葡萄酒中组胺含量检测不确定度评定

根据GB 5009.208—2016食品安全国家标准食品中生物胺的测定,对葡萄酒中组胺含量进行检测,并采用GUM法评定测定结果的扩展不确定度。根据计算公式分析不确定度来源,建立测量模型和不确定度来源因果图,计算出各不确定度分量,找出对组胺检测不确定度影响较大的因素并加以有效控制,对提高葡萄酒中组胺检测结果的准确度具有重要意义。     

超高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量的不确定度评定

根据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评估指南》的原理与方法,建立了超高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量的测量不确定评定的数学模型,并对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成。结果表明,影响检测结果不确定度的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理及回收率等。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的测量不确定度进行评定。根据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》规定的基本程序,以检测方法为基础建立数学模型,分析高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:以高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量,其不确定度主要来源于测量重复性和标准溶液,其次为液相色谱仪和样品稀释过程。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的数学模型,全面分析不确定度来源并进行评估计算。影响测量结果不确定度的因素主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验两项。葡萄酒中山梨酸含量测定结果可表示为（70.4±2.7）mg/kg,包含因子k=2。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量的测量不确定度进行评定。根据GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》的检测原理和方法,结合CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》规定的基本程序,考察分析了高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量测量不确定性的来源,利用测量获得的实验结果及其它相关资料,计算并评定测量结果的合成不确定度。结果表明:以高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量,其不确定度主要来源于苯甲酸标准溶液和液相色谱仪,其次为测量重复性和移取样品体积。      

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评定

目的对气相色谱.质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法进行不确定度分析。方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用气相色谱.质谱法测定葡萄酒中的邻苯二甲酸二丁酯类增塑剂。参照JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》,对整个过程中不确定度的来源进行了分析。结果气相色谱-质谱法测定葡萄酒中DBP过程中的扩展不确定为0.01135 mg/kg。结论本方法适用于气相色谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯的不确定度评定。     

碳酸饮料中山梨酸含量检测的不确定度评定

依据CNAS-GL05:2011《测量不确定度要求的实施指南》,对高效液相色谱法测定碳酸饮料中山梨酸的不确定度进行分析评定。测定过程中产生的不确定度主要来源于样品重复平行测量和标准物质纯度。分析结果表明,碳酸饮料中山梨酸的含量为0.1298g/kg,其扩展不确定度为0.0011g/kg(k=2)。     

葡萄酒中总酸测量的不确定度评定

目的评定酸碱滴定法测定葡萄酒中总酸的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析总酸含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果该方法检测葡萄酒中总酸的合成不确定度为0.063 g/L,扩展不确定度为0.13g/L。本实验测定的葡萄酒中总酸含量结果为(5.53±0.13)g/L(k=2,置信区间P为95%)。结论本方法的不确定度主要由重复性、标准溶液滴定体积、取样体积等引入。     

直接碘量法测定葡萄酒中总二氧化硫含量的不确定度评定

根据《化学分析中不确定度的评估指南》,通过对直接碘量法测定葡萄酒中总二氧化硫含量的不确定度进行分析。结果表明,由重铬酸钾及二氧化硫摩尔质量引起的不确定度较小,对结果无显著影响;由重复性引起的不确定度最大;测定样品时,碘标准溶液体积的用量引入的不确定度也较大;测定分析得葡萄酒中总二氧化硫含量的最后结果为136 mg/L±1 mg/L;k=2。     

HPLC法测定葡萄酒中合成色素含量的不确定度评定

对HPLC测定葡萄酒中4种合成色素的含量测定结果进行不确定度分析,通过对各影响因素的不确定度评定。结果表明,样品处理回收率对着色剂的测量结果不确定度影响最大,标准曲线的拟合和实验重复性对实验结果也有较大影响;葡萄酒中4种色素的扩展不确定度为:柠檬黄为2.70%;苋菜红为2.86%;胭脂红为3.18%;日落黄为3.14%(k=2)。