大米粉中总砷含量测定的能力验证研究

目的评价实验室检测大米粉中总砷的能力和水平,促进各参加实验室检测水平提升。方法实施能力验证计划,给各参加实验室发放能力验证样品,并收集检测数据。以稳健统计确定指定值,以检测结果的标准化四分位间距作为能力评定标准差,评价各参加实验室检测结果。结果能力验证样品均匀稳定。参与能力验证的145家单位的满意率为86.2%。结论多数参与能力验证的实验室对大米粉中总砷检测能力良好。     

高蛋白大米粉中磷含量测定

采用GB5413．112010中钒钼酸铵显色法测定高蛋白大米粉中的磷，方法显色效果明显，线性好，灵敏度高。在波长为440nm条件下，分光度与磷浓度在110μg／mL范围内呈线性关系，检出限为0．223μg／mL，测定高蛋白大米粉中磷的计算标准偏差为0．744，相对偏差为0．67％，总回收率为95．2％。     

原子吸收光谱法测定大米粉中铜含量的不确定度

对原子吸收光谱法测定大米粉中铜的主要影响因素的测量不确定度进行了评定.建立了测量过程中各个分量的数学模型,并估算了各不确定度分量对总不确定度的影响.结果表明,铜含量的测量结果为X=(5.60±0.06)mg/kg,k=2,影响铜含量的不确定度主要是由标准曲线校准所得浓度产生的不确定度.     

QuEChERS前处理HPLC柱后衍生法测定大米粉中克百威含量的研究

采用QuEChERS前处理,高效液相色谱柱后衍生法测定大米粉中克百威残留.结果表明:克百威在0.01～1.00 μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2为0.999 572);精密度RSD为0.12％;重复性RSD为3.5％～8.3％;检出限(LOD)为0.002 mg/kg;定量限为0.006 mg/kg....     

直接测汞仪测定大米粉中总汞含量的不确定度评定

用直接测汞仪测定大米粉中总汞含量,对测定中可能引入的不确定度进行分析和评定。建立测量模型,对各不确定度分量进行量化和合成,得出扩展不确定度,并对评估结果进行比较。结果表明：标准溶液配制引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大,其次为回收实验和标准曲线拟合引入的不确定度。     

湿法消解-氢化物发生原子荧光光度法测定大米粉中总砷的含量

本文研究用湿法消解-氢化物发生原子荧光光度法测定大米粉中总砷的含量。试验结果表明,在最佳条件下,砷浓度在2.0～10 ng/mL范围内线性相关,线性相关系数为0.999 8,标准大米粉中总砷的回收率在93.6%～102.7%之间,说明用湿法消解-氢化物发生原子荧光光度法测定大米粉中总砷的含量有效可行。     

大米粉中镉标准物质的研制

建立食品基质标准物质研制的方法流程.对大米粉样品中的镉元素定值,并评价定值的不确定度.采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法对样品中镉含量进行检测,并评价其均匀性和长期稳定性.共8家实验室协作定值,并对定值的步骤进行不确定度评估.样品的均匀性和长期稳定性满足标准物质制备的要求,定值结果为(0.241±0.044)mg/...     

乳酸菌发酵脱除大米粉中重金属镉的机理

以镉含量为0.647 9 mg/kg的早籼精米为原料,在前期优化得到乳酸菌发酵脱除大米粉中镉的工艺条件的基础上,研究了乳酸菌发酵脱除大米粉中重金属镉的机理。采用复配乳酸菌的不同发酵产物比较分析它们对大米粉中镉脱除率的影响;在此基础上,利用不同体积分数的乳酸和相同p H的不同酸研究乳酸对大米粉中蛋白质含量和镉脱除率的影响,并揭示了大米粉中蛋白质含量与镉脱除率之间的关系。乳酸菌发酵脱除大米粉中的镉主要是乳酸的作用,而乳酸对大米粉中镉的脱除作用不仅与酸中H+有关,还可能与乳酸的分子结构有关(乳酸分子中具有α-羟基和羧基等功能性官能团),乳酸能促进大米粉中蛋白质的溶出,且大米粉中蛋白质含量与镉脱除率之间呈负相关关系,当大米粉中蛋白质的含量降低时,重金属镉的脱除率增加。     

GPC-GC/MS测定火腿中多种有机磷农药的残留

建立气相色谱-质谱(GC/MS)法,电子轰击离子化(EI)同时测定火腿中敌敌畏、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、对硫磷残留量的分析方法。试样经丙酮、二氯甲烷提取,共提物中的色素和油脂用凝胶色谱(GPC)净化去除。采用GC/MS-SIM法对火腿中敌敌畏、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、对硫磷进行定性和定量分析。各组分离效果好,线性范围宽,方法重现性及回收率符合测定火腿样品的要求,5种农药加标回收率为86.75%~101.84%,相对标准偏差1.46%~5.19%,方法的定量限(S/N=10)均为0.01 mg/kg。     

