高效液相色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量

建立香肠中亚硝酸盐含量测定的HPLC法。色谱条件:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,粒径5μm);流动相:乙腈∶磷酸盐(0.03 mo L/L KH2PO4,p H3.3)=10∶90;流速1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长220nm。结果表明:采用高效液相色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量在0.02~20.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 21,检出限为0.1 mg/kg,样品的加标回收率为88.0%~101.0%,相对标准偏差1.5%~4.8%。该方法准确、灵敏、操作简便,适合于香肠样品中亚硝酸盐含量的测定。     

香肠制品中亚硝酸盐的效应

目前香肠制品消费量逐年增加，过高的亚硝酸盐会导致多种疾病，但是还没有发现有效的食品添加剂能完全代替亚硝酸盐在香肠制品中的有利作用。介绍了亚硝酸盐的作用原理，亚硝酸盐的有利效应和不利效应。     

内蒙古医科大学新华校区周围市售香肠和 火腿肠中亚硝酸盐含量的测定

目的采用反相高效液相色谱法检测内蒙古医科大学新华校区周围市售香肠和火腿肠中亚硝酸盐含量。方法选择四丁基溴化铵作为离子对试剂,以甲醇-磷酸缓冲盐为流动相,样品经La Chrom C_(18)色谱柱分离,采用二极管阵列检测器定量分析亚硝酸盐的含量。对市售香肠和火腿肠随机抽样126份,进行亚硝酸盐含量测定,并对结果进行合格性评价。结果亚硝酸盐在0.10~5.0μg/m L浓度范围内有较好的线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.015 mg/L,相对标准差均小于5%,回收率在85.0%~99.8%之间。测得该地区市售带包装火腿肠和散装香肠中亚硝酸盐含量分别为4.92±2.29 mg/kg和8.61±1.76 mg/kg,二者差异极显著(P0.01),但均低于国标限量值。结论该地区亚硝酸盐均在安全范围以内,散装香肠和火腿肠中亚硝酸盐含量高于带包装样品。     

影响炭烤香肠中亚硝酸盐含量的因素研究

某些未添加硝酸盐、亚硝酸盐的肉制品在加工过程中也会产生一定量的亚硝酸盐。实验以炭烤香肠为例,研究了原辅料及生产过程中各个环节对香肠中亚硝酸盐含量的影响,发现炭火烤制方式是导致香肠产生亚硝酸盐的主要原因,并且在70℃以上炭烤时亚硝酸盐会大量生成。     

自然发酵香肠中亚硝酸盐残留量的变化规律

对自然发酵香肠加工成熟过程中的亚硝酸盐残留量、pH值和水分含量进行了测定。结果表明，按照肉制品生产的标准剂量添加发色剂，广味香肠自然发酵成熟过程中亚硝酸盐残留量在2．59～27．25mg／kg范围内，均未超过国家标准。亚硝酸盐残留量的变化规律是：先下降后上升，在第5天时达到最大值，然后从第9天开始下降，至第30天时达到最低值。第30-60天期间略有轻微升高；水分含量总体呈下降的趋势，在第30d后其水分含量与亚硝酸盐残留量基本趋于稳定；pH值总体呈下降的趋势，pH值和亚硝酸盐残留量的变化具有一定的相关性。     

离子色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的建立离子色谱法测定香肠中亚硝酸盐的不确定度评定方法,给出不确定度,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。方法应用测量不确定度理论,建立检测方法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估。结果由各不确定度分量评定结果可以看出香肠中亚硝酸盐的相对扩展不确定度,校准曲线的不确定度分量较大,合成的扩展不确定度为0.26 mg/kg。结论提高校准曲线制作精度是离子色谱法检测香肠中亚硝酸盐的重要质控点,在检测中可以通过设计合理的校准曲线和增加校准曲线的测量次数来减小不确定度带来的影响。通过对香肠中亚硝酸盐含量的测量不确定度的评定,对检测结果可以给出一个正负区间,提供一个准确的检测结果,提高了检测结果的可信度;同时建立了离子色谱定量分析不确定度的通用模式,对检测实验室的不确定度评估起到一定的指导意义。     

食品中亚硝酸盐含量测定的研究

亚硝酸盐含量的测定是食品检测中重要的检测指标之一,现行的检测方法很多。文中采用了新的检测方法,利用亚硝酸根在酸性条件下跟碘离子反应,生成碘单质,再用硫代硫酸钠滴定法碘单质,间接测定食品中亚硝酸盐的含量。实验中还研究了淀粉用量、不同酸性物质和不同pH等反应条件对回收率的影响。     

格里斯试剂比色法测定肉制品中亚硝酸盐含量

采用格里斯试荆比色法测定市场上常见的火腿类产品中亚硝酸盐的含量,结果表明:采用格里斯试刺比色法测定肉制品中的亚硝酸钠含量时选择的最大吸收波长应为550 nm,实验得到的标准方程为y=0.0 181x 0.0034,相关系数R2=0.9995,线性良好.该方法测定时重复性和稳定性均较好,重复操作过程中产生的误差较小,样品处理后在2 h内完成测定即可.另外,通过回收性实验还证明该方法的回收率较高,在96%以上.样品在测定的时间内稳定性和重复操作读取的数值不会有变化.     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C₁₈柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPac^TM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1～2mg/L、硝酸盐浓度在0.2～8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R²均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%～99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%～99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%～1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%～2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

亚硝酸盐在广式腊肠干燥过程中的变化

对广式腊肠热风干燥的研究表明：水分含量,发色反应和pH值是影响整个干燥过程中亚硝酸盐含量的主要因素。三者在干燥进程中交替占据主导地位,在干燥后期,亚硝酸盐含量和三个影响因素均与干燥时间呈一定的线性关系。实验发现,pH值（X）与亚硝酸盐的（未）分解率的对数（Y）之间存在良好的线性关系：Y＝6ln10-2.63X.     

