溴酸钾-甲基百里酚蓝体系阻抑动力学光度法测定痕量乙二胺四乙酸(EDTA)

在稀硫酸介质中,Fe(Ⅲ)催化溴酸钾氧化甲基百里酚蓝褪色的反应可被微量乙二胺四乙酸(EDTA)有效地阻抑,被过量EDTA有效的终止,据此建立了测定痕量EDTA的动力学光度法.采用单因素法对影响方法的7个因素进行了优化,得到了最佳实验条件为:氧化剂溴酸钾溶液用量为3.5mL,还原剂甲基百里酚蓝溶液的用量为2.5mL,催化剂Fe(Ⅲ)标准溶液用量为0.12mL,催化反应介质为0.1mol/L硫酸溶液3.0mL,反应在90℃水浴中加热8.0min,0.4mg/mL的EDTA 0.2mL为终止剂.该方法用固定时间法在445nm波长处监测阻抑反应.方法的线性范围为050.0μg/50mL,检出限为2.1×10-6 mg/mL,标准加入回收率为95?%.该方法用于罐头等食品中EDTA的测定,获得满意结果.     

阻抑动力学光度法测定痕量EDTA

在磷酸介质中,Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化变色酸的反应可被微量EDTA有效地阻抑,被过量ED-TA有效的终止,据此建立了测定痕量EDTA的动力学光度法。该方法是用固定时间法在434nm波长处监测阻抑反应。方法的线性范围为050·0μg/50mL,检出限为2·5×10-6g·L-1,标准加入回收率为94·8%96·9%。该方法用于罐头等食品中EDTA的测定,获得满意结果。     

偶氮胂Ⅲ-重铬酸钾体系催化动力学光度法测定痕量钒

基于稀HCl介质中,在表面活性剂TritonX-100存在下,痕量钒(V)对重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ(AsAⅢ)的褪色反应有明显的催化作用,建立了测定痕量钒(V)的动力学光度法。方法检出限为0.15μg/L,线性范围为0～20.0μg/L。在25mL溶液中,测定0.5μg钒(V)的相对标准偏差为3.23%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为30.21kJ/mol。结合溶剂萃取分离,实现了样品中痕量钒(V)的测定。方法用于人发、植物、茶叶样品中钒(V)的测定,结果与认定值相符;用于测定食品中的痕量钒(V),结果与原子吸收光谱法相符。相对标准偏差为1.18%～4.00%,标准加入回收率为97.5%～102.5%。     

阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系研究

目的 研究阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系.方法 在硫酸介质中,以α,α'-双吡啶为活化剂,Fe(Ⅲ)催化碘酸钾氧化二溴对甲基偶氮羧的反应可被微量EDTA有效阻抑,被过量EDTA有效终止.据此建立了测定痕量EDTA的动力学光度法,用固定时间法在550 nm波长处监测阻抑反应.结果 方法的线性关系良好,线性范围为每50mL0～45.0 μg,检出限为1.7×10-6mg/mL,标准加样回收率为97%～98%.结论 该方法用于测定罐头等食品中的EDTA,结果满意.     

阻抑催化动力学光度法测定柠檬酸

在稀硝酸介质中,柠檬酸能阻抑铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化酚红的褪色反应,据此建立了阻抑动力学光度法测定柠檬酸的新方法。方法检出限为0.10μg/mL,线性范围为0.70～4.0μg/mL。直接用于汽水中柠檬酸的测定,回收率为99%～102%,获得满意结果。      

阻抑催化动力学光度法测定柠檬酸

在稀硝酸介质中,柠檬酸能阻抑铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化酚红的褪色反应,据此建立了阻抑动力学光度法测定柠檬酸的新方法。方法检出限为0.10μg/mL,线性范围为0.70～4.0μg/mL。直接用于汽水中柠檬酸的测定,回收率为99%～102%,获得满意结果。     

Fe~(3+)-H_2O_2-刚果红体系阻抑动力学光度法检测鱼肉中氟含量

在酸性介质中,痕量F-对Fe~(3+)催化H_2O_2化刚果红褪色反应有显著的抑制作用,且阻抑褪色的程度与氟离子含量呈良好的线性关系,由此建立了一种新阻抑动力学光度法测定微量氟离子含量的新方法。在最优化的反应条件下,氟含量在8.0×10~(-7)~2.0×10~(-5)mol/L内符合比尔定律,检出限为2.8×10~(-7)mol/L。该法用于鱼肉中氟离子含量的测定,回收率在95.50%~98.00%。     

重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ动力学光度法测定痕量硒

基于稀HCl介质中,在非离子表面活性剂Triton X-100存在时,痕量钒(Ⅴ)催化重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的催化动力学光度法.方法检出限为0.15μg/L,线性范围为0.0～20.0μg/L.结合离子交换树脂分离,实现了食品中痕量钒(Ⅴ)的测定,加标回收率为97.5%～102.5%,样品测定的相对标准偏差(RSD)为1.18%～4.00%.用于测定人发、植物、茶叶样品中的痕量钒(Ⅴ),结果满意.     