大米中不同组分对大米老化特性的影响研究

本试验以大米粉为对象,利用TPA物性测定与RVA黏度测定相结合的方法,研究不同组分对大米粉糊化及老化特性的影响.在大米中添加不同含量的脂肪、蔗糖、蛋白质,检测老化指标.试验结果表明脂肪、蔗糖、蛋白质含量高,老化速率慢.这3种组分影响老化速率的顺序为蛋白质>蔗糖>脂肪.     

气相色谱法测定大米中7种有机磷农药

目的 建立了一种气相色谱快速检测大米中7种有机磷农药残留的分析方法。方法 试样用乙腈和水提取, 提取液经净化处理去除杂质, 使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测, 根据色谱峰的保留时间定性, 外标法定量。结果 在26 min内完成大米中7种有机磷农药残留的测定, 7种有机磷农药在0.2、0.5和1.0 μg/mL添加水平的回收率为81.6%~111.5%, 相对标准偏差为1.27%~3.22% (n=6), 方法检测限为0.015~0.050 mg/kg。结论 该方法与国标方法相比样品处理更加简捷, 且结果具有良好的稳定性、准确度和灵敏度, 适合于大米中有机磷类药物残留的监控和筛查工作。     

高效液相色谱法测定米粉中次硫酸氢钠甲醛(吊白块)

少数米粉加工者违法加入次硫酸氢钠甲醛(吊白块)起到漂白、增色、改善食品口感及防腐等作用,但次硫酸氢钠甲醛可引起肺水肿、肝、肾充血及血管周围水肿,甚至可能致癌.利用高效液相色谱法可测定米粉中的次硫酸氢钠甲醛,确保消费者食用的米粉质量安全.该方法中样品经酸性溶液提取次硫酸氢钠甲醛分解得到的甲醛,与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应,经优化试验确定衍生时间为20min衍生效果最好,正己烷提取衍生产物,利用高效液相色谱测定,试验条件确定为乙腈 ∶水(60:40),流速为0.8mL/min,分离效果最好,利用标准甲醛衍生物保留时间对照定性,标准曲线定量测定次硫酸氢钠甲醛含量.该方法检出限为0.1μg/g,回收率在88.2%96.1%.本文通过100份米粉样品的检测表明该法分析米粉中的次硫酸氢钠甲醛准确度和精密度均能满足检测工作要求,适合于大批量米粉中的次硫酸氢钠甲醛的测定.     

非糯性大米粉糊粘度性质的研究

本文用Brabender粘度计研究了多种粳、籼米粉在不同糊浓度、pH值、蔗糖、盐存在下，糊粘度的变化性质。     

发芽糙米粉理化性质研究

对发芽粳糙米粉和发芽籼糙米粉基本成分、微观结构、热焓特性及糊化性质(RVA)等进行了研究。结果表明:与糙米粉相比,发芽糙米粉中粗脂肪含量降低,蛋白质含量增加,总淀粉含量降低,粗纤维、灰分等含量变化不明显;随着发芽时间的增长,糙米粉峰值粘度、最低粘度、崩解值、最终粘度和回升值都降低;发芽糙米粉峰值温度、起始温度、终止温度及焓值均比糙米粉低,且籼糙米高于粳糙米。扫描电镜结果显示:发芽后糙米粉颗粒结构变得较疏松,棱角不太明显,发芽籼糙米粉颗粒结构较发芽粳糙米粉颗粒结构更加疏松,淀粉颗粒体积更小。      

三重四级杆气质联用仪多反应监测模式测定莜面中脂肪酸含量

采用三重四级杆气质联用仪（GC/MS/MS）多反应监测模式（multiple reaction monitoring,MRM）建立莜面中脂肪酸含量的分析方法。莜面样品和脂肪酸标准品经过氢氧化钾-甲醇和三氟化硼-甲醇溶液甲酯化15 min生成对应的脂肪酸甲酯。经DB-FastFAME (90 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱在电子轰击电离（EI）源下采用多反应监测模式进行扫描,外标法定量分析。40种脂肪酸甲酯在38 min内达到完全分离,脂肪酸甲酯化标准品在0.4~40 μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R均达到0.999 7。C20:2等6种脂肪酸定量限为0.003 g/100 g,其余34种脂肪酸定量限为0.000 6 g/100 g。脂肪酸在3个浓度添加水平下的加标回收率为86.8%~107.3%,精密度在0.9%~5.2%之间。此法操作简便,选择性高,准确度、精密度、灵敏度好,适用于莜面中脂肪酸含量的快速、准确测定。     

