纺织品中4种乙二醇二甲醚物质的同时检测

通过气质联用法对纺织品中4种乙二醇二甲醚物质进行了分析检测。优化了超声前处理萃取溶剂、萃取时间及色谱-质谱条件。对纺织品中常用的棉贴衬布样品进行了加标试验,4种乙二醇二甲醚物质的回收率和相对标准偏差分别在65.2%～106.7%和2.48%～6.02%范围内,线性范围为0.1～10.0 mg/L,定量限为1.0 mg/kg。该方法前处理过程简单,线性范围广,回收率高,适用于纺织品中4种乙二醇二甲醚物质的同时检测。     

纺织品禁用磷系阻燃剂的HPLC-MS/MS法测定

采用液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对纺织品中磷酸三(β-氯乙酯)(TCEP)和三磷酸酯(2,3-二溴丙基)(TDBPP)两种禁用磷系阻燃剂进行检测.前处理条件为:在超声波加热至40℃时,以甲醇为溶剂萃取40 min,溶液经滤后进行HPLC-MS/MS检测.在所确定的色谱条件下,TCEP的加标回收率为90.6％～97.8％,线性范围0.01～1.96 mg/L,信噪比为10时,定量限为0.07 mg/kg;TDBPP加标回收率为88.5％～93.9％,线性范围0.05 ～5.00 mg/L,信噪比为10时,定量限为1 mg/kg.     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中8种多溴联苯醚

目的 建立气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中8种多溴联苯醚方法。方法 样品采用正己烷：丙酮（V:V,1:1）提取,用25 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、150 mg MgSO4净化,利用气相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测,外标法定量。结果8种溴代阻燃剂的相关系数（r）均大于0.99,方法检出限范围为0.0001-0.0009 mg/kg。在3 种不同蔬菜基质中3 个添加水平（0.005、0.02、0.2 mg/kg）的平均回收率为91.1～114%,相对标准偏差为1.7%～8.7%。结论 该方法前处理简单快速、灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于不同种蔬菜中8种多溴联苯醚的测定。     

气相色谱法测试纺织品中多溴联苯阻燃剂

建立了超声波辅助萃取.气相色谱-微电子捕获检测纺织品中8种多溴联苯及多溴联苯醚类阻燃剂的方法.通过萃取剂选择试验、正交试验及体积单因子试验,建立了纺织品中PBB8和PBDEs的正己烷 丙酮超声波萃取方法,并用流速梯度和柱温程序结合的方法,优化了气相色谱分析条件.该方法的检出限为0.000 38-0.009 30 μg/g,精密度1.65%-8.66%,加标回收率86.01%-119.31%,灵敏度和准确性较高.     

柱前衍生GC-MS法测定纺织品中丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺

建立了柱前溴化衍生气质联用法（GC-MS）测定纺织品中丙烯酰胺（AM）和甲基丙烯酰胺（MAM）的方法。从纺织品中提取的AM、MAM,在溴化钾-溴酸钾-硫酸体系中与新生成的单质溴进行衍生反应,溴化衍生物经乙酸乙酯萃取、浓缩后,用含三乙胺的正己烷定容,然后在GC-MS上测定。结果表明：1%乙酸溶液可有效提取纺织品中AM和MAM;AM衍生为α-溴丙烯酰胺,而MAM衍生为α,β-二溴甲基丙酰胺。方法的加标回收率在87.07%～105.68%,RSD均小于3.5%,重现性好;AM、MAM检出限分别为40μg/kg、50μg/kg,可满足纺织品中AM和MAM的测定。     

纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的超声萃取—气相色谱法测定

以丙酮为萃取溶剂,超声萃取阻燃纺织品中的禁用有机磷阻燃剂,采用火焰光度检测器(FPD)进行检测,从而建立了一种气相色谱方法,对阻燃纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂进行了同时测定,并对萃取条件进行了优化。该方法简便快速、灵敏度高,6种目标分析物的检出限均低于3.0 ng/mL,方法的加标回收率为81.26%～96.77%,相对标准偏差为3.18%～6.45%。应用该方法对市售的阻燃纺织品中禁用有机磷阻燃剂含量进行了测定,结果发现部分阻燃纺织品中检出高含量的禁用有机磷阻燃剂。     

微波萃取前处理应用于纺织品中邻苯二甲酸酯的测定

采用微波萃取技术替代传统的索氏提取前处理技术,用于纺织品中邻苯二甲酸酯的提取,在115 ℃萃取条件下,采用二氯甲烷/甲醇（1〖KG-*9〗∶〖KG-*2〗1）作为提取溶剂,提取效率较索氏萃取方式可提高31.6%,前处理时间缩短至39 min。该方法的检测限为10 mg/kg（DBP、BBP、DEHP、DNOP）和50 mg/kg（DINP、DIDP）,平均回收率为85.4%～102.5%,RSD为2.2%～6.1%。     

