－磷检测器的气相色谱仪及气质联用仪对重要的碱性香味成分进行了分析鉴定,共鉴定出４１种碱性化合物;并采用内标法对白肋烟中的吡啶、２－甲基吡嗪、２,６－二甲基吡嗪、２－乙酰基吡啶等１７种重要的碱性香味成分进行了定量测定。采用甲醇超声波振荡提取的前处理方法和气相色谱仪及气质联用仪对醛酮类致香物进行了分析鉴定,共鉴定出４６种醛酮类致香物;定量测定了２－戊酮、２,３－戊二酮、６－甲基－５－庚烯－２－酮、６－甲基－３,５－庚二烯－２－酮、糠醛等２７种香味物质。研究结果表明:从碱性香味成分总量来看,巴西白肋烟样品＞四川白肋烟样品＞湖北白肋烟样品;从羰基类致香成分总量来看,湖北白肋烟样品＞四川白肋烟样品＞巴西白肋烟样品。     

大气压等离子体处理改善棉织物抗紫外线性能

选用亲水型有机硅抗辐射整理剂CGKF,利用大气压等离子体技术,采用先浸渍整理剂CGKF再经等离子体处理和先用等离子体处理再浸渍整理剂CGKF的两种工艺,对棉织物进行抗紫外线整理,用紫外线分光光度计对经这两种工艺整理后的棉织物的紫外线透过率进行测试,比较这两种工艺对棉织物抗紫外线整理的效果,并利用扫描电镜对测试结果进行分析,同时对整理前后棉织物的服用性能进行测试。结果表明,经先浸整理剂CGKF再经等离子体处理工艺整理的棉织物抗紫外线性能较好。     

造纸法再造烟叶烟草提取液醇沉净化处理研究

提出了一种针对造纸法再造烟叶烟草提取液净化提质的醇沉处理方法,通过在烟草提取液预浓缩后加入95%乙醇进行沉淀处理,再进行离心去除沉淀杂质,去除烟草提取液中果胶和蛋白质等不利于感官品质的大分子物质,考察了预浓缩固形物含量、醇浓度、醇沉时间等工艺参数对醇沉效果和提取液感官品质的影响。结果表明,将造纸法再造烟叶烟草提取液预浓缩至固形物含量为20%,加入占预浓缩液体积浓度40%的95%乙醇,处理90min后,在4 000r/min转速下离心处理5min,去除沉淀后浓缩至固形物含量为40%,得到烟草浓缩液感官品质最佳,香气质和烟气浓度显著提高,杂气和刺激性明显降低,整体感官评吸得分最高可提高2分;相比未醇沉的原生产工艺条件下烟草提取液,蛋白质和果胶去除率可达55.18%和47.95%。