柱前衍生/高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量

采用2,4-二硝基苯肼在酸性介质中对甲醛进行衍生化处理,衍生化产物再进行超高效液相色谱法分析,从而建立了一种柱前衍生/超高效液相色谱分析方法,对皮革中的甲醛进行了测定,并对色谱分离和柱前衍生条件进行了优化。该方法线性关系良好,线性范围为0.05～83.20 mg/L,线性相关系数为0.9999,平均回收率在95.64%～99.95%之间,RSD均小于3%,检出限为0.01 mg/L(S/N=3),可完全满足皮革中甲醛测试的要求。采用该方法和比色法同时对实际样品进行测试,对比实验结果表明这两种方法的测试结果无显著性差异。     

气质联用检测食品接触材料纸和纸板的甲醛含量

采用气质联用技术建立一套检测食品接触材料纸和纸板中的甲醛含量的新方法。正交试验结果得出最佳衍生条件为:衍生温度60℃,衍生时间20 min,衍生试剂用量为每1 m L样品添加0.4 m L,萃取试剂为二氯甲烷。基于最佳处理条件下,采用外标法对甲醛进行定量,甲醛浓度在0.5 mg/L~4.0 mg/L呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 8。经试验得出,本方法适用于食品包装材料纸和纸板样品中甲醛含量的检测,样品平均加标回收率为86%,相对标准偏差RSD为2.48%,方法检出限为0.78 mg/L。对路边摊手抓饼包装纸中甲醛含量的检测结果发现,与国标方法——乙酰丙酮分光光度法相比,两种方法的检测结果并无显著性差异。试验表明,本方法所检测的手抓饼包装袋中甲醛含量均超过了GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定的15 mg/kg。     

柱前衍生／HPLC法测定纺织品中的游离水解甲醛

研究了柱前衍生/HPLC测定纺织品中游离水解甲醛的分析方法,对衍生条件和色谱分离方法进行了探讨.该方法线性关系良好,线性回归方程y=3.8929x+10.123,线性范围为4～200mg/kg,相关系数为0.999 93,加标回收率在92.1%～104.7%,不同浓度样品相对标准偏差(RSD)在1.1%～4.7%.该方法的准确度和精密度均较高,完全满足测试要求,尤其是对甲醛含量较低的样品可进行准确测试,相对标准偏差小.     

乙酰丙酮液质联用法测定纺织品中的甲醛

为了高效、灵敏地检测纺织品中甲醛的含量，建立了一种乙酰丙酮液质联用法，并探究提取条件、色谱条件和质谱条件对该方法测试结果的影响，对测试条件进行了优化，最终得出最佳测试条件。样品提取液经超声萃取后进行衍生化，使用InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 2.7μm×3.0 mm×150 mm色谱柱、乙腈：水为流动相对经乙酰丙酮衍生化的提取液进行梯度洗脱，而后经质谱进行测定，以特征离子定性，外标法进行定量。结果表明，甲醛在0.001～5.000μg/mL范围内具有良好的线性，相关系数R=0.999 6,检出限为0.176 8μg/kg,相对标准偏差<3%,加标回收率的范围为93.1%～97.7%。该方法准确性好，灵敏度高，为甲醛测定提供了新的方法和研究思路。     

衍生气相色谱法测定啤酒中的甲醛

采用衍生气相色谱法对啤酒中的甲醛含量进行测定,该方法检出限为0.014mg/L,线性相关系数为r=0.999 80.精密度为8.0%,回收率在92.4%～106.0%之间,此方法操作简便、结果可靠,适合啤酒中甲醛含量的测定.     

HPLC法直接测定啤酒中微量甲醛方法的研究

对啤酒中微量甲醛的HPLC分析方法进行了研究。甲醛与衍生剂衍生后不经过萃取可直接进行HPLC分析。该方法的线性关系良好,相关系数为0.995 8,精密度实验重现性较好,相对标准偏差3.6%,加标回收率平均为94.7%,以3倍噪音计算得到方法的检出限为0.015 mg/L。对衍生条件进行了实验,确定衍生时间为40 min,衍生温度为60℃。     

高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛

目的建立高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛含量的分析方法。方法用水蒸气蒸馏法提取,2,4-二硝基苯肼衍生化。优化蒸馏体积、最佳衍生条件。以甲醇和水为流动相、流速0.5mL/min、检测波长338 nm的高效液相色谱条件进行测定。结果最终确定蒸馏体积为300 mL,最佳衍生条件为55℃, 30 min。该方法在0～20 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9994),检出限0.1 mg/kg,定量限为0.35 mg/kg。在5、10、30mg/kg3个水平加标,测得的加标回收率为97.4%～107.8%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为3.77%～5.13%。结论用建立的方法对市售产品进行检测分析,结果可以满足肉及肉制品的检测需求。     

