基于高效液相色谱-高分辨质谱法的非靶标代谢组学方法分析鉴别不同产地番茄

目的 分析不同产地来源番茄内源成分的差异及建立产地来源判别方法。方法 采用液相色谱-高分辨质谱（liquid chromatography - high resolution mass spectrometry,HPLC-HRMS）分析来源于全国5个地区105个番茄样品的乙醇-水提取物化合物组成,结合主成分分析(principal component analysis PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares analysis discriminant analysis OPLS-DA)、双向正交偏最小二乘法判别分析(two-way orthogonal PLS-DA,O2PLS-DA)方法,对采集的HPLC-HRMS数据进行标志成分筛选和产地溯源模型构建。结果 以全部875个化合物为变量构建O2PLS-DA模型,筛选出其中99个对模型判别贡献较大的特征成分,重新构建了番茄产地的OPLS-DA判别模型,判别正确率达到99.05%。对特征成分进行了化合物结构分析,确定了其中18个有机酸、黄酮类特征化合物。结论 本研究建立的基于液相色谱-高分辨质谱的非靶标代谢组学方法能够科学、准确地用于番茄产地溯源,该研究为番茄产地溯源提供了一种新的策略。     

基于咖啡碱和氨基酸中碳氮稳定同位素比率的茶叶地理溯源

采用咖啡碱和氨基酸中碳氮稳定同位素比率分析方法,基于气相色谱-燃烧-同位素比值质谱（gas chromatography combustion isotope ratio mass spectrometry,GC-C-IRMS）开展不同产地茶叶地理溯源技术研究。结果表明,基于GC-C-IRMS特异性化合物稳定同位素比值分析方法可以用于茶叶地理溯源;化学计量学分析表明,本方法可以对不同产地茶叶进行有效区分,预测和验证准确率均达到85%以上,BP人工神经网络认证性能最优,预测和验证准确率均达到100%;经过进一步筛选和鉴定,得到不同产地秀芽的2 种特征标识化合物——δ15N丙氨酸和δ13C茶氨酸。本研究可为茶叶地理溯源提供一定技术支撑,有利于茶叶产品的认证体系的建立和完善。     

液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱对法国波尔多地区葡萄酒产地溯源研究初探

目的通过主成分分析和建立偏最小二乘法预测模型,鉴别法国波尔多地区葡萄酒产地信息。方法将葡萄酒样品直接进行离心、过膜,采用C_(18)分析型色谱柱,液相色谱.四级杆飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF-MS)在正离子模式下测定葡萄酒中的物质组分,并结合统计学方法对特征物质进行筛选,进行主成分分析,以偏最小二乘法建立预测模型。主要考察了产地溯源的可行性,并尝试鉴别掺假制假。结果对质谱采集的信息进行化合物提取,共得到9322个化合物,过滤得46个化合物,主成分分析得到四种主要成分,其累计贡献率为80.5%。预测模型对产地鉴别和掺假鉴别有较好的识别性。结论基于LC-Q-TOF-MS对检测到的物质进行主成分分析在反应葡萄酒产地方面具有应用价值。使用LC-Q-TOF-MS对葡萄酒进行产地追溯具有可行性,建立预测模型的方法为葡萄酒身份信息鉴定提供了一种思路。     

GC—MS法分析鹰嘴豆油中脂肪酸组成及含量

采用索氏提取法提取了来自不同产地的鹰嘴豆中的油,经甲酯化处理利用GC—MS法对其脂肪酸组成及含量进行了分析测定。结果表明,从鹰嘴豆油中鉴定出5种脂肪酸,分别是棕榈酸、亚油酸、（Z）-十八碳烯酸、（E）-十八碳烯酸、8,11-十八碳二烯酸,来自不同产地的鹰嘴豆油中不饱和脂肪酸含量均达到80％以上。由此可知,鹰嘴豆具有很高的营养价值和开发前景。     

薏米中营养成分的分析

采用索氏提取法对薏米中脂肪酸进行了提取并进行了甲酯化处理，以气相色谱-质谱联用仪进行了分析，共分离鉴定出12种脂肪酸，共占薏米中脂肪酸总量的95．66％。其中主要成分为：十六酸（棕榈酸）13．05％，9，12-十八碳二烯酸（亚油酸）35．75％，9-十八碳烯酸（油酸）39．85％。     

