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共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 796 毫秒

1.  超高效液相色谱——串联质谱法测定黄瓜中烯啶虫胺残留  
   刘贵《福建轻纺》,2011年第11期
   建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中烯啶虫胺残留量的方法。样品用酸性乙腈提取后,QuEchERs方法净化,于UPLC BEH C18反相色谱柱上分离,多反应监测模式下外标法定量分析。烯啶虫胺在1~100ng.mL-1浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.3μg·kg-1,加标回收率为101.2%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~2.3%。方法应用于实际样品测定,结果满意。    

2.  QuEChERS-气相色谱-质谱联用法检测茶叶中3种杀虫剂残留  
   段毅宏  张 婷  刘建辉  李彦生《食品安全质量检测学报》,2017年第8卷第10期
   目的 建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)检测茶叶中的溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种杀虫剂残留的方法。方法 通过对提取溶剂和净化剂的选择、基质效应等条件因素的改变, 进行提取与净化方面的优化, 对3种杀虫剂残留进行检测。 结果 3种杀虫剂在0.05~1.00 μg/mL范围内具有良好的线性关系, 相关系数在0.9994~0.9999之间, 检出限为0.005~0.010 mg/kg, 加标回收率在89.0%~98.4%之间, 相对标准偏差为2.14%~7.88%。 结论 建立的方法简便、准确、重现性好, 可用于茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种杀虫剂残留测定。    

3.  超高效合相色谱-串联质谱法测定口含烟中对羟基苯甲酸酯  
   王颖  边照阳  邓惠敏  杨飞  刘珊珊  李中皓  范子彦  唐纲岭《质谱学报》,2018年第4期
   建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法(UPC2-MS/MS)测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC2 TM HSS C18SB色谱柱(3.0mm×100mm×1.8μm)分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的合相色谱分离条件为:主要流动相为CO2,改性剂为甲醇-异丙醇混合溶液(V/V,1∶1),系统流速1.5mL/min,离子化辅助溶剂(补偿溶剂)为0.1%甲酸-甲醇溶液,动态备压1.03×10~7 Pa,柱温55℃,可在3min内完成单个样品分析。4种成分的线性范围均为0.5~5.0mg/kg;在低、中、高加标水平下,方法的平均回收率为94.6%~105.6%,相对标准偏差小于5%。实际样品测定结果表明,单个成分的含量和多种成分的总含量均小于10 mg/kg,低于GB 2760—2014对于此类防腐剂在食品中添加限量的要求。该方法环境友好、高效、准确,适用于口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定。    

4.  固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中啶虫脒、吡虫啉和氟虫腈残留量  被引次数:1
   成 婧  王美玲  朱绍华  文江为  丁 利  王利兵《食品安全质量检测学报》,2016年第7卷第1期
   目的 建立茶叶中吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈三种农药残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 样品用水浸泡, 乙腈提取, 经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化, 采用Agilent Eclipse AAA色谱柱分离, 以0.1%乙酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱, 正、负离子切换扫描, 多反应监测(MRM)模式检测, 外标法定量。结果 在3个添加水平下, 吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈的平均回收率分别为78.8%~91.5%, 81.3%~92.8%, 和72.8%~90.0%; 相对标准偏差分别为2.6%~10.6%, 3.7%~6.6%和3.6 %~7.4%。啶虫脒、吡虫啉和氟虫腈的检出限均为0.5 μg/kg, 定量限为2 μg/kg。结论 建立的方法简便、快速, 灵敏度高, 可满足出口茶叶中吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈残留同时检测的要求。    

5.  液相色谱-串联质谱法测定冬枣中多菌灵、啶虫脒残留量  
   宗万里《生命科学仪器》,2014年第6期
   本文研究建立了冬枣中多菌灵、啶虫脒的液相色谱串联质谱测定方法。样品用甲醇直接提取,提取液注入液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源(正离子模式),C18液相色谱柱(100mm×2.1mm,31μm),以及SRM(选择反应监测)方法对样品中的多菌灵、啶虫脒进行定性、定量分析。多菌灵母离子为192,定量离子对为192〉159.9,定性离子对为192〉131.9,192〉104.9,啶虫脒母离子为223.2,定量离子对为223.2〉126,定性离子对为223.2〉99,223.2〉90.1。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于90%,线性范围为1-10ng/mL,最低检出限多菌灵为0.15ng/mL,啶虫脒为0.39ng/mL。    