纺织品中7种异噻唑啉酮类杀菌剂的同时测定

以甲醇为萃取溶剂超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类杀菌剂,萃取液经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-质谱-选择离子监测法（GC-MS-SIM）测定,外标法定量,建立一种同时测定纺织品中7种异噻唑啉酮类杀菌剂含量的气质联用分析方法。在3倍信噪比（S/N=3）下,MBIT、OI、BBIT的检出限均为0.05mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI的检出限均为0.10 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为80.59%～96.76%,相对标准偏差（RSD,n=9）为0.70%～4.99%。该方法操作简便、定性可靠、定量准确、灵敏度高,检出限远远低于相关法规的限量要求,可用于纺织品中异噻唑啉酮类杀菌剂的日常检测。采用该方法对市售纺织品进行检测,在部分样品中检出异噻唑啉酮类杀菌剂。     

超声萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用分析纺织品中五种苯酚化合物

本文建立了超声萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用分析纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A等5种苯酚化合物的方法。纺织品样品经甲醇超声萃取,萃取经乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱联用,选择离子扫描(SIM)检测。该方法对5种化合物检测线性关系均高于0.999,检出限为0.02mg/kg～0.06mg/kg,定量限为0.05mg/kg～0.20mg/kg,回收率为90.2%～103.4%,相对标准偏差为2.6%～6.1%。方法稳定准确可靠,适用于纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A的常规分析。     

超声萃取+GC/MS测定纺织品中的酚类抗菌剂

采用超声萃取和气质联用(GC/MS)分析技术,建立了抗菌纺织品中4-氯-3,5-二甲基苯酚(PCMX)和4-氯-3-甲基苯酚(PCMC)的测定方法。样品经甲醇超声萃取、浓缩后,用萃取剂定容,DB-5MS柱分离,选择离子(SIM)模式下定量检测。在优化的试验条件下,2种含氯酚的线性范围为0.1～100.0μg/mL,相关系数均大于0.999 1。定量下限分别为0.1 mg/kg和0.5 mg/kg,加标回收率为88.5%～92.6%,相对标准偏差均小于4.7%。该方法灵敏度高,操作简单,可用于抗菌纺织品中酚类化合物含量的快速检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定纺织品中的有害抗菌剂

为了评估纺织品中有毒有害抗菌剂的风险等级,建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定纺织品中三氯卡班、α—溴肉桂醛、2—(4—噻唑)—苯并咪唑、4—氯—3—甲基苯酚4种有毒有害抗菌剂的分析方法。纺织品经甲醇-四氢呋喃提取后,经强阳离子固相萃取小柱净化,采用安捷伦Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(长度150 mm,孔径4.6 mm,填充物粒径5μm),以体积比乙腈/水40/60为流动相,对目标物进行有效分离,采用DAD检测器检测,结合色谱保留时间和光谱图进行定性,以标准曲线定量。4种有毒有害抗菌剂在质量浓度为1.0～100.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999。以信噪比S/N为10计算,该方法的定量限为2.2～3.6 mg/kg。在添加水平为5～100 mg/kg时,回收率为86.5%～100.3%,相对标准偏差为1.9%～4.3%。     

气质联用法测定纺织品中溴系阻燃剂

采用气质联用法测定纺织品中溴系阻燃剂,对萃取溶剂、色谱柱、仪器分析条件进行了优化,方法检出限为5 mg/kg,回收率为80.66%~101.19%,重复性1.98%~7.39%,重现性2.51%~19.11%,完全可以满足日常试验的需要。     

Py-GC-MS法快速测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了一种快速测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的热裂解-气相色谱-质谱分析（Py-GC-MS）方法,得到了4种苯并三唑类化合物（UV-320、UV-350、UV-327、UV-328）最佳热裂解条件：裂解炉温度为350℃,热裂解时间为0.1 min,裂解炉接口处温度为300℃。该方法在100～2 000 mg/kg线性范围内,线性相关系数R2>0.999,方法的检出限为0.08～0.13 mg/kg。在棉、羊毛、聚酯样品中的加标回收率为84.66%～126.93%,相对标准偏差（RSD）为0.80%～4.63%(n=7)。该方法无需有机溶剂萃取,简单快捷,灵敏度高,可用于纺织品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂的快速检测。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的有机锡

 采用气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定纺织品中9种有机锡。应用液液萃取提取纺织品中的有机锡,通过四乙基硼化钠衍生后,采用GC-MS总离子流和选择离子进行测定。结果表明,该方法线性相关性好,9种有机锡的相关系数R2大于或等于0.9990,回收率均在80%～120%之间,RSD低于7.5%,该方法检测限在0.0039～0.0753mg/kg之间,可很好应用于纺织品中有机锡的检测。     

