苏丹红检测有了国家标准

“苏丹红事件”在全国食品行业引起轰动之即，国家质检总局和国家标准委联合发布食品中苏丹红染料的检测方法，只要使用普通的高效液相色谱仪就能够准确完成检测。该标准自发布之日起实施。据介绍，该标准充分考虑我国的实际情况．采用正相吸附和固相萃取原理，一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对食品中苏丹红检测结果的影响．解决了国外检测标准适用范围窄、设备昂贵、操作复杂、成本高等不足。该标准还适用于含有苏丹红一号、二号、三号、四号等添加剂的化学原料。     

辣椒油中苏丹红Ⅰ号检测能力验证研究

为了解我国食品检测实验室的苏丹红Ⅰ号检测能力，国家认监委组织实施了辣椒油中苏丹红Ⅰ号检测能力验证工作。30个省、市、自治区的112个实验室参加了本次能力验证，推荐的测试方法为：食品中苏丹红染料的检测方法-高效液相色谱法（GB／T 19681-2005）和欧盟官方方法，也可采用其他方法。结果显示：实验室满意结果率为79．5％，可疑结果率为6．3％，不满意结果率为14．2％；国标方法的满意结果率为79．8％，欧盟方法的结果满意率为54．5％。本次能力验证国标法的结果优于欧盟法的结果。参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测苏丹红Ⅰ号。     

食品中苏丹红Ⅰ号的单扫示波极谱测定法

为快速、简便检测食品中的苏丹红Ⅰ号,探讨了测定食品苏丹红Ⅰ号的单扫示波极谱法。在10%丙酮介质中,苏丹红Ⅰ号在电位Ep-0.860Ⅴ(vs·SCE)产生灵敏的二阶导数极谱催化波,在0.2～5.0μg10ml范围与波高呈良好的直线关系,相关系数r=0.9992。最低检出限为0.05μg10ml。用标准加入法测得试样加标回收率为84.0%～98.5%,RSD为4.6%。该方法操作简捷、灵敏、快速,适用于辣椒制品、火锅汤料及番茄酱等食品中苏丹红Ⅰ的测定。     

科技动态

食品添加剂检测方法又有突破厦门检验检疫局技术中心的食品化学检测专家组已研发出一套新方法,用于检测食品中的对位红,这也是他们继攻克苏丹红、孔雀石绿检测技术之后,在食品安全领域取得的又一突破。据介绍,厦门检验检疫局技术中心经过努力,在闽南地区率先建立起这套“对位红高效液相色谱检测法”,既可快速检出对位红,又可同时定性定量检出苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号。这一新的检测方法与欧盟检测苏丹红色素项目的方法是等效的,是欧盟认可的检测方法。另外,相关的液相串联质谱确证方法也正在积极研究中。(消息来源:《中…     

构建氯化血红素/G-四链体DNA酶比色生物传感器检测食品中苏丹红

以苏丹红III核酸适配体为识别元件,以氯化血红素/G-四链体DNA酶为信号探针,结合杂交链反应信号放大策略,构建一种简单、新颖、高灵敏的生物传感器,用于苏丹红比色检测。在优化条件下,对该方法的灵敏度、准确性、特异性进行评估,最后将其应用食品中苏丹红III快速检测,并与GB/T 19681—2005法对比验证。结果显示,在优化条件下,苏丹红III质量浓度在0.5～250 ng/mL范围与450 nm波长处的吸光度呈良好线性关系（相关系数为0.995）,方法检测限为0.09 ng/mL。特异性分析显示,本方法可用于苏丹红I～IV的检测。实际样品分析中表明,食品中苏丹红III加标回收率为84.3%～101.6%,相对标准偏差为4.13%～8.36%,本方法的加标回收率与GB 19681—2005法相比差异不显著（P＞0.05）。该方法操作简便、准确可靠、灵敏度高,适用于批量食品中苏丹红的快速检测。     