6.  凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒  
   段兵  何太喜  范媛媛  郑冰《食品科学》,2016年第4期
   建立用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶液涡旋混匀后超声提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示,2种农药在0.5~100μg/L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.99。吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为2.0μg/kg和1.0μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg和3.0μg/kg。吡虫啉和啶虫脒在3个水平的加标平均回收率为76.94%~91.68%,相对标准偏差为2.67%~7.90%。    

7.  气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中 茚虫威、溴虫腈、啶虫脒残留  被引次数:1
   郑娣  叶延东  鲁 芳《食品安全质量检测学报》,2016年第7卷第12期
   目的 建立应用气相色谱质谱/质谱法(gas chromatography/mass spectrograph/mass spectrograph, GC/MS/MS)同时测定茶叶中茚虫威、溴虫腈和啶虫脒的方法。方法 收集吉林省10个市的210份茶叶样品, 样品经乙腈提取, 氮吹浓缩, 固相萃取柱净化, 浓缩定容后, 采用三重四级杆气质联用仪, MRM测定,对质谱测定的目标离子对进行选择。结果 茚虫威、溴虫腈、啶虫脒的质量浓度在0.05~1.0 μg/mL范围时, 其峰面积与浓度间呈现良好的线性关系, 方法的检出限和定量限分别为0.01 mg/kg和0.03 mg/kg, 3种农药在3个添加水平下的平均加标回收率为84%~110%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤10.12%。样品中茚虫威的超标率为2.86%, 啶虫脒的超标率高达22.86%。结论 GC/MS/MS法的精密度和准确度较好, 能够实现茶叶样品中茚虫威、溴虫腈和啶虫脒的同时准确测定。    

8.  UPLC法快速测定白菜中啶虫脒残留量  被引次数:2
   康燕玉《福建分析测试》,2010年第19卷第4期
   本文建立了一种超高效液相色谱快速测定白菜中啶虫脒农药残留的方法。以乙腈提取,氨基柱净化,采用超高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定,检测波长245nm,HSST3柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以甲醇-水梯度洗脱作为流动相,啶虫脒在0.05~1.00mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999),该方法添加回收率范围为75.2%~95.7%,RSD值为2.3%~3.0%,能够满足啶虫脒在白菜中残留分析的要求。    

9.  烯啶虫胺在棉花和土壤环境中的残留及 消解动态研究  
   李增梅  邓立刚  赵善仓  张树秋  郭长英  梁京芸  董燕婕《食品安全质量检测学报》,2015年第6卷第3期
   目的建立了操作简单、回收率较高的净化方法,并应用该净化方法,建立了烯啶虫胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法,研究其在棉叶和土壤中的代谢残留及最终残留。方法样品经甲醇/水(v:v,60:40)提取,PCX固相萃取柱净化后,经Waters Atlantis C18(3.6 mm×250mm,5μm)色谱柱分离。结果棉叶、棉籽、土壤中烯啶虫胺的最低检出浓度(LOQ)均为0.01 mg/kg;在0.02~10μg/mL范围内烯啶虫胺的锋面积与质量浓度的线性关系良好,R=0.9999。在棉叶、棉籽和土壤样品中三个不同浓度水平的添加回收率在71.5%~94.5%之间,RSD为2.9%~6.5%。代谢结果表明,烯啶虫胺在棉叶和土壤中的消解半衰期分别为山东2.8~5.1天,浙江2.1~4.3天;最终残留结果表明,烯啶虫胺在棉籽和土壤中的最终残留量均未检出。结论该方法简便、准确可靠,适用于棉叶和土壤中烯啶虫胺含量测定,并且烯啶虫胺属于易降解农药。    

