酸价的特异性检测方法——铜皂络合比色技术的研究进展

酸价（acid value, AV）指示油脂中游离脂肪酸(free fatty acid, FFA)含量,是油脂和含油食品最重要的质量指标和安全指标之一。针对现行AV测定标准的酸碱中和滴定技术的共性与非特异性的局限,旨在给复杂基质样品的特异性定量FFA或AV提供新思路,综述了最具代表性的FFA特异性检测技术——铜皂络合比色法的近70年的研究进展。阐述了有机相溶解液的毒性与显色强度之间的矛盾化解历程、铜盐-吡啶水相染色液的演化史、FFA的铜皂络合物结构解析过程,以及从pH调控的经典络合显色理论到以吡啶与铜离子摩尔比为核心的络合显色理论的新发展。吡啶与铜离子摩尔比为[1,3）的络合显色理论、具有增强显色强度和抑制乳化作用的乙酸盐-乙酸缓冲体系的中性染色液、低毒性溶剂替代传统高毒性苯的有机相溶解液,这三大创新使经典铜皂络合比色法突破了长期存在的试剂毒性与显色稳定性等瓶颈,成为复杂基质样品的特异性定量FFA或AV的理想方法。     

硬脂酰乳酸钠对油炸方便面品质的影响

研究了添加量为0、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％的硬脂酰乳酸钠对油炸方便面的影响,测定面团的拉伸特性和方便面的复水时间、脂肪含量、淀粉糊化度及感官品质.结果表明,硬脂酰乳酸钠能够增强面筋的网络结构,提升面团的拉伸特性.硬脂酰乳酸钠显著增加方便面的淀粉糊化度,淀粉的糊化程度越高,方便面的复水时间越短,说明糊化程度...     

硬脂酰乳酸钠对饺子粉品质改良效果的研究

为了研究硬脂酰乳酸钠对饺子粉品质的改良效果,筛选适宜的添加量。本文通过分析添加了不同剂量硬脂酰乳酸钠面粉的粉质参数、拉伸参数,生饺子皮的色泽、质构特性、蒸煮干物质失落率,结果表明,硬脂酰乳酸钠添加量在0～0.8%范围内时,随着添加量的增加,面团的稳定时间、评价值以及穿破生饺子皮所做的功逐渐增加,弱化度、干物质失落率逐渐降低;当添加量高于0.8%时,硬脂酰乳酸钠对面团粉质特性、饺子皮的品质特性有弱化作用。随添加量的增加,生饺子皮亮度逐渐增加,面粉吸水率逐渐减小。饺子皮的综合评分显示,当硬脂酰乳酸钠添加量为0.8%时效果最好。      

特异性定量测定油脂和含油食品酸价的新铜皂比色法

建立了一种可特异性测定食用油脂及含油食品中游离脂肪酸（FFA）的新铜皂比色法。优化了铜皂比色法的最佳测定波长,研究了有机相溶剂对显色强度和油脂溶解稳定性的影响,以及不同种类FFA对铜皂反应显色强度的影响。此外,研究了食用油脂样液水洗、酸性食品添加剂和酸性食用香精香料对铜皂比色法测定的影响。结果表明：新铜皂比色法的最佳测定波长为710 nm,环己烷是理想的有机相溶剂;新铜皂比色法能有效排除酸性食品添加剂等非FFA的酸性物质干扰;该法采用油酸显色,外标法定量,可实现0.1~5.0 mg/g的液态油和0.2~10.0 mg/g的固态脂酸价的定量测定;对于无酸性物干扰的食用油脂,其测定结果与传统酸碱滴定法相关性良好（R2>0996）,回收率为91.3%~93.8%,重复性实验相对标准偏差小于3%,单次测定仅需1 g油脂样品。因此,新铜皂比色法是一种准确而便捷的酸价测定技术,适用于油脂和含油食品的酸价测定。     