Luminol-KIO_4体系化学发光法快速检测食品中苏丹红Ⅰ

基于苏丹红Ⅰ对luminol-KIO4化学发光体系增强的作用,采用静态注射化学发光方法对食品中苏丹红Ⅰ的含量进行测定。测定结果表明:化学发光强度的增加值与苏丹红Ⅰ在0.005~0.20μg/m L,的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.0017μg/m L,回收率在93.6%~107.3%,相对标准偏差在2.3%~5.9%,此方法准确、快速、灵敏,为食品中苏丹红Ⅰ的检测提供了新的分析方法。     

固相微萃取与高效液相色谱联用测定食品中的苏丹红

采用固相微萃取与高效液相色谱联用测定食品中的苏丹红。实验结果显示:苏丹红的浓度与峰面积之间呈现良好线性,相关系数0.9990,实际样品加标回收测定中,加标回收率在96%-99%之间,相对标准偏差RSD范围为0.43%-0.82%。该样品前处理方法具有快速、高效、节省溶剂的优点,同时测定结果线性关系良好、回收率高、精密度好,可用于日常测定食品中的苏丹红。     

高效液相色谱法同时检测调味品中的苏丹红和对位红

建立了调味品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和对位红的同时检测方法。样品用正己烷提取，提取液用氧化铝层析柱净化。采用Zorbax SB C18柱分离，以95％甲醇为流动相，流速1mL／min，检测波长505nm。上述5种色素组分在其质量浓度为0．16～2．56mg／L时有良好的线性关系，方法的检测限为17～69μg／kg；平均加标回收率为85％～125oA，相对标准偏差为2．6％～6．7％。该方法灵敏可靠，适合于调味品中苏丹红与对位红的同时检测。     

紫外可见分光光度法检测蛋黄中微量苏丹红Ⅳ

本实验建立了紫外可见分光光度法检测蛋黄中微量苏丹红Ⅳ的新方法,蛋黄样品经过预处理后利用紫外-可见光检测器测定吸光度,并用外标法分析定量。当苏丹红Ⅳ在1～12μg/mL时,其特征峰的吸光值与苏丹红Ⅳ含量呈良好线性性关系。运用于蛋黄实际样品检测,其加标回收率为97%～105%,检出限低至0.05μg/mL,测定结果与其他方法比对无显著差异。该方法具有简单、快速、准确度高等特点,能运用于蛋黄中微量苏丹红Ⅳ的快速测定。     

食品中苏丹红一号的检测方法

介绍了一种通过改变流动相比例来排除疑似样品，以达到在用高效液相色谱（HPLC）测定苏丹红一号时，从样品处理到测定的整个过程都能做到简单、快速、准确的目的。该方法的仪器检出限为0．05μg／mL，工作曲线范围为0．10～20μg／mL，方法精密度好，实用，可行。     

HPLC-MS/MS analysis of 9 artificial sweeteners in imported foods

An analytical method for the simultaneous determination of 9 artificial sweeteners (acesulfame-K, cyclamate, sodium saccharin, aspartame, alitame, neotame, sucralose, dulcin, and neohesperidine dihydrochalcone) in imported foods by HPLC-MS/MS was developed. Samples were extracted with buffer solution (pH 4.5). The supernatant was analyzed by HPLC-MS/MS after centrifugation and filtration. The sample was separated on a thermo hypersil BPS C₁₈ (250×3 mm, 5-μm) column, and detected by MS/MS with selective reaction monitoring (SRM) mode. The correlation coefficients (r ²) of the calibration curve were >0.99. The recoveries were 90.0–107.5% with good coefficients of variation of 1.8–8.6%. The limits of detection and limits of quantification were between 0.001 and 0.375 mg/mL and between 0.003 and 1.125 mg/mL, respectively. The proposed method has been successfully applied to the determination of the 9 sweeteners in various foods.

