离子液体单滴微萃取-超高效液相色谱联用测定食品塑料包装材料中5种邻苯二甲酸酯的研究

建立了一种基于离子液体单滴微萃取技术结合超高效液相色谱(IL-SDME-UPLC)对5种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)进行检测的方法,并成功应用于食品塑料包装材料中PAEs的分析。实验分别考察了离子液体种类、离子液体用量、萃取时间、萃取温度及盐效应对PAEs萃取效果的影响。结果表明,以30 uL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₈MIM][PF₆])为萃取剂,在25 ℃恒温水浴振荡5 min,不加入NaCl的条件下萃取效果最佳。在此优化条件下,结合UPLC测定了油桶及饮料瓶中的五种PAEs。结果显示,五种PAEs在2~100 μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2>0.999,方法的检出限为0.3~0.92 μg/mL(S/N=3)。在10、20、30 μg/mL三个浓度水平下的加标回收率DMP为37.42%~43.50%;DBzP为65.04%~76.90%;DBP为67.22%~79.88%;DCHP为77.60%~89.82%;DOP为81.07%~87.62%,相对标准偏差(RSD)为0.01%~6.66%(n=3)。该方法绿色、简便、快捷、可操作性强,适用于食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类的分析检测。     

养殖罗非鱼肉中邻苯二甲酸酯残留分析

以美国国家环境保护局列出的6种有内分泌紊乱作用的优先控制污染物邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)为目标物,乙腈为提取溶剂,加标鱼肉样品经过超声萃取、OPT固相萃取富集和气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,6种PAEs分离特异性好,检出限0.2～3.8μg/kg之间,回收率33.7%～92.9%,相对标准偏差8.7%～14.6%。广东省主要养殖基地的罗非鱼体内PAEs污染主要有邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DnBP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP),其中DnBP含量高达38mg/kg(体重,干重),其余三种PAEs的含量在0.2～12.8mg/kg之间。相关分析表明,鱼肉中PAEs的种类、含量与其所处的养殖水中PAEs情况存在显著相关(P<0.01)。养殖水体中PAEs富集是造成鱼类PAEs污染的主要原因之一,建议加强水源质量监控以减少鱼体PAEs污染。     

索氏提取-气相色谱/质谱法测定针织服装中的6种邻苯二甲酸酯

采用索氏提取技术与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法,建立了测定针织服装中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)质量分数的方法。样品经乙酸乙酯提取,GC-MS选择离子监测模式(SIM),内标法定量。结果表明:该方法对6种邻苯二甲酸酯的检出限为5.2~11.7μg/kg,曲线相对响应因子的相对标准偏差(RSDs)为2.98%~7.86%;对空白针织服装样品做加标回收实验,6种PAEs的回收率为87.3%~105.8%,RSDs为2.96%~8.27%(n=6)。该方法提取效率高、精密度好,适用于针织服装中痕量、超痕量PAEs的检测。     

单滴微萃取—气相色谱—质谱联用法检测食品中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立酱油、醋和果汁样品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的单滴微萃取结合气相色谱—质谱联用检测方法。采用气相色谱—质谱仪进行测定。结果表明:5种邻苯二甲酸酯类塑化剂在1~10mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.995);5种PAEs在3种样品基质中3个添加水平的平均回收率在75.4%~113.0%,日内精密度和日间精密度分别为2.4%~7.3%和1.9%~8.5%。5种PAEs中DBP检出率最大为100%,且检出量均超出GB 9685—2008规定的限值0.3 mg/kg。塑料袋、塑料瓶和纸盒包装样品中PAEs的量高于玻璃瓶包装的样品。该方法操作简单,快速,灵敏度高,可以满足酱油、醋和果汁等类样品中PAEs的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定鱼油胶囊壳中22种邻苯二甲酸酯类含量及迁移量

为测定鱼油胶囊壳中22种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的含量及迁移量,本文建立了气相色谱-质谱检测方法(GC-MS)。胶囊壳经热水溶解,正己烷超声萃取,萃取液经氮吹浓缩后,以PAH色谱柱分离,在SIM模式下进行检测。并将该方法应用于鱼油胶囊壳中邻苯二甲酸酯的迁移研究,以精制玉米油作为食品模拟物,测定了鱼油胶囊壳中邻苯二甲酸酯的迁移量。结果表明,22种PAEs在10~500 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9987,方法定量限为10~29 μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在82.1%~112.1%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~7.7%。结果显示胶囊壳中存在明显的迁移现象。本方法适用于鱼油胶囊壳及食品模拟物中邻苯二甲酸酯类的测定。     

分子印迹固相萃取-HPLC检测食品中痕量邻苯二甲酸酯类

报道一种固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测塑料瓶装水、白酒和饮料中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)印迹聚合物为吸附剂,采用固相萃取法萃取复杂基体中PAEs,考察优化了萃取参数,包括样品pH和流速、淋洗剂的种类和体积、洗脱剂的种类和体积。在优化的萃取条件下,PAEs浓度的线性范围为0.10~100μg/mL,检出限(S/N=3)为0.03~0.05μg/mL,方法在塑料瓶装饮料3个水平DOP加标测定中显示好的精密度(RSD5.5%)和高的回收率(88.7~97.2%)。     

UPLC-MS/MS法测定纺织品中增塑剂

采用超声波萃取方法提取样品,建立了测定纺织品中19种邻苯二甲酸酯增塑剂含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。该方法简便快捷,灵敏度高。在S/N为10的条件下,19种邻苯二甲酸酯的检出限均小于0.5 mg/kg,加标回收率85.3%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.8%(n=6)。     

SPE-GC-MS法同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯迁移量

建立同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)迁移量的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)方法,以正己烷为提取溶剂,通过超声提取,经硅胶SPE小柱富集净化,以GC-MS分段选择离子监测(SIM)模式分析.该A-法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在12.91 μg/kg～709.14μg/kg之间,平均回收率在69.77%～104.83%,RSD值在2.49%～9.95%之间,该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好,可同时检测18种PAEs的特点,能满足国内外对奶粉中PAEs迁移量的检测需求.     

气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

为检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的残留量,建立了液液萃取-气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物。样品采用沸水浴加热先除去乙醇后再用正己烷提取测定,在0.5~8.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.02~0.05mg/L,样品加标回收率为82%~106%,结果表明:该方法操作简便、分析快速,能够满足于白酒中16种PAEs的检测分析要求。     

啤酒中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定啤酒样品中邻苯二甲酸酯(PAEs)。研究表明:用Na Cl和超声波协助正己烷萃取样品中PAEs,可有效提高PAEs萃取效率和消除乳化现象,同时可将萃取液直接进行GC-MS测定,建立了干扰性小、重现性好、快速简便的啤酒样品中PAEs残留量的测定方法。在该分析条件下,12种PAEs标准曲线均有良好的线性(其中DMP、DEP、DIBP、DBP、BMPP、DPP、DHXP、BBP、DEHP的线性范围是5~500μg/L,DMEP、DCHP和DPHP的线性范围是10~500μg/L,线性相关性为0.995 7R20.999 7)。3个质量浓度梯度(25、50、125μg/L)的平均回收率在88.21%~110.11%,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.40%~5.49%。