分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中多环芳烃

目的 建立植物油中多环芳烃的分子印迹固相萃取-高效液相色谱快速测定方法。方法 采用正己烷溶解植物油样品, 将样品上样于活化和平衡后的分子印迹固相萃取小柱, 正己烷淋洗, 二氯甲烷洗脱, 氮吹至近干后, 1 mL正己烷定容, 0.22 μm亲水系PTFE滤膜过滤, 高效液相色谱法荧光检测器测定, 保留时间定性, 色谱峰面积定量。结果 多环芳烃在1~100 ng/mL浓度范围内, 峰面积呈良好线性, 线性相关系数均达到0.999以上。多环芳烃在5.0、20.0、50.0 μg/kg 3个不同添加水平的回收率为76.0%~103.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于10%。结论 该方法具有简便、快速、灵敏高、准确度好等优点, 可满足植物油中多环芳烃的定量分析。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定油茶籽油中16种多环芳烃

为稳定可靠地分析油茶籽油中多环芳烃,建立了分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱测定油茶籽油中16种多环芳烃方法。样品经正己烷溶解后,分别采用反相固相萃取HLB小柱、弗罗里硅土小柱和分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃进行净化。以回收率和基质效应为考察指标评估3种固相萃取柱的净化,在此基础上,对净化液进行低温低速氮吹浓缩,多反应监测扫描模式下进行气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明：分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃的净化效果最佳;16种多环芳烃在质量浓度1～50 μg/L范围内线性关系良好（R2≥0.995 1）,检出限为0.01～ 0.20 μg/kg,在2、10 μg/kg和20 μg/kg加标水平下的回收率为71.5%～116.3%,相对标准偏差为1.5%~13.8%。该方法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于油茶籽油中16种多环烃的测定。     

多环芳烃分子印迹柱-高效液相色谱荧光检测法快速测定烤肉中15 种多环芳烃

建立一种高效液相色谱-荧光检测（high performance liquid chromatography-fluorescence detection,HPLC-FLD）法同时测定烤肉中15 种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的方法。样品经超声提取,多环芳烃分子印迹柱（molecular imprinting column of PAHs,MIP-PAHs）净化,通过HPLC分离,外标法定量。结果表明：15 种PAHs在质量浓度1～50 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r＞0.999 5;在5.0、10.0、25.0 μg/kg 3 个加标水平下,平均回收率为71.1%～98.8%,相对标准偏差为1.0%～5.8%;方法检出限（RS/N=3）为0.33～3.30 μg/kg,定量限（RS/N=10）为1.0～10.0 μg/kg。     

改进固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂(柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红和亮蓝)的含量。方法 使用Welchrom? PA聚酰胺固相萃取小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱对多种食品基质进行净化、浓缩, 并采用Ultimate? XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱, 于254 nm波长下测定。结果 Welchrom? PA聚酰胺小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱分别对固体和液体样品中杂质的去除效果好、回收率高。7种合成着色剂在浓度为0.5~50 μg/mL的范围内线性关系良好(r2>0.9995), 回收率为84.7%~105.8%, 检出限为0.2~0.5 mg/kg。结论 该方法简便、灵敏度高、准确性好, 适用于食品中7种合成着色剂的定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中的罗丹明B

本文采用固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中罗丹明B的含量,由实验结果可知:固相萃取前处理简单快速,有机溶剂使用量少,在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r大于0.99,加标回收率在90.3%～97.0%,精密度在5.1%～9.3%。该方法简单快捷,灵敏度高,定量准确,适用于火锅底料中罗丹明B的测定。     

固相萃取-液相色谱测定葡萄干中防腐杀菌剂

以无水硫酸钠为分散剂,固相分散萃取葡萄干中噻苯咪唑、三唑醇、灭菌丹、咪酰胺4种防腐杀菌剂,C18固相萃取小柱净化处理,高效液相色谱法测定。反相C18色谱柱分离,乙腈-甲醇-水(50∶10∶40,体积比)为流动相,检测波长225 nm。在0.01μg/m L~200μg/m L范围内4组分线性关系良好,相关系数大于0.999 3,方法检出限为2.0 ng/g~20.0 ng/g,相对标准小于3.18%,方法适合于葡萄干中相关防腐杀菌剂的检测。     

HPLC测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯.其HPLC条件为:色谱柱,Luna 5u NH2 100A(250 mmx4.60 mm i.d.,5μm,Phenomenex公司);流动相,乙腈:水=80∶20(体积比);流速0.8 mL/min;检测波长195 nm;柱温20℃;进样量20 μL.样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩处理.结果表明,氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在0.1 μg/mL～20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.992 3和0.981 1.平均回收率为85.00％和84.22％,RSD为6.7％和6.1％.     