10.  啶虫脒在苹果和土壤中的残留及消解动态  被引次数:3
   刘新刚  董丰收  杨爽  郑永权  姚建仁《农药》,2007年第46卷第10期
   应用气相色谱(电子捕获检测器-ECD)测定,研究了20%啶虫脒SP在苹果和土壤中的残留消解动态。结果表明,啶虫脒在苹果中半衰期为2.2~5.1d,在土壤中为0.14~2.6d。用量0.2g/L,施药一次,距最后一次施药21d收获苹果中啶虫脒残留量小于0.12mg/kg,建议20%啶虫脒SP在苹果上防治绣线菊蚜最多使用一次,用量为0.1~0.2g/L,安全间隔期为21d。    

11.  气相色谱法测定黄瓜中啶虫脒农药残留  被引次数:20
   李二虎  胡敏  吴兵兵  张强  张武  国淑英《农药》,2006年第45卷第7期
   采用乙腈提取黄瓜中的啶虫脒农药残留,用氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在94.12%~110.05%之间,变异系数在6.39%~10.96%之间,最低检出限为0.006mg/kg.    

12.  20%啶虫脒30%氟虫胺可溶性粉剂的高效液相色谱分析  
   李太衬《广东化工》,2013年第19期
   文章采用高效液相色谱法,以C18柱为固定相,甲醇和水为流动相,在UV260 nm下定量测定20%啶虫脒30%氟虫胺可溶性粉剂含量。结果表明:在优化的色谱条件下,啶虫脒的色谱保留时间为4.91 min,氟虫胺的色谱保留时间为2.36 min;二者的线性相关系数分别为0.9999、0.9998,方法的标准偏差分别为0.07、0.012,变异系数分别为0.46%、0.12%,平均回收率分别为99.87%、99.79%。此分析方法分析快速,所得的结果可信度高,特别适用于农药制剂产品中啶虫脒和氟虫胺有效成分的质量控制。    

13.  用SE—30大口径毛细管柱定量分析啶虫脒  被引次数:5
   毕富春《农药》,2001年第40卷第10期
   研究了用SE - 30大口径毛细管柱定量分析啶虫脒的分析方法。色谱条件如下 :10m×0 5 3mm× 3 0 μm膜厚的SE - 30的熔融硅胶毛细管柱 ,柱温 2 2 0℃ ,进样口和检测器温度 2 5 0℃ ,载气H2 2 5ml/min。使用邻苯二甲酸二正辛酯作内标物。本方法在 1 5 μg~ 12 μg进样范围内和峰高呈线性。相关系数值 (R)为 0 997。啶虫脒分析的回收率为 99 75 %。    

14.  啶虫脒在茶叶和土壤中的残留和降解动态研究  被引次数:1
   吴 曼  李添宝  黄 路  《精细化工中间体》,2014年第1期
   建立了茶叶和土壤中啶虫脒的气相色谱残留检测方法,啶虫脒最低检出量为0.02 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,啶虫脒在茶叶中的平均添加回收率为78.9%~103.8%,相对标准偏差1.37%~3.92%;在土壤中的平均添加回收率为81.8%~91.4%,相对标准偏差2.58%~6.83%。采用田间实验方法研究了啶虫脒的降解动态规律,啶虫脒在湖南、浙江、四川3地的茶叶和土壤中的消解半衰期分别为3.36~8.77 d和1.23~16.5 d,属于极低残留农药。    

15.  分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定甘蓝及土壤中的啶虫脒  
   秦迪  杨鑫  王静  金芬  邵华  魏闪闪《食品工业科技》,2015年第3期
   建立了甘蓝和土壤中啶虫脒的分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱检测方法,该方法以1%乙酸乙腈为提取溶剂(1∶99,v/v),以无水硫酸镁(Mg SO4)、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)富集净化,0.1%甲酸-水和甲醇梯度洗脱,C18柱分离,HPLC-MS/MS测定。方法线性范围0.01~2mg/L,相关系数为0.9994,定量限(LOQ)为0.01mg/kg。在0.05、0.5、1.0mg/kg加标浓度下,啶虫脒在甘蓝中的回收率为84.8%~107%,在土壤中的回收率为96.5%~115%,相对标准偏差小于10.92%。该方法能够满足甘蓝及土壤中啶虫脒残留限量检测要求。    

