HPLC-MS法测定苹果中杀螟丹、杀螟硫磷的残留量

采用HPLC-MS方法对苹果中杀螟丹、杀螟硫磷含量进行测定,结果表明:2种农药在0.1~1.0μg/m L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r≥9988,回收率在87.5%~106.8%之间,相对偏差RD为3.7%~4.0%。该方法快速、简便、灵敏、准确,能满足日常苹果中有机磷农药残留的分析检测要求。     

饮料中甲胺磷、马拉硫磷、杀螟硫磷的检测能力验证

目的评价我国检测实验室对饮料中甲胺磷、马拉硫磷、杀螟硫磷农药残留的检测水平。方法计划中使用的能力验证测试样品参考二级标准物质制备方法制备,采用单因子方差分析法和ISO13528:2005《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》中附录B稳定性检验程序分别对其进行均匀性和稳定性检验。将各参加实验室提交的结果进行迭代稳健统计分析,采用Z比分数评定各参加实验室的测试结果。结果全国33家实验室参加能力验证,其中32家获得满意结果,满意率为97%,1家实验室结果为不满意,不满意率为3%。结论这表明国内实验室对饮料中常见农残的检测能力总体较好,少部分实验室的检测能力有待提高。     

气相色谱法测定茶叶中杀螟硫磷残留量的不确定度评定

对气相色谱法测定茶叶中杀螟硫磷残留量的不确定度进行评估,从各检测步骤分析该方法不确定度来源。计算出茶叶中杀螟硫磷为0.5365mg/kg时,其扩展不确定度为0.0131 mg/kg(扩展因子k=2)。研究结果表明,茶叶中杀螟硫磷农药残留量测定的测量不确定度主要来源于色谱峰面积测定。     

毛细管柱气相色谱法测定原粮中杀螟硫磷条件选择

介绍了毛细管柱气相色谱法测定原粮中杀螟硫磷的色谱条件,定性分析方法的选用及定量分析条件.实验结果表明,玉米、糙米中杀螟硫磷加标回收率分别为82.5%～86.2%和90.0%～91.2%,玉米、糙米样品6平行定量相对标准偏差分别为4.5%和3.5%.     

抗杀螟硫磷纳米抗体表达、纯化策略研究及检测方法建立

为了高效制备高纯度的抗杀螟硫磷纳米抗体,本研究对一株低表达水平的重组抗杀螟硫磷纳米抗体在大肠杆菌中的表达条件进行优化,以IPTG浓度、温度为自变量,Nb表达量为因变量进行单因素实验,同时对抗体纯化方法进行研究。结果表明,在37℃、无IPTG条件下抗杀螟硫磷纳米抗体表达量最高,达到6 mg/L,并且发现IPTG用量与诱导温度存在交互效应,通过Ni亲和层析与凝胶过滤层析两步纯化法,最终得到了纯度98%以上的抗杀螟硫磷抗体,表明该表达与纯化策略可以高效制备抗杀螟硫磷纳米抗体。利用所获得的纳米抗体,建立了icELISA检测方法,其IC₅₀为5.81 ng/mL,检出限为0.25 ng/mL,检测范围为0.78～43.07 ng/mL。选择生菜和白菜为样品进行添加回收实验,添加回收率在93.3%～111.7%之间,变异系数(CV)值在2.3%～18.2%之间。基于杀螟硫磷纳米抗体所建立的方法灵敏度高,能够满足国标规定的杀螟硫磷监测需求,可用于杀螟硫磷的快速筛查。本研究为开发高效快速的杀螟硫磷免疫检测方法奠定了基础。     

基于多壁碳纳米管修饰四氧化三钴传感器检测白菜中杀螟硫磷

目的 基于多壁碳纳米管修饰四氧化三钴(Co3O4@MWCNTs)纳米复合物,成功构建了一种用于白菜样品中快速检测杀螟硫磷的电化学传感器。方法 将以醋酸钴水合物为钴源,而采用简便水热法制备的四氧化三钴纳米颗粒与多壁碳纳米管复合成Co3O4@MWCNTs纳米材料,以Co3O4@MWCNTs纳米复合物修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极,利用循环伏安法(CV)研究了杀螟硫磷在修饰电极界面的电化学行为;并通过逐步优化支持电解质的PH值、复合材料质量比等检测条件。结果 实验结果表明,Co3O4@MWCNTs/GCE改性电极能够实现对杀螟硫磷的灵敏检测。在最优条件下,该传感器的线性浓度范围为1.0×10-5~1.4×10-4 mol/L,R2=0.991,检出限为7.8×10-8 mol/L(S/N=3);并成功用于实际白菜样品中杀螟硫磷的加标回收实验,回收率为93.7%~97.6%。结论 Co3O4和MWCNTs复合后制备的传感器不仅可以选择性识别杀螟硫磷,达到快速检测目标物的需求。而且,其电化学性能也得到了明显的提升,展现出较高的灵敏度,表明该传感器在现场检测中具有非常大的应用潜力。     