硬脂酰－2－乳酸钠对面条性能的改良作用

本文研究了在面粉中添加硬脂酰－２－乳酸钠、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠对面条性能的改良作用，探讨了不同添加物对面条性能影响的可能机理。面团中添加硬脂酰－２－乳酸钠，可提高面筋的强度，减少蒸煮过程中淀粉的流失，获得品质优良的面条。     

硬脂酰－2－乳酸钠对面条性能的改良作用

本文研究了在面粉中添加硬脂酰－２－乳酸钠、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠对面条性能的改良作用，探讨了不同添加物对面条性能影响的可能机理。面团中添加硬脂酰－２－乳酸钠，可提高面筋的强度，减少蒸煮过程中淀粉的流失，获得品质优良的面条。     

硬脂酰乳酸钠对冻融循环发酵面团及其油炸甜甜圈品质的影响

作者研究了硬脂酰乳酸钠(Sodium stearyl lactate,SSL)对预醒发冷冻面团及其油炸甜甜圈品质的影响.将SSL加入自制发酵面团中,通过测定4次冻融循环后发酵面团的拉伸特性、流变学特性、可冻结水含量,以及冻融循环发酵面团油炸甜甜圈的比容、质构特性、表皮色泽、内部纹理结构、吸油率和水分损失率及感官评分,研...     

固相萃取-福林酚比色法测定食用油中油溶性茶多酚

目的建立一种简单、准确的油溶性茶多酚测定的新方法。方法采用硅胶固相萃取对油脂中的油溶性茶多酚富集,酸性甲醇回收,通过皂化,将浓缩后的油溶性茶多酚转化成水溶性茶多酚,采用福林酚比色法测定其含量。结果该方法的线性方程为Y=0.0007X-0.0381,R2=0.9566,回收率为82.7%和84.8%,相对标准偏差为5%左右,能够满足常规分析。结论本方法操作简单,不需要复杂分析仪器,分析结果较可靠,可以用于食用油中油溶性茶多酚的含量测定。     

硬脂酰乳酸钠对面粉烘焙品质影响效果的验证实验

添加0.2%乳化剂硬脂酰乳酸钠(SSL)的面粉,选择有代表性的面制品(馒头、面条及面包),进行蒸煮实验或烘焙实验,研究其对面粉烘焙品质的影响。结果表明,添加SSL的面粉所制烘焙食品感官指标都有很大程度改善。SSL适宜作面粉改良剂,可以提高产品的加工性能和食用品质。     

硬脂酰乳酸钠对冷冻面团及其烘烤面包品质的影响

将硬脂酰乳酸钠(Sodium stearyl lactate,SSL)加入自制冷冻面团中,通过测定冷冻面团的流变学特性,以及冷冻面团烘烤面包的比容、质构特性和感官评分,研究SSL对冷冻面团及其烘烤面包品质的影响。结果显示,随着SSL添加量增加,冷冻面团弹性模量先升高后降低,损耗角正切tanδ先降低后升高,其中最优SSL添加量为0.20%;冷冻面团烘烤面包的硬度、咀嚼性先降低后升高,弹性、回复性、比容和感官评分先升高后降低,当SSL添加量为0.20%时,各指标达到各自的峰值,说明SSL改善了冷冻面团及其烘烤面包的品质。30 d冷冻储藏期内,加入SSL后,冷冻面团及其烘烤面包劣变幅度减小,说明SSL改善了其储藏特性。上述结果表明:加入SSL后,冷冻面团及其烘烤面包的品质及储藏特性得到改善,且最佳添加量为0.20%。     

固相萃取高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸

建立了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸的新方法。食醋中苯甲酸用Strata-x33μmPolymericSorbent固相萃取小柱预分离,优化了萃取条件。以KromasilC18(5μm,250×4.6mm)为分离柱,10%甲醇/90%(0.02mol/mL)醋酸铵缓冲溶液为流动相,流速1.0mL/min,波长230nm,进行检测,方法回收率在93.5%～102.4%之间,日内、日间R.S.D.在1.2%～2.0%之间,最低检测浓度可达到6.9μg/L,具有良好的准确度和再现性。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中复合硝基酚钠残留