16.  30%噻嗪酮·啶虫脒可湿性粉剂超高效液相色谱定量分析  
   成妙金《世界农药》,2010年第32卷第2期
   建立了在同一色谱条件下测定混剂中噻嗪酮和啶虫脒含量的超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLC BEHC18 1.7μm 2.1×50 mm(i.d.)柱分离,以甲醇+水为流动相,在245 nm紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。结果表明:噻嗪酮与啶虫脒的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 5;变异系数分别为0.31%和0.38%;平均回收率分别为98.69%和99.53%。    

17.  啶虫脒在水稻和稻田水土中的残留及消解动态  被引次数:2
   黄彧  潘康标  徐炜枫  田子华《现代农药》,2009年第8卷第6期
   应用气相色谱(电子捕获检测器–ECD)测定,研究了25%啶虫脒水分散粒剂在水稻和稻田水土中的残留消解动态。结果表明,啶虫脒在植株中消解半衰期为2.42~3.11d,在稻田水中为1.13~1.81d,在土壤中为2.39~2.75d。有效成分用量36g/hm2,施药2次,距最后一次施药14d收获糙米中啶虫脒的残留量小于0.2mg/kg。建议25%啶虫脒水分散粒剂在水稻上防治最多使用2次,用量为36g/hm2,安全间隔期为14d。    

18.  茶叶、茶鲜叶及茶汤中啶虫脒残留的检测  被引次数:3
   苏婷  侯如燕  赵秀霞  钱晓三  杨婷婷《食品与发酵工业》,2011年第37卷第10期
   建立了茶叶、茶鲜叶、茶汤中的啶虫脒残留量的液相色谱检测方法。茶叶样品经乙腈提取,碱性NaCl饱和溶液萃取,Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,10 mL乙腈洗脱,液相色谱-紫外检测器检测,茶叶,茶鲜叶啶虫脒的添加浓度为0.1~1.0mg/kg时,其平均回收率为68.5%~103.6.0%,相对标准偏差(RSD)≤13.6%。茶汤啶虫脒的添加浓度为0.033~0.333 mg/L时,其平均回收率为:73%~103.8%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%。用该方法最低检出浓度为分别为:0.07、0.09 mg/kg、0.002 mg/L,符合农药残留分析要求。该方法可用于茶叶中啶虫脒的常规检测和啶虫脒在茶叶生产中应用的安全性评价研究。    

19.  气相色谱法测定金银花中残留的啶虫脒  被引次数:4
   孙楠  薛健《农药》,2007年第46卷第4期
   建立了啶虫脒在金银花中残留量的毛细管气相色谱检测方法。样品采用乙酸乙酯进行提取,经弗罗里硅土层析柱净化,用电子捕获检测器进行测定。结果表明,该方法的最低检出限为0.015mg/kg,不同水平的加样回收率(n=5)为85.65%-95。53%,RSD为3.24%-5.02%。方法操作简便,达到了残留分析的要求,可用于金银花中啶虫脒残留量的测定,也为其他中药中啶虫脒残留量的测定提供了参考依据。    

20.  45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂成分啶虫脒在椰树上的残留动态  
   刘志城  江定心  徐汉虹  李心恬《农药》,2011年第50卷第7期
   [目的]为了明确45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂挂袋于椰树后,其成分啶虫脒对椰心叶甲的有效性及椰果的食用安全性。[方法]利用挂袋法把粉剂应用于海南椰树上,借助高效液相色谱检测施药后10、20、30、40、50、60 d的样品中啶虫咪含量。[结果]施药2个月内,啶虫脒在椰树心叶上的残留量在45.60~92.25 mg/kg之间,在椰果中没有被检测到。[结论]45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂挂袋后2个月内,啶虫脒在椰树心叶中的最低含量高于椰心叶甲的有效防治质量分数,既确保对椰心叶甲的防效,又保障椰子的食用安全性。    

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