抗杀螟硫磷生物素化纳米抗体的制备及其在免疫检测方法中的应用

本研究制备了一种抗杀螟硫磷生物素化纳米抗体并将其应用于免疫分析方法检测食品中杀螟硫磷残留。将杀螟硫磷人工抗原免疫羊驼,四次免疫后从外周血单核细胞获取羊驼的重链抗体可变区(VHH)基因,构建了纳米抗体基因文库,库容量为10~7 cfu。通过噬菌体表面展示技术进行四轮淘筛,得到9株不同序列的纳米抗体,优选了灵敏度最高的Nbsm6克隆。将Nbsm6基因克隆到p INQ载体中进行定向生物素化并可溶性表达与纯化,用于构建间接竞争酶联免疫分析方法。在最优工作条件下,该方法检测杀螟硫磷半抑制浓度(IC_(50))为2.0 ng/m L,线性范围(IC_(20)～IC_(80))为0.6～6.9 ng/m L,检测限(IC_(10))为0.3 ng/m L。选择白菜、生菜及橘子为样品进行添加回收实验,样品经Qu ECh ERS净化后稀释20倍可消除基质效应,添加回收率在88.9%～117.4%之间,变异系数(CV)在6.2%～16.3%之间。该方法灵敏度高,样品前处理方便,可用于杀螟硫磷的快速筛查。     

杀扑磷降解产物的鉴定及在蔬菜中残留量的检测

以杀扑磷为研究对象,分析鉴定了自然条件下水中杀扑磷的降解产物和市购杀扑磷中农药成分,采用QuEChERS前处理方法,建立了蔬菜中杀扑磷及降解物残留量的检测方法。结果表明,杀扑磷在水中的降解产物为牛津郡杀扑磷,市购的杀扑磷农药中除杀扑磷外,其降解产物牛津郡杀扑磷含量高达1.5 g/kg;建立的检测方法在1~100 ng/mL内线性良好（R²≥0.99）,在定量限、3倍定量限和10倍定量限的加标水平下,回收率为62.9%~97.2%,RSD为1.6%~10.0%。该方法简便、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中杀扑磷及其牛津郡杀扑磷的测定。     

杀扑磷降解产物的鉴定及在蔬菜中残留量的检测

以杀扑磷为研究对象,分析鉴定了自然条件下水中杀扑磷的降解产物和市购杀扑磷中农药成分,采用QuEChERS前处理方法,建立了蔬菜中杀扑磷及降解物残留量的检测方法。结果表明,杀扑磷在水中的降解产物为牛津郡杀扑磷,市购的杀扑磷农药中除杀扑磷外,其降解产物牛津郡杀扑磷含量高达1.5 g/kg;建立的检测方法在1~100 ng/mL内线性良好(R²≥0.99),在定量限、3倍定量限和10倍定量限的加标水平下,回收率为62.9%~97.2%,RSD为1.6%~10.0%。该方法简便、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中杀扑磷及其牛津郡杀扑磷的测定。     

基于1T-WS2@AuNPs复合材料的白芸豆酯酶电化学生物传感器构建及其杀螟硫磷检测应用

通过简单的自组装方法制备了由1T相二硫化钨纳米片（1T-WS2）和纳米金（AuNPs）组成的新型纳米复合材料1T相二硫化钨/纳米金（1T-WS2@AuNPs）。利用其优异的理化性能对传感信号增敏,与来源于白芸豆的酯酶,共同构建了一种基于1T-WS2@AuNPs纳米复合材料的白芸豆酯酶电化学生物传感器,用于有机磷农药杀螟硫磷的低成本、高灵敏检测。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及X射线光电子能谱对所制材料的形貌和组成进行表征。对底液pH值、复合材料负载量及酶负载量等电化学检测条件进行考察。在最优条件下,CS/KbE/1T-WS2@AuNPs/GCE传感器对杀螟硫磷的线性检测范围为0.1～2 000 μg/L,标准曲线的相关系数为0.992,检出限为0.04 μg/L。此传感器具有良好的重复性、稳定性与抗干扰能力。将其用于实际农产品中杀螟硫磷的检测,回收率为96.16%～109.60%,表明所建传感器在有机磷农药检测方面具有潜在应用价值。     