     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的丙烯酰胺

建立高效液相色谱-串联质谱仪测定食品中丙烯酰胺含量的方法。以[D3]-丙烯酰胺为同位素内标,使用20 mg/m L淀粉酶溶液对样品进行酶解,经水浴、除脂、离心,利用固相萃取柱进行净化并浓缩后,通过高效液相色谱-串联质谱仪以多选择反应监测模式进行分析测定。该方法的检出限和定量限分别为4.8μg/kg和16.5μg/kg。本方法具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可广泛应用于各类食品中丙烯酰胺含量的检测。     

苏丹红I在辣椒活性成分辣椒红和辣椒油树脂提取过程中的迁移规律研究

为了探究苏丹红I在辣椒活性成分辣椒油树脂和辣椒红提取过程中的迁移情况,本研究采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）检测了辣椒、辣椒粉、辣椒粒、红辣素、辣椒红和辣椒油树脂中的苏丹红I含量,结合各产品的质量、色价、总辣椒碱变化分析苏丹红I迁移规律,并对迁移机理进行分析。结果显示,活性化合物的提取保留了辣椒原料中97%以上的色价和总辣椒碱。苏丹红I主要存在于辣椒皮中,其残留量占全辣椒的86%。辣椒中0.08~0.22 μg/kg的苏丹红I随着提取不断迁移到后续的提取产物中。辣椒经去籽粉碎后保留了70%的苏丹红I,随后的造粒、提取和分离过程并未引起苏丹红I迁移率显著变化。最终,67.56%的苏丹红I转移至辣椒红中,而辣椒油树脂中未检测到苏丹红I。苏丹红I的迁移性取决于苏丹红I、辣椒红和辣椒油树脂的溶解性能差异。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中乙基多杀菌素残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定牛奶、鸡肉、猪脂肪等动物源性食品中乙基多杀菌素残留量的分析方法。方法 采用改进的QuEChERS法,样品经乙腈提取后,N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和无水硫酸镁(MgSO4)共萃取净化,再经高效液相色谱-串联质谱法多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式扫描, 基质匹配标准曲线外标法定量。结果 乙基多杀菌素在0.001~2 mg/L范围内,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990。在3个添加水平下,平均回收率为73.8%~103.0%,相对标准偏差为1.7%~6.4%,牛奶、鸡肉和猪脂肪定量限分别为0.01、0.001、0.05mg/kg。结论 该方法简单易行,回收率和重复性良好,可满足动物源性食品中乙基多杀菌素的农药残留的实际监测。     

UPLC-ESI-MS/MS analysis of Sudan dyes and Para Red in food

An analytical method for the simultaneous determination of Sudan dyes (Sudan Red G, Sudan I, Sudan II, Sudan III, Sudan Red 7B and Sudan IV) and Para Red in food by ultra-performance liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry (UPLC-ESI-MS/MS) was developed. Samples were extracted with acetonitrile, and water added into the extract. The supernatant was analysed by UPLC-MS/MS after refrigeration and centrifugation. The sample was separated on an Acquity BEH C₁₈ column, and detected by MS/MS with the multiple reaction monitoring mode. Matrix calibration was used for quantitative testing of the method. The linear matrix calibrations of Sudan dyes and Para Red were 2–50 and 10–250 ng g^?1, respectively, and the regression coefficients were >0.9945. The recoveries were 83.4–112.3% with good coefficients of variation of 2.0–10.8%. The limits of detection were between 0.3 and 1.4 ng g^?1 for the six Sudan dyes, and between 3.7 and 6.0 ng g^?1 for Para Red. The limits of quantification were between 0.9 and 4.8 ng g^?1 for the six Sudan dyes, and between 12.2 and 19.8 ng g^?1 for Para Red.     