液相色谱—串联质谱法测定大米、小麦粉中灭草松及其代谢物残留量

采用通用的QuEChERS净化法,建立以液相色谱—串联质谱测定大米和面粉中灭草松及其代谢物6-羟基灭草松和8-羟基灭草松残留量的方法.结果表明,当浓度为0.1～100.0 μg/kg时,灭草松及其代谢物与浓度的线性关系良好,相关系数均＞0.995,试验方法的定量限为0.2 μg/kg,平均加标回收率为89.6％～106...     

超高效液相色谱法测定米粉中的二氧化硫脲

目的超声萃取结合超高效液相色谱(UPLC)技术,建立了米粉中二氧化硫脲的测定方法。方法米粉样品用60%乙腈水(v/v)提取,经离心、过滤后,氨基柱为分析柱进行分离,乙腈和水为流动相等度洗脱,二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱图定性,外标法定量。结果二氧化硫脲在2.0~100.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;方法检出限(S/N=3)为4.0 mg/kg;添加水平为16.0、32.0和160.0mg/kg时,待测物的平均回收率分别为93.5%、107.0%和99.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.6%、5.2%和7.5%。结论本方法前处理简单、快速、准确,适用于米粉中二氧化硫脲的测定。     

原子荧光光谱法测定糙米粉中总砷及无机砷的含量

目的 建立原子荧光光谱法测定糙米粉中总砷及无机砷含量的分析方法。方法 糙米粉经烘干称取后, 用硝酸高氯酸硫酸混合湿法消解快速进行总砷前处理, 用1%硝酸水浴热提取进行无机砷前处理, 分别利用原子荧光光谱法及液相色谱-原子荧光光谱法进行总砷和无机砷的测定。结果 总砷在6.0~20.0 μg/L浓度范围内, 无机砷在10.0~100.0 μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r＞0.999), 大米粉质控样测定值总砷0.26 mg/kg及无机砷0.17 mg/kg, 均在参考值允许范围内, 回收率范围为92.3%~127.1%, 均具有较高的回收率。结论 优化湿法消解处理能较高效地得到准确的测定结果, 糙米粉中无机砷经热提取及流动相环节的优化后, 也可得满意检测结果。     

SBSE-LC-MS/MS法检测胡萝卜汁中有机磷农药残留

建立了搅拌棒吸附萃取(SBSE)—液相色谱串联质谱法检测胡萝卜汁中有机磷农药残留。样品经搅拌棒萃取,解析液解析后,上机检测。采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,在多反应监测模式下进行检测,用外标法定量。结果表明:3种有机磷药物在浓度0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.995 3~0.999 9,方法检测限为0.5μg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为86.8%~95%,变异系数为4.3%~12.8%。     

Production of high-fructose rice syrup and high-protein rice flour from broken rice

The objective of this study was to develop a process for the production of both high-fructose rice syrup and high-protein rice flour from broken rice. The rice flour was obtained from broken rice by using either a dry or wet milling method. The glucose produced from the slurry of various raw materials by treating with α-amylase and glucoamylase was compared. Results indicated that cassava and corn starch were better raw materials than rice flour. However, the filtered residue of liquefied rice slurry could be recovered as high-protein rice flour. The particle size of rice flour had a small effect on the glucose yield. The orthogonal-array table (L₂₇) method of experimental design was employed to determine optimum conditions for liquefaction. The glucose yield based on starch was 90.8±3.6% under the following optimum conditions α-amylase, 0.12%; rice flour, 20%; temperature, 96°C; time, 90 min. The filtrate from liquefied rice slurry was saccharified at 60°C with three different concentrations of glucoamylase. The higher the enzyme concentration, the shorter the time required to reach the maximum yield. After saccharification, the glucose solution was decolourised, desalted and concentrated to 40% d.s. and then isomerised to fructose at 60°C under continuous operation by using immobilised glucose isomerase packed in a column. The isomerised syrup was then purified and concentrated to 71% d.s. The final high-fructose rice syrup contained 50% glucose, 42% fructose and 3% maltose. After liquefaction, the rice slurry was centrifuged and the precipitate was dried by either spray or drum drying. The composition of these two high-protein rice flours was almost the same and the protein content was about three times as high as the raw material. There were significant differences in surface structure of rice flour and high-protein rice flours, as observed by the scanning electron microscope.