通过碱性溶液提取,再用正己烷萃取除去脂肪,用乙酸调p H为酸性条件后用乙酸乙酯-异丙醇反萃取,浓缩后再通过混合阴离子固相萃取柱净化,最后采用高效液相色谱分离检测。结果:三种复合硝基酚钠组分在0.05¹.0μg/m L范围内其浓度与峰面积呈线性,相关系数均可达到0.999;通过萃取、反萃取以及固相萃取等多种手段净化,样品基质几乎无干扰,检出限可达到0.003⁰.005 mg/kg;通过对0.25、0.5、1.0μg进行加标测试,其回收率在81%⁹5%之间,相对标准偏差均小于10%。      

Development of a rapid colorimetric method for the determination of chlorogenic acid in freeze-dried potato tubers

After-cooking blackening (ACB) in potato cultivars results from the formation of complex compounds of chlorogenic acid and iron ions. At present the estimation of chlorogenic acid content represents the most reliable method for predicting the extent of ACB in material in a potato breeding programme to allow subsequent selection. A number of methods for determining chlorogenic acid levels, including high performance liquid chromatography, sodium nitrite and other colorimetric and chromatographic assays, are evaluated. A rapid screening method for the direct determination of chlorogenic acid levels is described, and its application within a breeding programme and the results obtained from a number of cultivars are discussed.     

芝麻酱、花生酱酸值和过氧化值测定中的油脂提取方法

为解决现有芝麻酱和花生酱酸值、过氧化值测定中油脂提取方法存在的提取时间长、效率低等问题,通过在样品中加入丙酮水溶液,使蛋白质发生变性、絮凝,从而破坏芝麻酱、花生酱稳定的溶胶体系,使体系快速分层,油脂快速游离出来,从而快速高效地提取油脂。具体方法：按料液比1∶1向芝麻酱、花生酱样品中加入丙酮水(体积比1∶1)溶液,搅拌混匀后加入3倍样品体积的石油醚,振摇提取,静置约30 min分层,将上层有机相经无水硫酸钠过滤,于40℃脱除溶剂,获得油脂。通过加入丙酮水溶液大大缩短了油脂提取时间,效率极大提高,并且降低了提取时间长带来的油脂氧化风险,提高了结果准确度。通过精密度、准确度方法学考察,证明该方法准确可靠。综上,该方法可以用于芝麻酱、花生酱产品酸值、过氧化值测定中油脂的提取。     

不同提取方法对新疆薄皮核桃油酸价和过氧化值的影响

探讨不同提取方法对新疆薄皮核桃油酸价和过氧化值的影响。分别采用索氏抽提有机溶剂(石油醚)法、超临界CO_2萃取法、冷榨法提取薄皮核桃油,用容量分析法测定油脂中的酸价和过氧化值,并比较三种方法提取的油脂的氧化稳定性。结果表明,提取方法对核桃油脂的色泽、气味、氧化稳定性影响较大。索氏抽提法操作简便、成本低,但得到的核桃油脂有溶剂残留,需脱溶,且提取时间较长。超临界CO_2萃取精密度可靠,得到的油脂品质和纯度高,但生产成本高。结合实际生产,冷榨法更适合用于核桃油的提取。     

基于氯化血红素-无花果蛋白酶复合物比色检测抗坏血酸的研究

目的 利用氯化血红素-无花果蛋白酶复合物(hemin-ficin)模拟过氧化物酶活性构建抗坏血酸快速比色检测体系。方法 通过单因素实验优化H₂O₂浓度、hemin-ficin浓度和孵育时间3个因素对hemin-ficin复合物比色检测体系的影响,利用正交实验设计优化获得最佳检测条件。同时对体系的灵敏度、抗干扰性和稳定性进行评估。结果 hemin-ficin复合物催化体系的最优条件为H₂O₂浓度:0.025 mol/L、hemin-ficin浓度2.0 mmol/L和孵育时间10s。抗坏血酸浓度在0.005～0.500mmol/L范围时,吸光度差值与抗坏血酸浓度的工作曲线具有良好的线性关系(r²=0.9912),检出限为0.067μmol/L,实际样品加标回收率为97.45%～102.11%,相对标准偏差低于2.45%。结论 基于hemin-ficin复合物模拟酶活性所建立的抗坏血酸比色检测体系,具有极高的灵敏度、良好的抗干扰性和稳定性,该研究成果将为抗坏血酸等食品成分的分析检测...     