三种专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红含量

建立了专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。样品经过正己烷提取,通过苏丹红专用固相萃取柱净化和富集,40℃水浴旋蒸至干后用甲基叔丁基醚-甲醇(体积比4:6)溶解定容,借助Waters Symmetry C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,四种苏丹红在0.16~2.56 μg/mL内线性相关系数(r)均大于0.9999,不同食品的检出限在2.3~9.7 mg/kg之间。不同品牌的苏丹红专用固相萃取柱去除基质干扰和富集目标物的能力不同,可根据食品种类选择合适的固相萃取柱。ProElut SDH SPE柱普遍适用于不同种类食品的前处理;CNW Poly-sery MIP-SDR SPE柱适用于除辣椒粉以外的大部分食品的前处理;Cleanert Sudan SPE柱适用于浅色、低油脂食品的前处理。对六种食品加标2.0 mg/kg,经过ProElut SDH SPE柱处理后,回收率为83.7%~91.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%(n=6)。该方法净化和富集效果理想,与GB/T 19681-2005相比,具有操作简便、重复性好、准确度高、分析时间短、节省溶剂等特点。     

Determination of 1-phenylazo-2-naphthol (Sudan I) in chilli powder and in chilli-containing food products by GPC clean-up and HPLC with LC/MS confirmation

A simple and rapid method is reported for the routine determination 1-phenylazo-2-naphthol (Sudan I) in chilli powder and in chilli-containing food products. The method involved Soxtec extraction from the products followed by high-pressure gel permeation chromatographic clean-up collecting the appropriate fraction. Analysis of this fraction was by HPLC with UV/VIS detection. The limit of detection was 7 μg kg^-1 and the limit of quantification was 13 μg kg^-1. The identity of Sudan I in food products was established by electrospray LC/MS with MS/MS confirmation. From a small survey of 30 retail samples, 11 samples of crushed chilli, Italian pasta, chilli-snack and vegetable sauce contained levels of Sudan I ranging from 24 to 5591 μg kg^-1.     

苏丹红Ⅰ在纳米WO3修饰电极上的伏安行为及测定

优化各实验参数,建立一种测定苏丹红Ⅰ含量的简捷、灵敏的电分析方法。用水热法制备纳米WO3,并用其修饰碳糊电极。利用循环伏安法、线性扫描伏安法和差分脉冲伏安法研究苏丹红Ⅰ在此修饰电极上的伏安行为,发现纳米WO3修饰电极能显著提高苏丹红Ⅰ的氧化峰电流。该方法的线性范围为1.5×10-7～2.0×10-5mol/L,开路富集2min后检出限为8.0×10-8mol/L。该方法用于辣椒制品及番茄酱等食品中苏丹红Ⅰ的测定,加标回收率在91.1%～102%之间,结果令人满意。     

高效液相色谱-质谱法同时测定食品中5种单、双糖的含量

建立同时定性和定量分析食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的检测方法——高效液相色谱-质谱法。样品经纯水旋转涡流提取,加入100mL乙腈去蛋白,过滤定容。采用ACQUITY BEH Amide色谱柱,以乙腈-水溶液(各含体积分数0.1%氨水)为流动相,在雾化气压力为0.69MPa、干燥气温度200℃、干燥气流速8mL/min条件下,应用电喷雾离子化四极杆串联质谱,选择负离子采集模式以反应离子监测(SIM)方式进行测定分析。结果表明,5种糖的检出限依次为果糖32μg/kg、葡萄糖32μg/kg、蔗糖9μg/kg、麦芽糖21μg/kg、乳糖20μg/kg。在添加水平为2～10g/kg范围内,回收率为98.5%～102.2%、相对标准偏差为0.2%～1.4%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可用于低糖或无糖食品中单、双糖含量的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测食品中的赭曲霉毒素A

研究建立高效液相色谱-串联质谱联用技术检测食品中赭曲霉毒素A的方法。根据不同样品,用甲醇-2%碳酸氢钠溶液(60:40,V/V)或甲醇-水(80:20,V/V)提取样品中的赭曲霉毒素A,经OchraTest亲和柱净化,以甲醇-5mmol/L(含0.1%甲酸)乙酸铵为流动相,采用正离子模式对赭曲霉毒素A进行检测。结果回收率在82.3%～98.5%之间,检出限为0.1μg/kg。该方法适用不同基质样品,准确性好、灵敏度高、抗干扰能力强,方法检出限可满足欧盟等最新限量要求。