固相支持液液萃取-GC-MS结合化学计量学鉴别云南和津巴布韦烟草提取物

为客观鉴别不同产地烟草提取物,采用固相支持液液萃取（SLE）-气相色谱-质谱法提取云南、津巴布韦和其他产地烟草提取物中挥发性和半挥发性成分,结合化学计量学手段探究样品目标组分差异性,并筛选可用于表征不同产地烟草提取物的特征组分。结果表明:①共鉴定出125个化学成分,其中,除质量分数最高的烟碱外,还包括醇类化合物19个、酯类26个、醛类4个、酮类22个、酸类7个、烷烃类19个、烯烃类3个、酚类5个、胺类8个、醚类2个和其他类化合物9个;②主成分和聚类热图分析不能对3组烟草提取物进行有效区分,正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）模型能够有效区分不同组烟草提取物,且能够对云南、津巴布韦及其他产地烟草提取物进行鉴别,模型训练和预测的准确度均为100%;③经变量重要性投影值（VIP > 1）和单因素方差分析（P < 0.05）,共筛选出16个差异化合物,其中,云南、津巴布韦和其他产地烟草提取物中分别筛选出3个、1个和2个可有效表征烟草提取物产地的特征组分。该方法具有客观、准确度高的特点,可用于烟草提取物的质量鉴别和产地溯源。      

水果黄瓜和旱黄瓜脂肪酸的分析

采用索氏提取法对水果黄瓜和旱黄瓜中脂肪酸进行了提取,以气相色谱-质谱联用仪分别进行了分析.分离鉴定出11种脂肪酸,并对其主要成分进行了鉴定,水果黄瓜中主要化学成分为:9,12-十八碳二烯酸(15.88%)和9,12,15-十八碳三烯酸(35.77%).旱黄瓜中主要化学成分为:9,12-十八碳二烯酸(15.41%)和9,12,15-十八碳三烯酸(24.24%).     

基于HS-SPME-GC-MS和化学计量学对不同产地红枣香气成分的分析

为了比较不同产地红枣的挥发性风味特征,采用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱技术对5个产地（新郑、灵宝、榆林、和田、德州）枣果的挥发性香气成分进行分析。结果表明：共鉴定出化合物51种,其中,新疆和田大枣中所含挥发性化合物的种类最多。结合多元统计学分析,不同产地红枣的整体挥发性风味物质的差异得以很好区分。在满足预测变量重要性投影>1、P<0.05的条件下,从红枣样品中筛选出13种差异性特征香气物质,包括己酸甲酯、癸酸甲酯、己醛、苯甲醛等,赋予红枣独特的杏仁味、甜味、水果味。本研究结果明确了不同产地红枣香气品质的化学物质基础,为红枣产地溯源研究提供一种新思路,进一步对枣果资源的合理加工利用提供科学依据。     

基于UPLC/Q-TOF MS/MS的花生油成分分析

采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS)联用仪对花生油甲醇提取液分离检测,分析花生油成分,并通过二级质谱图和标准品确定物质。结果表明:正离子模式下检出86种化合物,鉴定30种物质,其中芥酸、棕榈酰胺、硬酯酰胺、油酸酰胺、11Z-二十二碳二烯酸为已知的花生油成分,亚油酰乙醇胺、亚油酰胺、鞘氨醇、N-油酰乙醇胺、十八碳四烯酸、顺-4-癸二酸等26种物质均为首次被检出;在负离子模式下,共检出27种化合物,鉴定15种物质,其中包括花生油中常见的7种脂肪酸,首次检出(Z)-13-氧-9-十八烯酸、蓖麻油酸、烯油酸、13-羟基十八酸和2(R)-羟基海藻酸5种脂肪酸和其他3种物质。     

黑曲霉发酵液中脂肪酸化学成分的研究

目的：分析黑曲霉（Aspergillusnigerxj）发酵液中的脂肪酸成分。方法：液体发酵培养黑曲霉0spergillusnigerxj）,发酵液通过石油醚萃取,硅胶柱层析,石油醚-乙酸乙酯洗脱,得到的脂肪酸经甲酯化处理,通过气相色谱一质谱联用技术对其进行鉴定。结果：鉴定出4种脂肪酸成分。结论：黑曲霉（Aspergillusniger巧）发酵液中的脂肪酸成分主要为亚油酸、6-十八碳烯酸、14-甲基十五烷酸和硬脂酸。     