乙酰丙酮分光光度法测定塑料中甲醛和六亚甲基四胺在食品模拟物中的迁移量

考察乙酰丙酮与甲醛的显色反应及六亚甲基四胺(HMTA)转化成甲醛的反应条件的影响并进行优化,建立乙酰丙酮分光光度法测定塑料中甲醛和HMTA 在乙酸溶液中迁移量(以甲醛计)的方法。结果表明：线性范围可达0～15mg/L,检出限为0.09mg/L,HMTA 对甲醛的平均转化率为98.3%～100%,甲醛在HMTA 溶液中的回收率为99.5%～101%。由9 家实验室对水平为9.93mg/L(含HMTA)和7.01mg/L(不含HMTA)的样品进行协同实验,其重复性限r 分别为0.707、0.112mg/L,再现性限R 分别为2.094、1.516mg/L。     

衍生气相色谱法测定中性笔墨水中甲醛含量

本文建立中性笔墨水的直接提取,2,4-二硝基苯肼衍生,二硫化碳萃取后用气相色谱检测的方法,对提取方法、衍生化条件、萃取溶剂选择以及气相色谱条件进行了研究,确定了甲醛检测的最佳条件。研究数据显示,该方法对中性笔墨水甲醛的检出限为0.5mg/kg,在0.4mg/L~50.0mg/L的浓度范围内,线性相关系数为0.9994,添加回收率在92%~101%之间,重复性标准偏差在3.1%~4.2%之间。结果表明本方法简便、快速、检出限低、回收率高、重复性好,抗干扰能力强。     

高效液相色谱法快速检测纸杯中甲醛残留

探讨建立了纸杯中甲醛残留的高效液相色谱快速检测方法。纸杯样品经水蒸气蒸馏提取,蒸馏提取液在60℃乙酸条件下与2-4-二硝基苯肼衍生30 min,然后用高效液相色谱仪测定纸杯样品中的甲醛残留,并采用外标法定量分析。结果表明,纸杯中甲醛的定量限为2.0 mg/kg;甲醛标准曲线线性范围在0.01～5.0 mg/L内线性良好,相关系数为0.9994以上;纸杯样品在3个甲醛添加水平下的回收率范围为77.2%～95.7%,相对标准偏差（RSD）为0.9%～3.1%。该方法简便、快速、高效,可用于纸杯中甲醛残留的检测分析。     

高效液相色谱法测定丙烯酸树脂皮革涂饰剂中游离甲醛含量

对丙烯酸树脂皮革涂饰剂中游离甲醛的高效液相色谱分析方法进行了系统研究,对样品的预处理、衍生条件和色谱分离方法进行了探讨,实现了涂饰剂中游离甲醛的准确定量。该方法线性关系良好,回归方程y=104658x+24341(r2=0.99993),线性范围为16.0~800mg/kg,加标回收率在96.7%~108.3%范围,不同浓度样品相对标准偏差在1.0%~6.8%之间。     

液液微萃取/固相微萃取-气相色谱法检测柑橘中16种游离氨基酸

目的：建立气相色谱氢火焰离子检测法同时测定柑橘果肉中16种游离氨基酸含量。方法：以对氯甲酸异丁酯为衍生剂，先进行衍生条件优化，再采用自制的溶胶-凝胶甲基丙烯酸丁酯二乙烯基苯涂层为萃取头，通过液液微萃取联合固相微萃取对样品进行前处理后上气相色谱仪检测。结果：对氯甲酸异丁酯衍生化柑橘中游离氨基酸采用一次性衍生法，衍生时间1 min。优化后的萃取温度为60℃，萃取时间30 min，离子强度为30%Na₂SO₄，搅拌速度1000 r·min^-1。在此条件下，目标化合物具有良好的线性关系，相关系数均大于0.99，检出限为0.85～12.60μg·kg^-1，相对标准偏差为2.51%～12.80%，三种加标浓度下回收率为82.51%～121.75%。结论：该方法操作简单、结果准确、受基质干扰少，适用于柑橘中多种游离氨基酸的检测，并可以游离氨基酸含量来评价柑橘内在品质。     