ICP-OES法测定银系抗菌纺织品中银总量和银可萃取量

通过酸性汗液萃取和湿法消解处理银系抗菌纺织品,建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)在328.068 nm和338.289 nm两种波长下测定银系抗菌纺织品中银可萃取量和银总量的方法。试验结果显示:线性相关系数均0.999 5,银可萃取量在两种波长下的检出限分别为0.157 2 mg/kg和0.152 2 mg/kg,银总量在两种波长下的检出限分别为0.093 21 mg/kg和0.196 7 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.22%～3.90%,回收率为94.79%～103.9%。采用该方法对两种银系抗菌纺织品进行测定,银可萃取量为0.860～10.050 mg/kg,银总量为3.350～10.812 mg/kg。该方法操作简单,结果准确,可满足对银系抗菌纺织品总银元素的检测要求。     

纺织品中有机卤化物的测定

建立了一种可对纺织品中有机卤化物进行快速准确分析的方法。采用超声波技术萃取纺织品中的有机卤化物,再采用气相色谱-质谱联用仪对萃取液中的有机卤化物进行定性和定量分析,筛选了萃取试剂,并通过正交试验优化了前处理萃取条件。结果表明,最佳的超声波前处理条件为:萃取试剂为丙酮,温度30℃,时间30 min,功率500 W,萃取试剂体积为15 mL。该方法检出限为0.05~0.32 mg/kg,加标回收率在87.28%~102.53%之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.65%。方法高效、准确,并适用于大批量检测有机卤化物,解决了目前国标需要分步检测三类物质(阻燃剂、拟除虫菊酯、有机氯)费时费力的问题。     

超高效液相色谱法测定纺织品中多溴联苯(醚)类阻燃剂

建立了纺织品中12种多溴联苯(醚)类阻燃剂的超高效液相色谱法,该方法以正己烷-丙酮(7+3)为溶剂,二次超声前处理,采用PDA检测器,流动相为乙腈/5 mmol/L乙酸胺溶液,在反相BEH C_(18)色谱柱上进行梯度淋洗。实验结果表明该方法能将12种PBBs和PBDEs快速有效分离,且具有较好的线性范围与线性关系,检出限为0.007~0.172 mg/L。选取3个浓度添加水平得到的平均回收率为84.2%~102.5%,每个水平平行测定7次,相对标准偏差(RSD)为0.98%~6.02%,该方法前处理简单、结果准确,适用于在实际工作中对纺织品中PBBs和PBDEs的快速检测。     

液质联用法测定纺织品中两种咪唑类物质

建立磁性固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中两种咪唑类CMR物质的分析方法。研究以两种咪唑类CMR物质为目标物的吸附和解吸条件,经正交试验确立最佳试验条件：以γ-Fe3O4纳米粒子为磁性固相吸附剂,在30℃下吸附25 min,再以甲醇为洗脱剂,超声洗脱5 min。萃取后目标物经Athena UPLC C18-WP柱分离,采用超高效液相色谱串联质谱在多反应监测（MRM）模式下进行检测。在优化条件下,两种咪唑类CMR物质在10～200μg/L范围内线性关系良好（r>0.999 0）,检出限分别为0.1mg/kg和0.2 mg/kg,样品加标回收率分别为98.4%～102.3%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.5%～2.3%。该方法灵敏度高,背景干扰低,重现性好,适用于纺织品中两种咪唑类CMR物质的痕量检测。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中喹啉的含量

以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用超声萃取法,建立了一种测定纺织品中喹啉的气相色谱-质谱(GCMS)分析方法。试验结果表明,该方法定量限(S/N=10)为1.0mg/kg,在0.5mg/kg、1.0mg/kg、5mg/kg添加水平下的回收率为91.0%～111.9%,相对标准偏差为3.5%～8.8%。该方法简便,定量准确可靠,能够满足纺织品中喹啉的检测要求。     

超声萃取液相色谱法测定纺织品中的仿雌激素

本文采用超声萃取前处理技术、高效液相色谱法建立了一种同时测定纺织品中5种仿雌激素的检测方法。样品以乙腈为萃取剂进行超声萃取,探讨了超声波萃取最佳工艺条件,在最优超声萃取条件下,以仿雌激素的色谱峰面积(Y)对浓度(X)进行线性拟合,测试各仿雌激素拟合曲线相关系数及不同基质平均回收率和精密度,并应用于实际样品的测试分析。结果表明,5种仿雌激素在0.1~50.0 mg/L呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N=10)0.2~0.8 mg/kg;添加水平为0.5~10.0 mg/kg时,测得回收率为87.2%~101.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~4.8%。该方法具有前处理简便、回收率高、精密度好等优点,适用于测定纺织品中仿雌激素。