基于气相色谱-离子迁移谱分析红糖和赤砂糖挥发性风味成分差异

目的 为探明红糖和赤砂糖挥发性风味物质差异, 建立一种红糖及赤砂糖快速鉴别的气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)检测方法。方法 以3种红糖和3种赤砂糖为研究对象, 采用GC-IMS测定样品中的挥发性化合物, 并进行主成分分析。结果 从红糖和赤砂糖中共鉴定出65种已知物质, 包括17种醛类、11种吡嗪类、7种醇类、9种酯类、6种酸类、10种酮类以及其他5种化合物, 其中甲基丙醛、2,6-二甲基吡嗪-D、2,5-二甲基吡嗪、2-甲基丙酸、2-甲基丁酸在红糖和赤砂糖中含量差异较大; 主成分分析结果表明, 红糖和赤砂糖挥发性成分存在明显差异, 说明GC-IMS技术能够将红糖和赤砂糖进行区分。结论 本研究通过GC-IMS技术建立了红糖和赤砂糖挥发性成分指纹图谱, 可视化呈现红糖和赤砂糖挥发性成分差异, 为红糖和赤砂糖鉴定分析提供了依据。     

基于GC-IMS技术分析糙米储藏过程中风味物质变化

通过分析糙米在储藏过程中风味物质变化规律,建立一种新的快速判断糙米储藏期和新鲜度的方法。研究通过气相离子迁移谱技术(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)采集糙米储藏过程中特征挥发性有机物组成及含量的变化,采用动态主成分分析对不同储藏时间糙米的挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)数据降维处理并利用K均值聚类分析建立判别模型。研究表明,GC-IMS联用技术可有效分离不同储藏时间和不同包装方式的8组糙米样品中VOCs的单倍体和二倍体,快速筛选出59种离子峰强度变化明显的VOCs,通过二维数据可视化方式可直观区分不同糙米样品中VOCs的差异性。经数据降维处理后所构建的聚类判别模型,可将糙米样品根据储藏时间的不同归类到对应的时间簇,为糙米储藏期和新鲜度的快速鉴定提供新的思路和方法。     

水产品产地溯源与真伪鉴别技术研究进展

随着水产品需求的迅速增长, 消费者越来越注重水产品的质量安全, 对水产品原产地的关注也日益增加。近年来, 一些不法商家为了追求高额利润, 采用虚假宣传的方式, 将普通水产品的产地标注为高档次产品的产地, 严重损害了消费者的合法权益。因此, 水产品产地溯源与真伪鉴别技术得到了广泛关注。目前, 水产品溯源与真伪鉴别技术涵盖了基于DNA条形码、核酸检测技术、质谱技术及光谱技术等多种技术手段, 这些方法通过检测水产品的核酸、元素组成、有机物质的含量等信息, 结合数学统计分析方法实现对鱼类、贝类、藻类等水产品的追溯, 以确定其产地和生长环境等信息。本文总结了元素分析法、代谢组学法、核酸检测法等水产品溯源技术, 阐述了水产品溯源技术的原理及其应用研究进展, 并对各方法应加强关注和改善的问题进行展望, 以期进一步推进水产品溯源与真伪鉴别技术在水产品质量安全领域的应用。     

基于近红外光谱技术对小麦中毒死蜱农药残留测定方法的研究

研究了基于近红外光谱技术结合化学计量法建立小麦中毒死蜱农药残留鉴定模型。采用喷洒法制备具有不同毒死蜱残留量的小麦样品,采集样品的近红外漫反射光谱,并建立因子化法、欧氏距离法的定性预测模型和偏最小二乘法的定量预测模型。结果表明:因子化法较欧氏距离法的定性判别率更高,构建条件的特征波段为5543.68~4643.72、7582.43~6510.28 cm?1,预处理方式为二阶导数+矢量归一化+5点平滑,判别率可达96%;偏最小二乘定量判别模型构建条件的特征波段范围为5543.68~4643.72、7582.43~6510.28 cm?1,预处理方式为消除常数偏移量,主成分数为7,交叉验证系数（R2）达到99.46、交叉验证均方残差（RMSECV）达到1.15,实际值与预测值相关性良好,最低检测限为1 mg/kg,能够实现对小麦毒死蜱农药残留量的准确判定。以上结果表明,利用因子化法建立的定性分析模型的判别率高达96%,能够实现对小麦毒死蜱农药残留的定性分析鉴定,采用偏最小二乘法可以实现定量分析鉴定且重现性较好。     