阻抑过氧化氢氧化偶氮胂I褪色反应动力学光度法测定痕量锌

基于pH=10.3NH3-NH4Cl缓冲介质中,反应温度为100℃时,痕量锌(II)阻抑H2O2氧化偶氮胂I(AsAI)的褪色反应,建立了测定痕量锌(II)的阻抑反应动力学光度法。在固定加热时间段(4min10s)后,于515nm处测定AsAI的吸光度增加值,监控反应速率。方法检出限为1.72μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.0～2.0μg/25mL。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因数的影响,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,阻抑反应的表观活化能为84.00kJ/mol。方法用于奶粉样品中痕量锌(II)的测定,相对标准偏差为2.4%～3.1%,加标回收率为98.2%～103.2%。     

H2O2-甲基红催化光度法测定亚硒酸钠片中硒的含量

目的基于在HCl介质中硒对H_2O_2氧化甲基红有较强的催化作用,建立了测定亚硒酸钠片中硒含量的新方法。方法在2支具塞比色管中,各依次准确加入甲基红溶液2.0 mL(300μg/mL)、H_2O_2溶液2.5 mL(3%)、盐酸溶液2.0 mL(1 mol/L),于其中1支比色管加入一系列不同浓度的硒标准溶液,另1支作试剂空白。在80℃水浴10 min,冷却后,用1 cm比色皿在波长518 nm处,以蒸馏水为为参比,分别测定测定其ΔA。结果硒在0.2~1.2μg/mL之间存在线性关系,线性方程为ΔA=0.263C+0.0117(r~2=0.9988),检出限为0.186μg/mL,表征摩尔吸收系数为2.35×10~5 L/(mol·cm)。结论将该方法用于亚硒酸钠片中硒的含量测定,与2,3-二氨萘荧光法比较结果准确可靠、操作简便。     

阻抑动力学光度法测定桑叶中的微量氟

在pH2.53的氨基乙酸-HCl缓冲体系中,Fe3+对H2O2氧化2,4-二氨基苯酚(DAP)褪色具有催化作用。F-离子与Fe3+形成的稳定配离子[FeF6]3-可抑制褪色作用,抑制作用与F-量呈线性相关。由此建立催化抑制光度法测量微量F-的方法。结果显示,有色溶液的最大吸收波长为500nm,表观摩尔吸光系数为2.3×105L/mol·cm,氟含量在9.0mg/L以内符合比耳定律。该方法选择性好,用于测定桑叶中的氟含量,结果令人满意。     

阻抑动力学光度法测定饮料中痕量柠檬酸的研究

基于柠檬酸在硫酸介质中对铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化孔雀石绿的阻抑反应,建立了阻抑动力学光度法测定痕量柠檬酸的新方法.该方法的检出限为1.56×10-7g/mL,线性范围为0～40μg/25mL,已应用于饮料样品中痕量柠檬酸的测定,加标回收率为98.5％～100.4％,相对标准偏差RSD＜5％,可满足一般饮料的测定要求.     

超声波/H_2O_2协同降解水中三唑磷的研究

研究了超声波/H2O2联合处理对水模拟体系中有机磷农药三唑磷的去除效果,并分析了超声功率、农药初始浓度和溶液初始p H对三唑磷降解的影响。结果表明,超声波/H2O2联合处理对水模拟体系中的三唑磷具有良好的降解效果。在本实验研究条件下,与单独超声和H2O2处理相比,超声波/H2O2联合处理对三唑磷具有明显的协同降解作用;在超声功率为475~850 W时,三唑磷的降解率随功率的上升而显著增加;在农药浓度为2~20 mg/L的范围内,降低农药初始浓度有利于提高三唑磷的降解率;p H对三唑磷的降解有显著影响,且碱性条件更有利于三唑磷的降解。当溶液p H为9、三唑磷初始浓度为2.46 mg/L、H2O2添加浓度为2.5 g/L时,采用300 W的超声波处理90 min,三唑磷的降解率高达79.2%。动力学分析的结果表明,一级动力学模型能很好模拟超声波/H2O2联合处理作用下三唑磷的降解。     

反相高效液相色谱法测定食品中EDTA的含量

此法是将样品均质后用水稀释提取，在提取液中加入硫酸铜和抗坏血酸，经过20-24小时络合二价铜离子反应，在254nm波长处进行反相液相色谱测定。检出限为10．0mg／kg。方法测定蛋黄酱的回收率为87．0-94．2％，其RSD为1．6-2．5％；罐头食品的回收率为89．3-97．8％，其RSD为2．2-2．8％；饮料的回收率为94．6-99．9％，其RSD为1．3-1．9％，酱菜食品的回收率为89．6-98．7％；其RSD为2．2-2．8％。本方法具有适用范围广、灵敏高、简便、快速、易操作的特点，是测定食品中EDTA添加量的理想方法。     

EDTA减量滴定法快速测定固体饮料中微量铜

采用EDTA减量滴定法测定固体饮料中的微量铜。样品用HNO3-HClO4湿消化后,先在pH=5-6时,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液测定金属离子的总量;然后在另一份试样中,用硫脲掩蔽铜,再用EDTA标准溶液测定铜以外的其它金属离子。两者之差即相当于铜的量。测定结果的相对标准偏差RSD0.48%,回收率（R）在98.2%-100.6%之间。     

Detection of H2O2 in food samples by FTIR

A simple and rapid method to detect hydrogen peroxide was developed. The FTIR peak of hydrogen peroxide was used for this purpose. A peak was observed at 669.18 cm⁻¹ on NaCl window and another at 418.48 cm⁻¹ on KBr window. In a reaction mixture of ascorbic acid, riboflavine and citrate buffer in a total of 0.1 M concentration,10⁻⁴M hydrogen peroxide could be detected which was formed after a visible light illumination of this solution. This method enabled the detection of hydrogen peroxide in aqueous solution. Since no reactant has to be added, the composition would not change after the measurement. This method can also be applied to food samples having similar composition with the above given solution.     

NaCl在H2O中活度系数测定的研究

对电导法测定电解质溶液活度系数的方法给出了理论推导,并在298K温度时测定了NaCl在H2O中的活度系数,对电导法进行了实验验证,并讨论了浓度对电解质溶液活度系数的影响.