高压液相色谱-荧光法检测辣椒干中阿维菌素残留量

目的 建立辣椒干中阿维菌素残留量的高压液相色谱-荧光检测器分析方法。方法 样品采用乙腈提取, 乙腈饱和的正己烷去脂, 石墨化碳固相萃取小柱净化, 以三氟乙酸酐(trifluoroacetic anhtdride, TFAA)和N-甲基咪唑(1-methylimidazole, NMIM)的乙腈溶液衍生化, 用C18柱分离, 在激发波长为365 nm, 发射波长470 nm的条件下高压液相色谱-荧光法检测。结果 方法在10~500 ng/mL的浓度范围内线性关系良好, 相关系数为r=0.999, 检测限为5 μg/kg。3个不同浓度水平上进行了加标回收率在90.3%~103.1%, RSD在2.31%~6.93%。结论 该方法简便灵敏, 准确快速, 可用于辣椒干中阿维菌素残留量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法联合测定食品中苯并(a)芘

目的 采用固相萃取?高效液相色谱?荧光法(HPLC-FLD)联合测定食品中苯并(a)芘的含量。方法 根据不同样品基质对样品提取条件进行了优化, 采用固相萃取柱净化, XbridgeTMC18色谱柱分离, 外标法定量。结果 苯并(a)芘在0~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数r=0.9994。本方法的测定低限(S/N≥10): 茶油、罗非鱼和猪肉为1.0 μg/kg, 大米、包菜、茶叶、饮用水和橙汁为0.5 μg/kg; 添加浓度为0.5 μg/kg ~100 μg/kg时, 回收率范围为77.3% ~93.2%, 变异系数(n≥6)为0.65% ~7.18%。结论 该方法前处理简单, 分析时间短, 具有良好的灵敏度和准确性, 适用于各类食品中苯并(a)芘的测定。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测按摩油类化妆品中16种多环芳烃

目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱(molecularly imprinted solid phase extraction,MIP-PAHs SPE)富集、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取柱净化,GC-MS外标法定性定量。结果 16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(correlation coefficients,r2)在0.9870~0.9993范围内。样品添加标准品浓度在100~1000μg/kg时,其回收率在75.5%~117.2%之间,相对标准差小于14.9%,方法的测定下限(limit of detection,LOD)介于0.3~4.1μg/kg之间。结论本方法简单、快速、准确,适用于按摩油类化妆品中16种多环芳烃的检测。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

鱼鳞胶原蛋白水解度两种测定方法的比较

应用双指示剂甲醛滴定法和双缩脲比色法两种测定方法,对鱼鳞胶原蛋白的酶解后的水解度进行了检测。结果表明,双缩脲比色法测定的水解度比较直观地反映了从鱼鳞中酶解得到的胶原蛋白的多少,对于实验后期的误差分析有较大的帮助。     

牛奶中抗生素残留检测方法的研究现状

综述了抗生素残留的来源、危害，以及检测抗生素残留的各种方法，包括微生物检测法、理化检验法、免疫法等，指出应用免疫法快速检测试剂盒或生物传感器是今后抗生素残留控制与监督的发展方向．     

Quantification of skin penetration of antioxidants of varying lipophilicity

Antioxidants play a vital role in protecting the skin from environmental distress. As the skin is constantly exposed to harmful UV radiation, endogenous antioxidants present in the superficial layers of the skin neutralize reactive oxygen species. Over time, antioxidants become depleted and loss their protective effect on the skin. Therefore, supplementing skin with topical antioxidant can help replenish this loss and fight the oxidative stress. The objective of this study was to deliver antioxidants topically and quantify the amount permeated in the stratum corneum and underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) and vitamin (retinol) with various lipophilic properties were delivered via porcine ear skin, using propylene glycol as a vehicle. The amount in the stratum corneum and underlying skin was quantified using tape stripping and skin extraction methods, respectively, and samples were analysed via HPLC. All four antioxidants permeated into the skin from the propylene glycol vehicle. The order of the amount of antioxidant in the stratum corneum was catechin > resveratrol~ retinol> curcumin, whereas that in the underlying skin was retinol > catechin~ resveratrol~ curcumin. Of the total amount of polyphenols in the skin, approximately 90% was retained in the stratum corneum whereas 10% was quantified in the underlying skin. In contrast, 10% of retinol was retained in the stratum corneum whereas 90% permeated in the underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) showed high concentration in the stratum corneum whereas retinol showed high accumulation in the underlying layers of the skin.     

Genetics of heat-curability of killer virus of yeast

The cytoplasmically inherited M double-stranded (ds) RNA genome segment of killer virus of Saccharomyces cerevisiae is heat-curable in some yeast strains but not in others. Temperature sensitivity is conferred on both M₁ and M₂ dsRNA satellite virus segments by the L-A-HN allele of the killer helper virus genome, but not by the L-A-H allele. Both diploidy and mating type heterozygosity of the host cell are also correlated with increased virus curability.