亚硝酸钠在中式香肠中抗氧化作用的研究

亚硝酸钠具有抗氧化的作用,可以减少因脂质氧化造成的肉制品变质,但添加过量具有致癌作用。以国标规定的亚硝酸钠最大添加量0.15g/kg为标准,选取了三种添加量0%、50%、100%,制作中式香肠并在28℃以真空和非真空条件下贮藏,定期检测贮藏期间酸价(AV)、过氧化值(POV)和硫代巴比妥酸值(TBA值),并由此来比较不同添加量的亚硝酸钠对中式香肠油脂抗氧化的影响。结果表明,最大亚硝酸钠添加量(100%)的中式香肠的氧化程度远小于最小添加量(0%)的中式香肠,差异显著(p<0.05);而100%添加量组和50%添加量组的中式香肠的氧化程度差异不显著(p>0.05)。     

添加物对香肠中亚硝酸钠残留量的影响

通过在香肠加工中添加不同量的丁香、桂皮、亚硝酸钠、三聚磷酸钠、食盐、植物乳杆菌和戊糖片球菌，来分析香肠中亚硝酸盐残留量的变化。结果表明，各因素对香肠中亚硝酸盐残留量有不同的影响。（1）丁香并不能降低产品中的亚硝酸盐含量。（2）桂皮、茶多酚、抗坏血酸钠可以明显降低香肠中的亚硝酸盐残留量。（3）在香肠中添加氯化钠（2％～4％）、亚硝酸钠（0．01％～0．03％）和三聚磷酸钠（0．1％～0．2％）时，香肠中的亚硝酸盐残留量不同程度增加。（4）植物乳杆菌和戊糖片球菌可以降低香肠中亚硝酸盐的残留量。     

Monitoring of nitrite and N-nitrosamine levels in irradiated pork sausage

Residual nitrite and N-nitrosamine levels were monitored on irradiated emulsion-type cooked pork sausage in aerobic or vacuum packaging states during storage. The sausage was irradiated at 0, 5, 10, and 20 kGy and stored at 4 degrees C for 4 weeks. The residual nitrite levels were significantly reduced by gamma irradiation (P < 0.05), whereas the vacuum packaging was more effective for nitrite reduction than aerobic packaging during storage. N-nitrosodimethylamine (NDMA) and N-nitrosopyrrolidine (NPYR) levels were significantly reduced in the vacuum packaged sausage irradiated with 20 kGy after 4 weeks. Reduction of NPYR in aerobically packaged sausage was also found after 4 weeks by irradiating with a 5-kGy or higher dose. NDMA reduction was shown in vacuum packaging and irradiation at 20 kGy. Gamma irradiation was effective in reducing the residual nitrite all throughout storage and N-nitrosamines in sausage after storage.     

火腿肠中淀粉含量的测定

采用酸水解法测定火腿肠中淀粉的含量,结果表明,所测样品中淀粉的含量为8.4g/100g,该方法简单、准确度高,适用于火腿肠中淀粉含量的测定。     

分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的根据JJF1059.1-2012《测定不确定度的评定与表示》和GB 5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》测定火腿肠中亚硝酸盐含量并进行不确定度评定。方法利用分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐含量,并建立相应的数学模型对测定过程中的称量、定容、分取、稀释、测定等引入的不确定度来源及其分量进行系统的分析。结果火腿肠中亚硝酸盐含量为4.31mg/kg,置信概率为95%时,最终得到测量的扩展不确定度为0.138 mg/kg (k=2)。结论火腿肠亚硝酸盐测定过程中最主要的不确定度来源为最小二乘法拟合的曲线,可通过减小标准品称量、定容等操作误差对曲线绘制的影响,进而有效降低最终检测结果的扩展不确定度。     

基于高光谱技术的香肠亚硝酸盐快速检测方法

选取7个不同储藏时期的香肠分别进行亚硝酸盐含量检测和对应的光谱数据采集,并用Savitzky-Golary法进行光谱数据预处理,以减少光谱数据的噪声;在预处理后的光谱数据基础上,用偏最小二乘回归系数法提取出29个特征波长;对比分析了特征波长和全波长下香肠中亚硝酸盐含量预测模型的检测精度。结果表明:全波长下的回归模型预测结果均高于特征波长下,且全波长下偏最小二乘回归模型优于主成分回归模型,表征偏最小二乘回归模型精度的决定系数和均方根误差分别为0.982 9和0.059 2。说明全波长下的光谱信息更适用于香肠储藏过程中亚硝酸盐含量高光谱检测模型的构建。