固相萃取柱净化-液相色谱-串联质谱法测定糕点中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物和玉米赤霉烯酮

建立使用超高效液相色谱-串联质谱仪测定糕点中玉米赤霉烯酮(ZEN)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Ac DON)、15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Ac DON)4种真菌毒素的方法。该方法在4 min内完成4种真菌毒素的分析,线性范围5~1000μg/kg,标准曲线的相关系数均在0.997以上,DON、ZEN的最低检出限为1.0μg/kg,3-Ac DON、15-Ac DON的最低检出限为1.5μg/kg。通过对134份市售预包装糕点样品进行分析发现,4种真菌毒素均有一定检出,其中ZEN、DON、3-Ac DON和15-Ac DON的检出率分别为2.2%、78.4%、3.0%和5.2%,所有样品中4种真菌毒素含量水平均未超过食品安全国家标准限量要求。     

超高液相色谱串联质谱法测定小麦粉中真菌毒素

建立小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、隐蔽型脱氧雪腐镰刀烯醇(Deepoxy-DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及衍生物(3A-DON、15A-DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)常见6种真菌毒素的同时测定方法。试样用多功能净化柱净化,液相色谱-串联质谱基质内标法定量测定。结果表明6种真菌毒素的检出限在0.50μg/kg~1.00μg/kg之间,线性相关系数R~20.994,3个水平加标回收率为82.1%~108.9%,RSD为4.6%~14.5%。采用本方法参加面粉中脱氧雪腐镰刀烯醇能力验证样品质控考核,统计结果 Z为-1.93,结果评价为满意。该方法准确、灵敏、高效,可适用于小麦粉中6种常见真菌毒素的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测小米及面粉中4种镰刀菌毒素

目的建立小米及面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyl deoxidized snow-scylienol,3-AC-DON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyl deoxidized snow-scyloxanol,15-AC-DON)和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定方法。方法经乙腈-水(84:16,V:V)提取样品,通过多功能净化柱净化,以BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为0.2%氨水:乙腈梯度洗脱,电喷雾离子(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果玉米赤霉烯酮检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,线性范围为2.0～30.0μg/L;脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,线性范围为10.0～150.0μg/L。加标回收率88.9%～106.0%。结论本方法快速、准确、灵敏度高,能满足4种镰刀菌毒素的同时检测。     

安徽河南粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的污染调查

目的：调查安徽、河南两省粮食中镰刀菌毒素污染情况。方法：以玉米、小麦为材料,分别采用酶联免疫吸附法(ELISA)和高效液相色谱法(HPLC)检测了脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和玉米赤霉烯酮(ZEN)的含量,采用SPSS软件对检测结果进行统计学分析。结果：安徽河南两省玉米、小麦中的DON和ZEN含量平均值分别为424.0μg/kg和187.2μg/kg,检出率分别为76.7%和75.3%。其他省份的玉米、小麦中DON和ZEN含量的平均值为52.2μg/kg和24.1μg/kg,检出率分别为60%和70%。结论：和其他省份相比,安徽、河南两省的粮食受镰刀菌毒素污染程度更严重。根据现有的国家限量标准,ZEN的超标率比DON更高。     

免疫亲和柱净化-HPLC法测定小麦粉中的黄曲霉毒素B_1、玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B1(AFB1)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的方法。小麦粉样品经乙腈-水振荡提取,三合一免疫亲和柱净化后,采用双通道荧光检测器串联光化学衍生器同时测定黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮,二极管阵列检测器测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇。样品中各真菌毒素平均加标回收率为74.8%~105.2%,相对标准偏差为1.96%~6.26%。此方法可用于实验室开展小麦中3种真菌毒素含量的检测。     

河北省小麦、玉米及其制品中16种真菌毒素污染水平调查与分析

目的调查分析河北省小麦、玉米及其制品中16种常见真菌毒素污染状况。方法收集河北省37份鲜(冻)玉米/玉米粒、74份玉米、玉米面制品以及240份小麦样品。样品经乙腈:水:甲酸(79:20:1, V:V:V)溶液超声离心提取后,通过同位素内标稀释法处理,采用液相色谱-串联质谱法进行检测。结果伏马毒素小麦检出8份,玉米、玉米面制品检出66份,检出范围为ND~3889.9μg/kg;玉米赤霉烯酮检出小麦检出2份,玉米、玉米面制品检出69份,检出范围为ND~323.2μg/kg;脱氧雪腐镰刀菌烯醇小麦检出122份,玉米、玉米面制品检出68份,检出范围为ND~4183.4μg/kg;3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇小麦检出5份,玉米、玉米面制品检出18份;15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇小麦检出12份,玉米、玉米面制品检出38份;其他毒素均为未检出。鲜(冻)玉米/玉米粒中16种真菌毒素均未检出。结论伏马毒素、玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇为小麦、玉米及其制品的主要污染物,其污染状况应引起关注。     

2017年上半年我国部分地区饲料及饲料原料中霉菌毒素的污染状况分析

应用酶联免疫吸附法结合高效液相色谱对我国部分地区饲料及原料中黄曲霉毒素B1(AFB1)、玉米赤霉烯酮(ZEN)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)3种霉菌毒素的含量进行检测。结果表明：356份样品中AFB1、ZEN和DON检出率分别是87.8%、95.0%和98.3%,平均含量分别为11.2、689.0和1 855.2 μg/kg,说明我国部分地区饲料及饲料原料霉菌毒素污染比较普遍。玉米、玉米副产物、配合饲料和粕类中ZEN和DON污染较严重,AFB1污染主要存在于粕类中,青贮料及发酵料中3种霉菌毒素的污染程度相对较轻,但污染范围较广,建议饲料生产企业应加强对饲料和饲料原料的品控管理。     

