QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法.样品经1％乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量.结果表明:28种目标化合物在各自浓...     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留

目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C₁₈、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1:1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留

建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中47种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化,配有电喷雾离子源（ESI±）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）,在正负离子多反应监测（MRM）模式下同时测定,基质匹配外标法定量。结果表明：47种目标化合物在一定范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.9971~0.9996,检出限为0.001~0.006 mg/kg,定量限为0.002~0.020 mg/kg,平均回收率为73.4%~114.3%,相对标准偏差（n=6）为0.3%~19.9%。该方法灵敏、准确、稳定,可满足茶叶中47种农药残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中18种农药残留

针对农药滥用而导致粮谷中存在大量的农药残留,本文构建了超高效液相色谱-串联质谱法检测粮谷中的农药残留方法,且经过试验分析显示,该方法对18种农药残留的检测限及定量限全部符合相关的标准,并且检测效率高.     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定凯特芒果中14种农药残留

建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定凯特芒果中14种农药残留.取10.0g样品经改进的QuEChERS方法进行前处理,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以4 mmol/L甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式.14种农药的质量浓度为4.0 ～ 200...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的百草枯

文章建立了一种利用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百苹枯含量的方法.茶叶样品使用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(3:7,V/V)提取,经Poly-sery MCX柱净化后用超高效液相液相色谱-串联质谱进行测定.在5～100μg/L浓度范围内,百草枯的线性良好(R2=0.9991),方法定量限为0.01 mg/kg...     

超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查茶叶中的多种农药残留

目的采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)和改进的Qu ECh ERS样品前处理技术,建立茶叶中多种农药残留的快速筛查检测方法。方法样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)及茶叶农残检测专用吸附剂(TPT)混合进行分散固相萃取净化(d-SPE)。以BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行监测。结果以欧盟农药残留参比实验室组织的茶叶中175种农药残留的国际比对考核的茶叶样品进行定性筛查和定量测定,以液相色谱质谱技术从考核茶叶样品中共定性筛查出多菌灵、吡虫清、噻嗪酮等10种农药残留。针对这10种农药进行了定量检测方法的建立和方法验证,10种农药在0.1~20μg/L的浓度范围内呈良好线性,相关系数r0.999,各农药的定量限为0.5~2.0μg/kg,茶叶样品基质的加标回收率在75.7%~105.8%之间,相对标准偏差在2.3%~18.4%之间。定量测得考核的茶叶样品中10种农药的含量在0.021~0.373 mg/kg之间。结论本方法简单、准确、灵敏度高,适用于农产品中农药多残留的快速筛查。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法检测粮谷中10种农药残留

建立了液质联用法同时测定粮谷中异稻瘟净、腈苯唑、嘧菌酯、稻瘟酰胺、环酯草醚、苯噻酰草胺、甲胺磷、肟菌脂、戊唑醇、啶虫脒10种农药残留。样品经乙腈溶液提取,QuEChERS前处理,Waters Acquity UPLC~? BEHC18色谱柱分离,用超高效液相色谱串联质谱系统测定,外标法定量。结果表明10种农药残留在线性范围内线性相关性R2≥0.999 1,检出限在0.08～5.00μg/kg之间,加标回收率在88.0%～100.0%之间,相对标准偏差在1.6%～4.4%之间。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适用于粮谷中多种农药残留的同时检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜废弃物中70种农药残留

目的 建立一种基于QuEChERS (Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe)前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定蔬菜废弃物中70种农药残留的分析方法。方法 蔬菜废弃物样品采用QuChERS方法提取净化,UPLC-MS/MS测定,采用电喷雾电离源扫描,多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线,外标法定量。结果 70种农药在2.0~200.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.99;3个添加水平(0.002、0.004和0.020 mg/kg)下的平均回收率为61.7%~109.9%,相对标准偏差为0.4%~9.7%;检出限为0.0001~0.0020 mg/kg,定量限为0.0003~0.0060mg/kg。结论 该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于大批蔬菜废弃物中农药残留快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中二十种农药残留的含量

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定凉茶中包括霜霉威、多菌灵、噻菌灵等20种农药残留的含量。方法 5.00 mL凉茶经过10.00 mL乙腈提取,Qu ECh ERS法萃取,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果 20种农残在1.0~100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。添加水平为5、10、20μg/L时,方法回收率为75.37%~110.21%,相对标准偏差均小于13%(n=6),杀线威、甲萘威、联苯肼酯及噻螨酮的检出限(limits of detection,LODs)为1.0μg/L,其余16种农药LODs均为0.5μg/L。结论本研究建立的方法操作简便、快速准确,适用于凉茶中20种农药残留的快速筛查和定量分析。     

QuECHERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测阿克苏红枣中29种农药残留量

目的 建立QuECHERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测红枣中29种农药残留量。方法 样品用0.1%乙酸-乙腈溶液振荡提取, QuECHERS净化, 以waters BEH C18色谱柱分离, 在正离子模式下选用多反应监测模式进行检测, 外标法定量。结果 29种农药在0.005~0.2 mg/L线性关系良好, 相关系数大于0.995, 加标浓度为10、50、100 μg/kg时, 平均回收率为74.6%~109.1%, 相对标准偏差均<15%, 检出限为0.15~ 3.0 μg/kg。结论 该方法操作简便, 准确可靠, 稳定性强, 适用于红枣中29种农药残留量的快速测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柚花中317种农药残留量

目的 建立QuEChERS前处理法结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定柚花中317种农药残留量的方法。方法 柚花样品采用乙腈作为提取剂, 经萃取盐盐析处理, 采用乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(ethylenediamine-N-propylsilane silica gel, PSA)和石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)作为净化剂, 选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱, 采用梯度洗脱方式在30 min完成317种目标物质的分析。电喷雾源正离子和负离子同时扫描, 采用多重反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式、基质匹配标准曲线外标法定量。结果 317种农药在该条件下在2.0~200.0 μg/L质量浓度范围内均线性良好, 相关系数r>0.995, 方法定量限为0.002~0.010 mg/kg, 在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为74.3%~120.3%, 相对标准偏差在0.36%~10.00%。结论 该方法具有简单、快速、准确、灵敏等特点, 为柚花中多种农药残留的测定和柚花研制的食品安全地方标准提供了可靠的技术支持。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留的方法.方法 样品经乙腈提取,应用QuEChERS方法进行净化处理.使用Cortecs T3(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,用含0.1％(V/V)甲酸溶液(A)和甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electr...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定槟榔中 10种农药残留

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定槟榔中10种农药残留的快速检测方法。方法样品采用80%乙腈-水溶液进行提取,使用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)-无水硫酸镁进行净化,0.1%的甲酸-乙腈作为梯度洗脱的流动相,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行定量分析。结果 10种农药在0.5~200 ng/m L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.995,检出限(limit of detection,LOD)为0.6~3.9μg/kg,对样品进行3个水平浓度的加标回收实验,回收率在85.6%~107.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.7%~9.6%之间。结论该方法具有操作简便,回收率高,精密度好等优点,为规范槟榔的外源性污染提供有效的测定方法。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中267种香港规例中的农药残留量

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测供港蔬菜中267种香港规例农药残留量的方法。方法样品以1%(V:V)乙酸乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,采用改进的QuEChERS法进行净化后,经仪器测定。结果GC-MS/MS法中添加内标磷酸三苯酯校正回收率,样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的118种农药在0.01-0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上;HPLC-MS/MS用基质匹配标准曲线进行检测的149种农药在0.005~0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.990。所有的农药定量限均小于0.01 mg/kg,各个浓度水平加标回收率为67.2%~120.7%,相对标准偏差为0.1%~17.7%(n=6)。结论本方法重现性和稳定性良好,定量限满足港澳以及世界各地对农残检测的要求,适用于供港蔬菜中农药多残留的高通量快速筛查及应急检测需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测桃中13种高关注农药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定桃中13种高关注农药残留的分析方法.方法 样品采用含1％(体积分数)乙酸的乙腈溶液超声提取,4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中10种硝基咪唑类物质

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）测定凉茶中硝基咪唑类物质的含量。方法 试样经50%甲醇水溶液超声提取,采用T3（2.1 mm×100 mm,1.6 μm）色谱柱分离,建立UPLC-MS/MS测定二甲硝咪唑、羟基二甲硝咪唑、异丙硝唑、羟基甲硝唑、羟基异丙硝唑、氯甲硝咪唑、洛硝哒唑、替硝唑、奥硝唑、甲硝唑10种成分含量的方法。结果 UPLC-MS/MS检测10种成分平均回收率在64.9%~118%间,精密度在2.0%~13%之间,浓度在0.5~100.0 ng/mL内,线性关系均大于0.99,检出限为0.025~0.125 mg/kg,定量限为0.050~0.250 mg/kg。结论 该方法操作简单、准确性高、稳定性好,可用于凉茶中10种硝基咪唑类成分的定量分析。