茶叶中杀螟丹残留的气相色谱分析方法研究

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过稀盐酸溶液提取,在碱性条件下提取液中的杀螟丹水解反应生成沙蚕毒素,经过乙醚萃取,液-液分配净化,用毛细管气相色谱法(FPD-S)测定沙蚕毒素的残留量。结果表明:样品添加回收率在76%～103%之间,检测结果为相对标准偏差均小于10%,方法的检测限为0.01mg/kg,符合农药残留分析的要求。该方法的可行性为茶叶中杀螟丹的残留分析提供了一种简便、可靠、准确的方法。     

气相色谱法测定蔬菜中倍硫磷、倍硫磷亚砜和 倍硫磷砜的残留量

目的建立同时测定蔬菜中倍硫磷、倍硫磷亚砜和倍硫磷砜的气相色谱法。方法样品经乙腈提取,氯化钠分层后取有机相进行浓缩,并置换溶剂成丙酮进行气相分析,采用DB-5色谱柱,载气流速1 mL/min,程序升温条件为:初始温度150℃,保持2 min,以8℃/min的速率升至200℃,保持20min,再以10℃/min的速率升至250℃,保持8 min。结果倍硫磷、倍硫磷亚砜和倍硫磷砜的分离度均大于1.5,在0.02~4μg/m L浓度范围内线性关系良好,方法检出限在0.02~0.03 mg/kg之间,3个不同浓度回收率为83.1%~118.2%。结论该方法灵敏度和精密度均满足实际样品检测需求,可用于蔬菜中倍硫磷及其代谢物倍硫磷亚砜和倍硫磷砜的日常检测。     

粮食中杀螟硫磷残留量的测定气相色谱法

一、简介杀螟硫磷农药是一种含磷的杀虫药剂。其残留量的测定,一般采用气相色谱、火焰光度检测器来进行。对于小     

气相色谱法测定地表水中灭线磷、倍硫磷和地虫硫磷的残留

本实验建立固相萃取-气相色谱法检测地表水中灭线磷、倍硫磷和地虫硫磷残留量的分析方法。灭线磷、倍硫磷和地虫硫磷在浓度0.01～5.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数>0.995;检出限分别为0.021μg/mL、倍硫磷0.015μg/mL、地虫硫磷0.016μg/mL;该方法的加标回收率在84.7%～91.5%之间;重复性相对标准偏差均小于5.0%。此方法具有重复性好、检测结果准确、操作简单等特点,适用于地表水中灭线磷、倍硫磷和地虫硫磷等有机磷类农药的监测。     

气相色谱法快速测定柑桔汁中残留杀扑磷

报道了一种气相色谱快速测定柑桔汁中残留杀扑磷的分析方法。样品以乙腈提取,经石英毛细管气相色谱柱DB-1701分离,GC-FPD检测,外标法定量。该方法的加标回收率为99.7%～115.2%,相对标准偏差为4.3%～6.8%,按25.0mL取样量计算,方法的最低检出限为0.01mg/L。      

气相色谱法快速测定柑桔汁中残留杀扑磷

报道了一种气相色谱快速测定柑桔汁中残留杀扑磷的分析方法。样品以乙腈提取,经石英毛细管气相色谱柱DB-1701分离,GC-FPD检测,外标法定量。该方法的加标回收率为99.7%～115.2%,相对标准偏差为4.3%～6.8%,按25.0mL取样量计算,方法的最低检出限为0.01mg/L。     

气相色谱法测定芹菜中伏杀硫磷的不确定度评定

目的 为了评定气相色谱法对芹菜中伏杀硫磷的测量不确定度。方法 本研究采用气相色谱法测定出阳性芹菜中伏杀硫磷的含量,分析检测全过程和不确定度来源,建立气相色谱法测定蔬菜中伏杀硫磷不确定度评定的数学模型。结果 影响芹菜中伏杀硫磷不确定度大小的顺序为样品体积>标准液测定>样品液测定标准溶液配置>样品称量,合成标准不确定度为3.12%,本次样品浓度为0.131±0.008mg/kg(k=2)。结论 选择精准度越高的定容器皿,能有效降低测量不确定度。     

食品和饲料中硫代葡萄糖苷及其降解产物

硫代葡萄糖苷及其降解产物在食品和饲料中具有作用，本文详细介绍了硫代葡萄糖苷结构，分布，种类，酶解扫应及其降解产物。     

钼兰比色法测定粮食中磷化物残留量探讨

本文分析了钼兰比色法测定粮食中磷化物残留量的原理特点，探讨了测定实验中的一些不良现象及其产生原因，并简单介绍了目前钼兰比色法的几种改进方法。