小麦赤霉病粒与脱氧雪腐镰刀烯醇、玉米赤霉烯烔关系的研究

小麦赤霉病粒和脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯烔毒素含量有密切相关。将赤霉病粒以一定梯度添加,再用酶联免疫试剂盒测定小麦中DON、ZEN含量。分析结果显示随着赤霉病粒的增高DON、ZEN含量增加,呈正相关。     

超导体包被免疫荧光试纸法同时测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮适用性研究

为了能同时快速测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)和玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)两种毒素,采用基于超导体包被的免疫荧光快速定量检测技术,检测了多个玉米样品,结合加标回收率、稳定性、检出限、精密度等指标,并与液相色谱法的检测结果进行比较分析,评估方法的适用性。结果表明,超导体包被的免疫荧光试纸法检测DON含量在100～2 500μg/kg,检测ZEN含量在5～200μg/kg的范围内线性良好。DON在500～2 000μg/kg添加水平范围内,回收率为103.72%～108.17%,ZEN在50～150μg/kg添加水平范围内,回收率为97.81%～111.27%。该方法于液相色谱法检测结果对比,DON相对偏差在3.72%～8.17%,ZEN相对偏差在2.19%～11.27%,均低于液相色谱法允许偏差23%和15%,超导体包被的免疫荧光试纸法是一种有效、实用、快速、定量的分析方法,能满足同时检测玉米中DON和ZEN的要求。     

2017~2019年百色市玉米真菌毒素污染状况调查及分析

目的：对2017~2019年百色市收获期玉米受真菌毒素的污染状况进行调查分析。方法：在2017-2019年间连续3年对百色市12个县区随机抽取186份玉米样品,采用高效液相色谱法对样品中黄曲霉素B1(aflatoxin B1, AFB1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)及玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的含量进行检测，并按照GB 2761-2017《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》对结果进行分析评价。结果：AFB1的检出率为91.94%,最高含量为3089.0μg/kg，超标率为68.28%（国家标准限量为20μg/kg）；DON的检出率为5.38%,其中最高含量为292.9μg/kg，无样品超标；ZEN检出率为45.16%,其中最高含量为4221.0μg/kg，超标率为22.04%（国家标准限量为60μg/kg）。结论：百色市收获期玉米受真菌毒素污染较普遍,其中黄曲霉毒素AFB1的污染比其余的2种毒素污染严重，Don污染程度最轻，需引起有关部门的足够重视。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

鱼鳞胶原蛋白水解度两种测定方法的比较

应用双指示剂甲醛滴定法和双缩脲比色法两种测定方法,对鱼鳞胶原蛋白的酶解后的水解度进行了检测。结果表明,双缩脲比色法测定的水解度比较直观地反映了从鱼鳞中酶解得到的胶原蛋白的多少,对于实验后期的误差分析有较大的帮助。     

Quantification of skin penetration of antioxidants of varying lipophilicity

Antioxidants play a vital role in protecting the skin from environmental distress. As the skin is constantly exposed to harmful UV radiation, endogenous antioxidants present in the superficial layers of the skin neutralize reactive oxygen species. Over time, antioxidants become depleted and loss their protective effect on the skin. Therefore, supplementing skin with topical antioxidant can help replenish this loss and fight the oxidative stress. The objective of this study was to deliver antioxidants topically and quantify the amount permeated in the stratum corneum and underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) and vitamin (retinol) with various lipophilic properties were delivered via porcine ear skin, using propylene glycol as a vehicle. The amount in the stratum corneum and underlying skin was quantified using tape stripping and skin extraction methods, respectively, and samples were analysed via HPLC. All four antioxidants permeated into the skin from the propylene glycol vehicle. The order of the amount of antioxidant in the stratum corneum was catechin > resveratrol~ retinol> curcumin, whereas that in the underlying skin was retinol > catechin~ resveratrol~ curcumin. Of the total amount of polyphenols in the skin, approximately 90% was retained in the stratum corneum whereas 10% was quantified in the underlying skin. In contrast, 10% of retinol was retained in the stratum corneum whereas 90% permeated in the underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) showed high concentration in the stratum corneum whereas retinol showed high accumulation in the underlying layers of the skin.     

牛奶中抗生素残留检测方法的研究现状

综述了抗生素残留的来源、危害，以及检测抗生素残留的各种方法，包括微生物检测法、理化检验法、免疫法等，指出应用免疫法快速检测试剂盒或生物传感器是今后抗生素残留控制与监督的发展方向．     

油茶压榨饼粕残油浸提工艺优化

以油茶籽压榨后的饼粕为原料,采用有机溶剂法对其残留茶油进行浸提,并对浸提工艺进行研究。通过单因素试验重点探讨溶剂、料液比、浸提温度、浸提时间等因素对油茶饼粕残油提取率的影响,并采用正交试验确定最佳浸提工艺条件。结果表明,油茶饼粕采用石油醚作为浸提溶剂,在提取温度60℃、料液比1∶8(m∶V)、提取时间7h的浸提条件下,油茶压榨饼粕残油提取率可达8.72%。