Assessment of the quantitative determination of paralytic shellfish poisoning toxins by pre-column derivatization and elimination of interfering compounds by solid-phase extraction

Monitoring programmes for paralytic shellfish poisoning toxins in bivalve molluscs still rely heavily on the use of mouse bioassays (MBA) for consumer protection. A high-performance liquid chromatography (HPLC) methodology (Lawrence method) was implemented in 1996 in the Portuguese monitoring programme as a complementary means of analysis. Comparison between MBA and HPLC was done at the time only by a qualitative approach due to the scarce number of positive samples tested. More quantitative data were obtained recently when studying toxin profiles in Moroccan shellfish, and the correlation found between these two methodologies is reported here for the first time. Two different matrices were studied: blue mussel and the giant cockle Acanthocardia tuberculatum. A good linear correlation was obtained for both matrices. However, a second-degree polynomial best fitted the data at both low and high extremes of toxicity. According to the HPLC quantitative results, 13% of false-negatives could be obtained by MBA due to an underestimation of toxicity near the limit of detection of the MBA. Difficulties on relying solely on HPLC for consumer protection have been aroused with uncommon matrices, such as imported clams or crustaceans, due to the presence of high concentrations of interfering compounds. The solid-phase extraction step of the Lawrence method was implemented to eliminate an unknown compound that could be mistaken for saxitoxin, and an 80% reduction of another common unknown compound eluting close to decarbamoylsaxitoxin. The implementation of the HPLC methodology achieved so far allows a high degree of consumer protection without the need to resource to animal sacrifice.     

复合固相萃取净化-液相色谱法同时测定奶粉中的5种核苷酸

目的 建立了复合固相萃取净化液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中的5种核苷酸含量的分析方法。方法 样品用纯水涡旋提取, 10%乙酸水溶液调pH到4.1,离心将上清液全部转移到25ml容量瓶中,用纯水定容到刻度线,混匀。提取液用复合固相萃取小柱（弱阴离子交换和强阳离子交换固相萃取小柱）净化,以磷酸盐缓冲液和甲醇为流动相,等度洗脱,Spursil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱分离,高效液相色谱－紫外检测器进行测定,外标法定量。结果 5种核苷酸在一定范围内（0.1-10 mg/L、0.2-20 mg/L）线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.999,定量限为1.0、 2.0mg/kg,检出限为0.3、0.6 mg/kg。方法的3水平加标浓度（1.0、5.0、10.0mg/kg,2.0、10.0、20.0 mg/kg）的回收率在91%-103%之间,精密度在8% 以内。结论 该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,为奶粉中核苷酸含量测定提供一个简单准确的方法。     

液液萃取-UPLC快速测定初榨橄榄油中叶绿素铜钠的含量

建立了液液萃取-超高效液相色谱（UPLC）快速测定初榨橄榄油中叶绿素铜钠含量的方法。初榨橄榄油样品经80%的乙醇溶液提取后,在UPLC条件为采用SVEA C18色谱柱（50 mm×1.0 mm, 1.7 μm）,柱温30 ℃,乙腈-水（体积比95∶ 5）为流动相,等度洗脱,流速0.3 mL/min,进样量2.0 μL,检测波长405 nm下,可实现初榨橄榄油中叶绿素铜钠的有效分离,整个分析过程仅需6 min。通过方法学考察,该方法的检出限及定量限分别为0.20 mg/L和0.50 mg/L,叶绿素铜钠加标回收率均在84.00%~97.90%之间,方法的重复性、精密度和稳定性较好。所建立的方法可用于初榨橄榄油中叶绿素铜钠含量的快速测定。