基于高光谱成像技术的大米溯源研究

利用高光谱成像技术提取大米的光谱信息进行大米产地溯源研究。采用X-Y距离样本集算法（SPXY）进行训练集和测试集的划分,将1 000颗大米样本中800个为训练集,剩下200个为测试集。并采用主成分分析（PCA）法提取相关性较强的主成分光谱信息,进行数据降维。基于主成分分析法提取前4个主成分,并在贡献率最高的第4主成分基础上,结合支持向量机算法（SVM）建立大米产地溯源预测模型。研究得出训练集准确率可达96%,测试集平均准确率为79%。通过训练集和测试集的实验结果表明,高光谱成像技术可以对大米产地进行溯源,为大米产地快速、无损检测提供了一定思路和参考。     

基于标志物的食品溯源技术研究进展

食品产地溯源是食品质量与安全追溯体系的重要组成部分,有利于保护原产地标志,保护地区名牌,保护特色产品,确保公平竞争,增强消费者对食品安全的信心。基于标志物的鉴别方法具有高灵敏度,高鉴别度,高通量的特点,因此在食品溯源分析中有极大的价值。本文综述了近年来几种常用基于标志物的食品溯源技术在不同种类食品中的应用研究进展,分析了各种方法的优势和不足,并展望了今后食品溯源技术研究的发展趋势,开展不同高灵敏度特征标志物的同步检测在未来食品溯源分析中更有前景。     

主成分和判别分析在清香型白酒产地溯源中的应用

采用气相色谱法分析不同产地清香型白酒中乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸等12种主体香味成分的含量,利用SPSS22.0软件对数据进行主成分和判别分析,可以将12个指标提取3个主成分,建立3个判别典型函数。利用建立判别函数可以对5个不同产地的78个白酒样品100%进行正确判别。该方法为不同产地白酒的溯源和真伪鉴别提供一条新的途径。     

牛β-乳球蛋白胶体金免疫层析试纸条的研制及检测应用

研制了一种可快速检测羊乳及制品中牛源β-乳球蛋白(β-lactoglobulin,β-lg)的胶体金免疫层析试纸条。通过杂交瘤技术制备牛β-lg特异性单克隆抗体(monoclonal antibody,mAb),利用柠檬酸钠还原氯金酸,形成30 nm胶体金颗粒,并用于标记牛β-lgmAb。采用竞争法研制免疫层析试纸条,将胶体金标记的牛β-lgmAb包被于金标垫,牛β-lg和羊抗鼠IgG标记于硝酸纤维素膜分别作为检测线(T线)和质控线(C线),牛β-lg和二抗的最佳包被浓度均为1.0 mg/mL。制得的单克隆抗体纯度都在90%以上,效价均在10000以上且特异性较好。该试纸条对牛β-lg的检测限(limit of detection,LOD)值为3.13μg/mL,对牛源α-CN,牛源β-CN,牛源κ-CN,牛源α-LA,BSA均未产生交叉反应,对脱脂羊乳粉中掺杂脱脂牛奶粉的LOD值为5%,并用该方法对市售羊奶及配方羊奶粉进行分析,检测结果与商品化的ELISA试剂盒一致。该方法前处理快速简单,可在5 min内对牛β-lg进行检测,可用于羊乳制品的现场快速检测。     

基于近红外光谱对婴幼儿配方奶粉中非法添加物的快速鉴别方法

利用近红外光谱技术结合Adulterant Screen算法建立婴幼儿配方奶粉中非法添加物快速鉴别方法。采集婴幼儿配方奶粉样品及非法添加物近红外光谱,建立婴幼儿配方奶粉分类模型及掺假物模型,运用Adulterant Screen算法进行计算分析,建立了婴幼儿配方奶粉中非法添加物的快速鉴别方法。方法对单组份掺杂婴幼儿配方奶粉的识别最低检出浓度为:三聚氰胺0.04%、环丙氨嗪0.05%,尿素、双缩脲及硫脲0.1%,双氰胺0.2%。对于二组分和三组分掺假奶粉在两倍到十倍检出限浓度的准确识别率分别达到了83.3%和50%,对无掺假样品的识别率100%,同时,该鉴别模型可以通过一个模型即可实现快速鉴别多个非法添加物。本研究建立的模型能为婴幼儿配方奶粉提供了一种操作简单、快速、可靠、样品无损的掺假鉴别方法,能有效的运用于掺假鉴别的日常检测工作,为婴幼儿配方奶粉的检测和监管提供强有力的技术支持。