液相色谱法与氨基酸分析仪法测定人乳中 水解氨基酸的比较研究

目的：研究氨基酸自动分析仪法和液相色谱法测定母乳中水解氨基酸含量的比较。方法：采用液相色谱柱前衍生和氨基酸分析仪测定母乳中水解氨基酸,液相色谱法选用C18 柱和AQC进行衍生,氨基酸分析仪采用阳离子交换柱和柱后茚三酮衍生。结果：两种方法的方法学参数无明显差异,所测结果差异均在4.65 %以下。结论：两种方法均可采用,可作为互相验证的方法。     

柱前衍生高效液相色谱法测定贝类产品中氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法,测定了3种贝类中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等17种氨基酸含量。衍生试剂为6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC),流动相为醋酸盐-磷酸盐缓冲溶液、乙睛、水,梯度洗脱。色谱柱为AccQ·Tag(Waters)氨基酸分析柱,紫外检测。结果显示,氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围10～80μmol/L,检出限为0.23μmol/L,相关系数均在0.998以上,相对标准偏差RSD在2.1%～4.8%之间,回收率在91.3%～113.2%之间。     

气相色谱法对不同食品中甜蜜素测定的改进

对气相色谱法测定食品中甜蜜素含量的方法进行优化和改进。结果表明:以蛋白沉淀法作为半固体和固体样品预处理的回收率最好,在优化的色谱条件下,甜蜜素和内标物分离度高,测定甜蜜素含量以乙酸丁酯为内标来定量,线性范围为0.1 g/L～1.0 g/L,相关系数为0.999 6,检出限为0.01 g/kg,精密度<5%,回收率为85%～98%。     

新化合物氟氧虫酰胺悬浮剂高效液相色谱方法的分析

建立新化合物氟氧虫酰胺的高效液相色谱分析方法,使用紫外检测器、C18液相色谱柱,以甲醇和水为流动相,在紫外检测波长250 nm条件下对其进行定性定量分析。结果表明,方法的相对标准偏差为0.27%,回收率在97.1%～105.6%之间,线性相关系数为0.999 8。     

现行黄曲霉毒素液相色谱检测法的比较与评价

目的 综合评价检测黄曲霉毒素的几种现行液相色谱-荧光法。方法 采用均质(涡旋)、超声辅助液液萃取技术对样品中的黄曲霉毒素进行提取, 免疫亲和柱和多功能柱净化。并采用不同的检测技术[三氟乙酸(TFA)柱前衍生法、光化学柱后衍生法、碘和溴柱后衍生法、大体积流动池直接检测及光化学柱后衍生串联大体积流动池]对玉米质控样品中黄曲霉毒素进行了分析。结果 各方法的检测结果均较理想, 可满足常规样品的检测要求。结论 超高压液相色谱-大体积流动池检测法在有效提高工作效率的同时, 大量减少了有毒有害试剂的使用量, 且具有最高的检测灵敏度, 可满足GB 2761-2011中对各类样品中黄曲霉毒素的限量要求。采用乙腈-水或甲醇-水体系均能达到较好提取黄曲霉毒素的目的。免疫亲和柱的净化效果较多功能柱好。     

固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺助剂残留的方法。采用Oasis HLB和Ac- cBond ODS-C_(18)固相萃取柱对样品进行净化,在Spherisorb NH_2柱上以乙腈-水(体积比为75:25)为流动相进行分离,流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长200nm,对白砂糖中丙烯酰胺助剂残留进行了测定。方法的线性范围为25～1000μg/L,线性相关系数为0.9992。方法的检出限为6μg/L,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为90.2%～93.8%,相对标准偏差<5.5%。该法用于白砂糖中丙烯酰胺的测定,结果令人满意。     

2种超高效液相色谱-柱后衍生法对植物油中黄曲霉毒素的测定与分析

目的建立超高效液相色谱-柱后衍生法测定植物油中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的含量,并通过柱后光化学衍生法及柱后碘衍生法进行比对确认。方法样品采用70%的甲醇水提取,经多功能净化柱净化,利用在线超高效液相色谱-荧光检测器-柱后光化学衍生及柱后碘衍生进行测定分析。结果黄曲霉毒素通过柱后光化学衍生后,在0.014～0.241 ng/mL范围内线性关系良好,通过柱后碘衍生在0.02～0.804 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上。参与2016年花生油中黄曲霉毒素的能力验证,经过2种方法的检测,各黄曲霉毒素检测值均在能力验证的参考值允许范围内,考核结果为满意结果,质控样的检测值均在参考值允许范围内,表明2种方法均准确稳定。结论 2种衍生方法的测定结果比较接近,均有较好的重复性和准确性,通过2种衍生方法的比较,光化学衍生法较之有灵敏度高、操作简便、绿色环保、性价比较高的优点,适用于实验室对植物油中黄曲霉毒素的检测。